CN102568650B - 一种ntc热敏电阻专用银电极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NTC热敏电阻专用银电极浆料及其制备方法，该浆料按质量比由银微粉65-80、玻璃份1-4，氧化物0.4-4、还原剂0.1-2、有机载体20-35组成，通过使用多种附着力提供方式、抗氧化剂的引入和银粉的优化选择，赋予浆料获得良好的电学性能：附着力强，适用于不同基体配方的NTC热敏电阻；欧姆接触良好，真实反应基体阻值；烧结后不发黄。

Description

一种NTC热敏电阻专用银电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种NTC热敏电阻用银电极浆料及其制备方法。 
背景技术
    NTCR(Negative Temperature Coefficient Resistor)即负温度系数电阻器，也称NTC热敏电阻器。它是以锰、钴、镍和铜等金属氧化物为主要材料，采用陶瓷工艺制造而成，广泛应用于温度测量、温度补偿、抑制浪涌电流等场合。 
  NTC热敏电阻需要在表面制作一层电极层，进而连接到电路中实现其电学性能。目前已有许多制备半导体陶瓷电极材料的银浆的报道。 
CN200510018699.5提供了一种用于电子陶瓷元器件电极的无铅银电极浆料及其制造方法，该无铅银电极浆料的组分及含量按重量比分别为：银导电粉55-80％、无铅玻璃粘结剂2-10％、有机树脂2-15％、添加剂2-10％、溶剂10-25％。该无铅银电极浆料的制造方法包括无铅玻璃粘结剂的制备、有机载体的配制、无铅银电极浆料的配方和浆料的加工工艺等。可通过无铅玻璃粘结剂的配方调节，得到450℃-850℃范围内烧结的银电极浆料。 
NTC银浆开发成功至今已经有相当长一段时间，但目前市场上提供的NTC银浆仍然存在以下不足：玻璃粉是浆料的重要组成成分，它提供电极和NTC基体间附着力，但同一款玻璃粉不可能与不同的基体材料浸润形成良好的附着力，特别是当今NTC材料和晶体类型的多样化使得这一缺陷更加明显；烧结后电极层易氧化发黄；电性能方面主要表现在欧姆接触不好，银浆烧结后，实测阻值偏移实际阻值较大，产品合格率低。 
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的是制备一种适用多种类型NTC基体，附着力强、欧姆接触良好，且烧结后银电极层稳定不易氧化发黄的银电极浆料及其制备方法，使用玻璃粘结、氧化物物理渗透和化学键合等多种方式提供电极层与基体的附着力，实现了产品广泛适应性；通过银粉的选择获得电极层与基体间良好欧姆接触，抗氧化剂的引入解决了银层易氧化的问题。 
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 
NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于其组分原料的重量比为：
   银微粉          65-80
   玻璃粉          1-4
   氧化物          0.4-4
   还原剂          0.1-2
   有机载体        20-35
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的银微粉的比表面积为3-6m2/g，纯度为99.9，灼烧失重≤1%。
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的玻璃粉的原料组成质量比为：B2O3 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的玻璃粉的制备方法为将原料经机械混合后，在马弗炉1000-1300℃加热至熔融，保温10分钟，倒入冷水中淬水，水介质中球磨48小时至粉料粒度≤10um，120℃烘干。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的氧化物包含Bi2O3、ZnO、B2O3、NiO中一种或者几种，粒度优选500-1200目。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的还原剂包括无机和有机添加剂两种，无机的添加物是Zn粉、Al粉、Ni粉中的一种或多种；有机还原剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸（EDTA）、葡萄糖的一种或多种。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的有机载体使用常用的载体体系，其配方组成质量比：高分子粘结剂5-15、有机添加剂1-10和有机溶剂75-94。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：所述的高分子粘结剂选自乙基纤维素、硝酸纤维素和松香中的一种或者几种；有机添加剂选自环己酮、卵磷脂、邻苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一种或几种；有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种和几种。 
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料的制备方法，其特征在于：按组成原料的重量份称取各组分原料，充分混合后，经三辊研磨机钆制至浆料粒度≤10um，得到NTC热敏电阻专用银电极浆料。 
本发明的有益效果： 
本发明该浆料的适应性广，能与目前大多数类型的NTC基体形成良好的附着力，稳定性高；电极层与基体接触电阻小，欧姆接触好，真实反应基体电性能；烧结后银层光亮，无氧化发黄现象。
具体实施方式
实施例1：NTC专用银电极浆料玻璃粉的原料组成质量比为： 
          B2O3               52
          P2O5               24
          SiO2               5
          ZnO                2
          ZrO2               8
        Co2O3               9  
原料充分混合后，在马弗炉中1200℃加热至熔融，保温10分钟，倒入冷水中淬水，水介质中球磨48小时至粉料粒度≤10um,120℃烘干后待用，软化点为：670℃。
NTC专用银电极浆料有机载体的原料组成质量比为： 
         乙基纤维素                   5
         松油醇                       92
         松香                         2
         卵磷脂                       1
各组分充分混合后，加热至100℃，并不断搅拌，待松香和乙基纤维素充分溶解后制得所需有机载体。
NTC专用银电极浆料各组分的质量比为： 
       银微粉                      75
       玻璃粉                      2
        Bi2O3                                              1
        NiO                        0.5
        Zn粉                       1
       三乙醇胺                    0.2
      有机载体                      20.3
银粉比表面积为5.0 m2/g，纯度99.9，灼烧失重0.5%；Bi2O3 ，NiO，Zn粉粒度选用目数为500-1200目。
NTC热敏电阻专用银电极浆料的制备方法： 
准确称取各组分原料，充分混合后，经三辊研磨机钆制至浆料粒度≤10um，得到NTC热敏电阻专用银电极浆料。
实施例2：本实施例的该浆料的性能： 
     固含量：                78.8%
     粒度：                  ≤10um
     粘度                    150-300Pa.S
     烧成温度                700-850℃
     附着力                  ≥10N/mm2
     欧姆接触                良好，真实反应基体阻值
     老化附着力              附着力下降小于50%
     注：  附着力老化条件： 温度100℃，168小时。

Claims (2)

1.一种NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于其组分原料的重量比为：
   银微粉          65-80
   玻璃粉          1-4
   氧化物          0.4-4
   还原剂          0.1-2
   有机载体        20-35,上述各原料的总量为百分之百；
    所述的银微粉的比表面积为3-6m2/g，纯度为99.9，灼烧失重≤1%；
所述的玻璃粉的原料组成质量比为：B2O3 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9，所述的玻璃粉的制备方法为将原料经机械混合后，在马弗炉1000-1300℃加热至熔融，保温10分钟，倒入冷水中淬水，水介质中球磨48小时至粉料粒度≤10um，120℃烘干；
所述的有机载体其配方组成质量比为：高分子粘结剂5-15、有机添加剂1-10和有机溶剂75-94，所述的高分子粘结剂选自乙基纤维素、硝酸纤维素和松香中的一种或者几种；有机添加剂选自环己酮、卵磷脂、邻苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一种或几种；有机溶剂选自松油醇、松节油、二乙二醇丁醚中的一种和几种；其制备为：将各组分充分混合后，加热至100℃，并不断搅拌，待松香和乙基纤维素充分溶解后制得所需有机载体；
所述的氧化物包含Bi2O3、ZnO、B2O3、NiO中一种或者几种，粒度优选500-1200目；
所述的还原剂包括无机和有机添加剂两种，无机的添加物是Zn粉、Al粉、Ni粉中的一种或多种；有机还原剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸（EDTA）、葡萄糖的一种或多种；
所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料的制备方法如下：按组成原料的重量份称取各组分原料，充分混合后，经三辊研磨机钆制至浆料粒度≤10um，得到NTC热敏电阻专用银电极浆料。
2.根据权利要求1所述的NTC热敏电阻专用银电极浆料，其特征在于：其组分原料的重量比为：
银微粉          65-80
   玻璃粉          3-4
   氧化物          0.4-0.8
   还原剂          0.1-0.5
   有机载体        20-35，上述各原料的总量为百分之百。
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