CN102565202A - 一种浆粕聚合度分布的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浆粕聚合度分布的测定方法，按如下工艺步骤进行：称取浆粕样品，将浆粕分散成单根纤维烘至含水量＜5%，将二氯甲烷及发烟硝酸放入烧瓶，在冰盐水浴中冷却，加入五氧化二磷，制得混合酸，将烧瓶取出并投入含水量＜5%的浆粕样品，进行硝化反应；用砂芯漏斗过滤，以二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗，再用甲醇洗，后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗，于烘箱中烘至水分含量≤10%；再将样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。本发明能够精准的得出浆粕纤维素的分子量大小以及分子链的长短，保证丝条强度。
Description
技术领域
本发明涉及浆粕聚合度的测定方法，具体涉及一种采用凝胶渗透色谱法测定浆粕聚合度分布的方法，属于化工及纺织技术领域。
背景技术
聚合度（DP、Xn）(De克ree of Polymerization)是衡量聚合物分子大小的指标。以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，以n表示；以结构单元数为基准，即聚合物大分子链上所含结构单元数目的平均值，以X表示。
由于聚合度代表了浆粕纤维素的分子量大小以及分子链的长短，从而直接影响了后续纺丝过程中丝条的强度，尤其是湿强度，因此通过测定浆粕聚合度，进而了解其分布情况具有十分重要的意义。
目前测定浆粕聚合度的方法主要有以下两种：一种是采用粘度法测定植物纤维素的聚合度（《合成纤维工业》2006.2月第29卷第1期），它是以饱和氢氧化铜的乙二胺溶液（cED）为溶剂，通过测定cED溶液和一定浓度的植物纤维素-cED溶液在粘度计毛细管中的流出时间，利用MaItin公式计算出试样特性粘数后，由Mark方程计算植物纤维素的聚合度的方法。利用该方法测得的纤维素棉浆粕的平均聚合度为546～556。另一种是采用铜氨溶液法测定浆粕平均聚合度。
以上两种方法所需药品、仪器都容易买到，操作也较简单，但是由于浆粕的聚合度是不均匀的，所以只能测定其平均聚合度而无法了解聚合度的分布情况。
这样就会造成测出的浆粕聚合度与实际浆粕聚合度有出入，不能精准的得出浆粕纤维素的分子量大小以及分子链的长短，从而直接影响了后续纺丝过程中丝条的强度，尤其是在浸湿状态下的断裂强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用凝胶渗透色谱法测定浆粕聚合度分布的方法，该方法能方便、准确、快速的定性产品质量，从而为改进生产工艺，提高产品品质提供了一定保证。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、称取2克浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的浆粕分散成单根纤维，并于烘箱中烘至含水量＜5%；
B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至-5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到-5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘至含水量＜5%的浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应；
C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗3-5次，再于烘箱中烘至水分含量≤10%；
D、将烘至水分含量≤10%的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。
所述步骤A中烘箱的温度为48-52℃，烘烤时间为4-5小时。
所述步骤B中硝化反应的温度为10-25℃，反应时间为0.5小时。
所述步骤C中烘箱的温度为50-52℃。
本发明所述百分比均为质量百分比。
本发明所述GPC，凝胶渗透色谱，又称为尺寸排阻色谱，它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。
本发明所述浆粕聚合度分布的测定方法适用于木、棉、竹浆粕及其各类复合浆粕等。
本发明的有益效果主要表现在以下两个方面：
一、对纤维素进行硝化处理，使之能溶于特定的溶剂中，再用凝胶色谱仪进行测定，能够快速准确的测定浆粕聚合度分布。
二、通过测定出的浆粕聚合度分布情况，能够精准的得出浆粕纤维素的分子量大小以及分子链的长短，有效保证用于后续纺丝过程中丝条的强度；具有检测方法简便快捷，检测成本低，准确度高的特点。
附图说明
图1为本发明木浆粕聚合度分布曲线图
图2为本发明棉浆粕聚合度分布曲线图
图3为本发明竹浆粕聚合度分布曲线图。
具体实施方式
实施例1
A、称取2克木浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的木浆粕分散成单根纤维，并于52℃的烘箱中烘4小时，至含水量＜5%；
B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至-5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到-5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘干后的木浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应，温度控制在25℃，反应0.5小时；
C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗3次，在50℃下烘干至水分含量≤10%；
D、将步骤C烘干后的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。
本发明所述百分比均为质量百分比。
该木浆粕聚合度分布曲线图见图1。
实施例2
A、称取2克棉浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的棉浆粕分散成单根纤维，并于50℃的烘箱中烘4.5小时，至含水量＜5%；
B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至-5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到-5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘干后的棉浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应，温度控制在18℃，反应0.5小时；
C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗4次，在51℃下烘干至水分含量≤10%；
D、将步骤C烘干后的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。
本发明所述百分比均为质量百分比。
该棉浆粕聚合度分布曲线图见图2。
实施例3
A、称取2克竹浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的竹浆粕分散成单根纤维，并于52℃的烘箱中烘4小时，至含水量＜5%；
B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至-5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到-5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘干后的竹浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应，温度控制在10℃，反应0.5小时；
C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗5次，在52℃下烘干至水分含量≤10%；
D、将步骤C烘干后的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。
本发明所述百分比均为质量百分比。
该竹浆粕聚合度分布曲线图见图3。
Claims (4)
1.一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、称取2克浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的浆粕分散成单根纤维，并于烘箱中烘至含水量＜5%；
B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至-5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到-5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘至含水量＜5%的浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应；
C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗3-5次，再于烘箱中烘至水分含量≤10%；
D、将烘至水分含量≤10%的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。
2.根据权利要求1所述一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于：所述步骤A中烘箱的温度为48-52℃，烘烤时间为4-5小时。
3.根据权利要求1或2所述一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于：所述步骤B中硝化反应的温度为10-25℃，反应时间为0.5小时。
4.根据权利要求1或2所述一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于：所述步骤C中烘箱的温度为50-52℃。
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| CN109884245A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-06-14 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种多聚甲醛聚合度的检测方法 |
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