CN102580435A - 气液分离器及其在分离草酸二甲酯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明气液分离器及其在分离草酸二甲酯中的应用涉及一种物理或化学领域通用的气液分离装置及其应用，该气液分离器结构简单、分离效果好，将该气液分离器用于草酸二甲酯的分离过程中，可以起到防止洗气塔及压缩机被草酸二甲酯堵塞、节约洗涤剂甲醇、降低能耗的作用。本发明气液分离器包括罐体，罐体上开设有气液混合物入口、气体出口和液体出口，其特征在于：气液混合物入口固定连接有输送喷淋管，输送喷淋管沿罐体径向向罐体内部延伸且输送喷淋管内端向下折弯，罐体内部还设置有保温管，保温管位于输送喷淋管下方，保温管的出、入口均穿过罐体且与罐体固定连接，罐体内壁还安装有丝网，丝网位于输送喷淋管上方。
Description
技术领域
本发明涉及一种物理或化学领域通用的气液分离装置。
背景技术
草酸二甲酯是以甲醇、NO、CO和O2为原料制乙二醇时的中间产品，分子式为(COOCH3)2，制备草酸二甲酯的反应步骤如下：
第一步亚硝酸甲酯(CH3ONO)的制备。该反应常压下、无催化剂、温度在30-80℃的条件下进行。
2NO+2CH3OH+1/2O2→2CH3ONO+H2O--------------反应式(1)
第二步草酸二甲酯(COOCH3)2的制备。该反应常压下、温度为120-140℃、催化剂Pd/Al2O3的条件下进行。
2CO+2CH3ONO→(COOCH3)2+2NO-------------------反应式(2)
如图1所示，草酸二甲酯的现有分离过程如下：
1、在第二步反应条件下，气相CO和气相CH3ONO在催化剂Pd/Al2O3的作用下，生成草酸二甲酯，生成的草酸二甲酯(其中草酸二甲酯大部分为液相，小部分为气相)、生成的气相NO、未反应完的气相CO、未反应完的气相CH3ONO还有气相N2(N2为载气，起到控制其他气体浓度的作用)的混合物离开羰化反应器1’；
2、离开羰化反应器的混合物经过换热器2’降温后，又有一部分气相草酸二甲酯被冷凝，使气液相都进入草酸二甲酯洗气塔4’，进行气液分离；
3、从换热器离开的气液相在洗气塔中甲醇的洗涤下，大部分冷凝的草酸二甲酯被甲醇吸收，在塔底形成甲醇和草酸二甲酯的混合物，草酸二甲酯占40-45质量％，甲醇占55-60质量％左右；
4、洗气塔塔底得到的甲醇和草酸二甲酯混合物在分流泵7’的作用下，一部分重新返回洗气塔4’内循环做洗涤液，其余混合物进入草酸酯精馏塔5’精馏得到草酸二甲酯；
5、洗气塔甲醇洗过程中，气相CO、气相CH3ONO、气相NO、气相N2不冷凝并从洗气塔塔顶采出，塔顶采出的还夹杂着一些气相甲醇和草酸二甲酯，这些物质进入洗气塔塔顶冷凝器8’，被冷却盐水冷却到5℃，大部分甲醇冷凝下来回流到洗气塔4’，剩余的气体(包括气相CO、气相CH3ONO、气相NO、气相N2和少部分甲醇)挟带着少量液相草酸二甲酯进入压缩机6’循环使用。
这种工艺存在以下缺点：1、生成的所有草酸二甲酯都混合其他物质一起进入洗气塔中，浓度较高的草酸二甲酯需要大量的高纯度甲醇洗涤液进行洗涤，从而消耗大量甲醇。2、草酸二甲酯在54℃时会结晶，由于在洗气塔4’进行的是甲醇洗，温度很低，浓度较高的草酸二甲酯进入洗气塔，容易结晶，堵塞塔板填料，增加能耗和停车时间。3、甲醇洗涤后得到的草酸二甲酯和甲醇混合溶液中，草酸二甲酯的含量仅在40-45质量％左右，需要再去草酸酯回收塔精馏得到纯度较高的草酸二甲酯，消耗大量能源。4、一部分草酸二甲酯容易随气相部分带入压缩机，造成压缩机堵塞，停车检修。5、带入压缩机的草酸二甲酯，又随压缩机气体带入前面工序设备里，影响安全生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、分离效果好的气液分离器，将该气液分离器用于草酸二甲酯的分离过程中，可以起到防止洗气塔被草酸二甲酯堵塞、压缩机被草酸二甲酯堵塞、节约洗涤剂甲醇、降低能耗的作用。
一种气液分离器，包括罐体，罐体上开设有气液混合物入口、气体出口和液体出口，其中：气液混合物入口固定连接有输送喷淋管，输送喷淋管沿罐体径向向罐体内部延伸且输送喷淋管内端向下折弯，罐体内部还设置有保温管，保温管位于输送喷淋管下方，保温管的出、入口均穿过罐体且与罐体固定连接，罐体内壁还安装有丝网，丝网位于输送喷淋管上方。
本发明气液分离器，其中所述罐体除去顶部和底部以外的部分为圆柱形或长方体形，输送喷淋管沿罐体径向向罐体内部延伸至罐体轴线。输送喷淋管延伸至罐体轴线，可以使喷淋管管口喷出的气液混合物最均匀的与下方装有的液体混合，从而使气液混合物中的液体能最均匀的被下方装有的液体吸收，从而将气液混合物中的气体和液体分开。
本发明气液分离器，其中所述保温管位于罐体内的部分为螺旋管。使用螺旋管能保证输送喷淋管下方不同液面高度的液体都能均匀的维持所需温度。
本发明气液分离器，其中所述气液混合物入口距气液分离器罐体底部1/3-1/2罐体高度。
本发明气液分离器，其中所述丝网底部距气液分离器罐体顶部1/4-1/5罐体高度。丝网越厚越利于分离。本发明所用丝网是气液分离器领域常用材料，一般用于对气液分离要求高的时候，因为化工领域大部分液体具有腐蚀性，所以丝网的材质优选为不锈钢。
本发明还涉及一种使用上述气液分离器进行气液分离的方法，其中气液分离是指将液体草酸二甲酯从液体草酸二甲酯和气体的混合物中分离开，该方法包括以下几个步骤：1、在与气液分离器液体出口相连的管道上安装液体出口阀门；2、在进行气液分离前，关闭液体出口阀门，从气液混合物入口先通入一部分待分离的气液混合物，并向保温管中通入液体或气体，使气液分离器中保持58-62℃；3、当气液混合物液位距输送喷淋管管口达到所需高度时，打开液体出口阀门，进行气液分离，通过阀门保持气液混合物的液位为所需液位。
本发明进行气液分离的方法，使气液分离器中保持60℃。
本发明进行气液分离的方法，其中所述液体出口阀门为自动调节阀，其中：自动调节阀连接有液位检测反馈调节装置，所述液位检测反馈调节装置包括液位检测器和调节器。液位检测器的输出信号被送到调节器，调节器确定并测量给定值或期望值与工艺参数的实际值之间的偏差，一个接一个地把校正信号送出给自动调节阀，自动阀门改变了流体的流量，使液位达到了期望值。
本发明进行气液分离的方法，液体草酸二甲酯占液体草酸二甲酯和气体的混合物的8-12质量％，且该混合物流速为2000M3/h，气液分离器高2m、直径1.4m，气液混合物入口距气液分离器底部1m，输送喷淋管管口与气液分离器的液位保持0.1-0.2m的距离，丝网底部距气液分离器顶部0.4m，丝网厚0.3-0.4m。通过这种方法，气液分离器底部得到了纯度98质量％的草酸二甲酯，该草酸二甲酯进入草酸二甲酯精馏罐回收，通过气液分离器85质量％的草酸二甲酯可与气体分开，还有15质量％草酸二甲酯被气体带走。
上述气液分离器的气液分离过程如下：输送喷淋管喷出的气液混合物与事先通入的气液混合物进行混合、传质吸收，其中大部分液体被事先通入的气液混合物吸收，大部分气体被分离，气体挟带着少量的液体一起往上运动，遇到丝网，再起到一次气液分离的作用，分离开的液体下落，分离开的气体从气体出口排出。
本发明还涉及一种包括上述气液分离器的草酸二甲酯分离设备，包括羰化反应器，换热器，气液分离器，洗气塔和草酸二甲酯精馏塔，其中：羰化反应器物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器物料出口与换热器物料入口相连，换热器物料气体出口与气液分离器的气液混合物入口通过第一管道相连，换热器物料液体出口与第一管道相通，气液分离器的气体出口与洗气塔的物料入口相连，气液分离器的液体出口通过第二管道与草酸二甲酯精馏塔的物料入口相连，第二管道上安装有第一阀门，洗气塔液体出口与第三管道入口相连，第三管道出口与第二管道相连，相连处位于第一阀门和草酸二甲酯精馏塔物料入口之间，洗气塔气体出口与洗气塔塔顶冷凝器物料入口相连。
本发明草酸二甲酯分离设备，其中所述第三管道还与第四管道入口相连，第四管道出口与洗气塔的甲醇入口相连，且第四管道上安装有分流泵。
本发明草酸二甲酯分离设备，所述第一阀门为自动调节阀。
本发明草酸二甲酯分离设备，所述洗气塔塔顶冷凝器的物料出口还连接有压缩机，抽取排出的气体在草酸二甲酯生产中进行再利用。
上述草酸二甲酯分离设备的使用过程如下：1、来自如背景技术中提到的第一步反应的气相CH3ONO、CO原料气以及载气N2通入羰化反应器，在120-140℃、催化剂的作用下，反应生成草酸二甲酯(大部分为液相，少量为气相)、气相NO，混合着未反应完的气相CO、气相CH3ONO、气相N2离开羰化反应器进入换热器；2、气液混合物在换热器中被冷却到60-70℃，又有一部分气相草酸二甲酯被冷凝，气液混合物在换热器中，其实就有一定程度的分离，但因为分离效果比较差，所以为了保证产品草酸二甲酯的回收率以及后续对排放物的控制，无论是在现有技术中，还是在本申请中都需要对换热器中出来的气相和液相采取后续的分离措施才能得到更充分的分离，所以换热器更主要是起到降温的作用；3、换热器中的气相和液相都进入气液分离器，通过保温管控制温度在60℃左右(草酸二甲酯54℃结晶)，输送喷淋管喷出的气液混合物与事先通入的气液混合物进行混合、传质吸收，其中大部分液体被事先通入的气液混合物吸收，大部分气体被分离，气体挟带着少量的液体一起往上运动，遇到丝网，再起到一次气液分离的作用，分离开的液体下落，气液分离器底部得到了纯度98质量％的草酸二甲酯，该草酸二甲酯进入草酸二甲酯精馏罐回收，通过气液分离器85质量％的草酸二甲酯可与气体分开，还有15质量％草酸二甲酯被气体带走，进入洗气塔被分离；4、分离开的气体带着少量的草酸二甲酯从气体出口进入洗气塔进行甲醇洗，被塔中部喷淋下来的甲醇进一步冷却和吸收，气体进入洗气塔塔顶冷凝器，在塔底得到含草酸二甲酯20质量％、甲醇80质量％的混合溶液，5、混合溶液一部分重新充当甲醇洗的洗涤液，另一部分进入草酸二甲酯精馏罐回收，可得到纯度为99.5摩尔％的草酸二甲酯。精馏时回收的甲醇通往甲醇储存罐循环利用。
本发明与现有技术不同之处在于：1、在草酸二甲酯分离设备中增加了气液分离器，相当于在洗气塔进行甲醇洗之前先进行了一次气液分离，通过该气液分离，85质量％的液相草酸二甲酯被分离出去了，分离后的液相为纯度为98质量％的草酸二甲酯，直接进入草酸二甲酯精馏塔进行精馏回收，不用再进洗气塔了；2、分离后的气相按原流程进入洗气塔，此时洗气塔中草酸二甲酯的浓度要远远低于原流程，气相中只夹带着少量的草酸二甲酯，在这种情况下，甲醇的使用量大大降低；3、草酸二甲酯浓度降低就降低了草酸二甲酯结晶的可能；4、通过气液分离得到的草酸二甲酯纯度为98质量％，而直接甲醇洗获得的草酸二甲酯和甲醇混合物中，草酸二甲酯的浓度仅为40-45质量％左右，草酸二甲酯浓度的提高大大降低了精馏的能耗；5、进入洗气塔的草酸二甲酯浓度降低，使得随洗气塔中气相部分带入压缩机的草酸二甲酯更少，从而防止压缩机被堵塞。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为现有技术中草酸二甲酯分离设备的结构示意图；
图2为本发明气液分离器的主视剖视图；
图3为本发明草酸二甲酯分离设备的结构示意图。
具体实施方式
如图2所示，包括罐体31，罐体31除去顶部和底部以外的部分为圆柱形，罐体31上开设有气液混合物入口311、气体出口312和液体出口313，其中：气液混合物入口311焊接有输送喷淋管32，输送喷淋管32沿罐体径向向罐体内部延伸且输送喷淋管32内端向下折弯，罐体31内部还设置保温管33，保温管33位于输送喷淋管32下方，保温管33的出、入口均穿过罐体31且焊接在罐体31上，保温管33位于罐体31内的部分为螺旋管，罐体31内壁还安装有丝网34，丝网34位于输送喷淋管32上方。该气液分离器高2m、圆柱形罐体部分直径1.4m，气液混合物入口距气液分离器罐体底部1m，输送喷淋管延伸至罐体内0.7m处，丝网底部距气液分离器罐顶0.4m，丝网厚0.3m。
使用上述气液分离器进行气液分离，其中气液分离是指将液体草酸二甲酯从液体草酸二甲酯和气体的混合物中分离开，液体草酸二甲酯占液体草酸二甲酯和气体的混合物的10质量％，且气液混合物流速为2000M3/h，将输送喷淋管管口与气液分离器的液位保持0.1-0.2m的距离，气液分离器底部得到了纯度98质量％的草酸二甲酯，该草酸二甲酯进入草酸二甲酯精馏罐回收，通过气液分离器85质量％的草酸二甲酯可与气体分开，还有15质量％草酸二甲酯被气体带走。当将输送喷淋管管口与液位保持0.4m的距离时，气液混合物中只有60质量％的草酸二甲酯与气体分离开了。
如图3所示，使用上述气液分离器的草酸二甲酯分离设备，包括羰化反应器1，换热器2，气液分离器3，洗气塔4和草酸二甲酯精馏塔5，其中：羰化反应器1物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器1物料出口与换热器2物料入口相连，换热器2物料气体出口与气液分离器3的气液混合物入口通过第一管道91相连，换热器2物料液体出口与第一管道91相通，气液分离器3的气体出口与洗气塔4的物料入口相连，气液分离器3的液体出口通过第二管道92与草酸二甲酯精馏塔5的物料入口相连，第二管道92上安装有自动调节阀921，通过自动调节阀921，自动调节阀连接有液位检测反馈调节装置，液位检测反馈调节装置包括液位检测器和调节器，关于自动调节阀和其相连的液位检测反馈调节装置均为常见现有技术，洗气塔4液体出口与第三管道93入口相连，第三管道93出口与第二管道92相连，相连处位于第一阀门921和草酸二甲酯精馏塔5物料入口之间，洗气塔4气体出口与洗气塔塔顶冷凝器8物料入口相连。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种气液分离器，包括罐体(31)，罐体(31)上开设有气液混合物入口(311)、气体出口(312)和液体出口(313)，其特征在于：气液混合物入口(311)固定连接有输送喷淋管(32)，输送喷淋管(32)沿罐体(31)径向向罐体内部延伸且输送喷淋管(32)内端向下折弯，罐体(31)内部还设置有保温管(33)，保温管(33)位于输送喷淋管(32)下方，保温管(33)的出、入口均穿过罐体(31)且与罐体固定连接，罐体(31)内壁还安装有丝网(34)，丝网(34)位于输送喷淋管(32)上方。
2.根据权利要求1所述的气液分离器，其特征在于：所述罐体(31)除去顶部和底部以外的部分为圆柱形或长方体形，输送喷淋管(32)沿罐体(31)径向向罐体内部延伸至罐体轴线。
3.根据权利要求2所述的气液分离器，其特征在于：所述保温管(33)位于罐体(31)内的部分为螺旋管。
4.一种使用权利要求1-3之一所述的气液分离器进行气液分离的方法，其中气液分离是指将液体草酸二甲酯从液体草酸二甲酯和气体的混合物中分离开，该方法包括以下几个步骤：1)在与气液分离器液体出口(313)相连的管道上安装液体出口阀门；2)在进行气液分离前，关闭液体出口阀门，从气液混合物入口(311)先通入一部分液体草酸二甲酯和气体的混合物，并向保温管(33)中通入液体或气体，使气液分离器中保持58-62℃；3)当气液混合物液位距输送喷淋管(32)管口达到所需高度时，打开液体出口阀门进行气液分离，通过阀门保持气液混合物的液位为所需液位。
5.根据权利要求4所述的进行气液分离的方法，其特征在于：使气液分离器中保持60℃。
6.根据权利要求5所述的进行气液分离的方法，其特征在于：所述液体出口阀门为自动调节阀，其中：自动调节阀连接有液位检测反馈调节装置，所述液位检测反馈调节装置包括液位检测器和调节器。
7.根据权利要求4-6之一所述的进行气液分离的方法，液体草酸二甲酯占液体草酸二甲酯和气体的混合物的8-12质量％，该混合物流速为2000M3/h，气液分离器高2m、直径1.4m，气液混合物入口距气液分离器底部1m，输送喷淋管管口与气液分离器的液位保持0.1-0.2m的距离，丝网底部距气液分离器顶部0.4m，丝网厚0.3-0.4m。
8.一种包括权利要求1-3之一所述气液分离器的草酸二甲酯分离设备，包括羰化反应器(1)，换热器(2)，气液分离器(3)，洗气塔(4)和草酸二甲酯精馏塔(5)，其中：羰化反应器(1)物料入口与原料气输送管道相连，羰化反应器(1)物料出口与换热器(2)物料入口相连，换热器(2)物料气体出口与气液分离器(3)的气液混合物入口通过第一管道(91)相连，换热器(3)物料液体出口与第一管道(91)相通，气液分离器(3)的气体出口与洗气塔(4)的物料入口相连，气液分离器(3)的液体出口通过第二管道(92)与草酸二甲酯精馏塔(5)的物料入口相连，第二管道(92)上安装有第一阀门(921)，洗气塔(4)液体出口与第三管道(93)入口相连，第三管道(93)出口与第二管道(92)相连，相连处位于第一阀门(921)和草酸二甲酯精馏塔(5)物料入口之间，洗气塔(4)气体出口与洗气塔塔顶冷凝器(8)物料入口相连。
9.根据权利要求8所述的草酸二甲酯分离设备，其中所述第三管道(93)还与第四管道(94)入口相连，第四管道(94)出口与洗气塔(4)的甲醇入口相连，且第四管道(94)上安装有分流泵(7)。
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