CN101551317B - 碱纤粘度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱纤粘度测定方法，随机选取碱纤样品，其特征在于：采用砂芯坩埚并用真空泵在抽滤条件下用蒸馏水洗尽碱液至中性，在红外线烘箱中将样品烘至绝干，按配成约10g/l的纤维素铜氨溶液称取样品，溶解于铜氨溶液中，在振荡器中振荡至充分溶解，采用毛细管粘度计测定碱纤粘度，最后通过碱纤粘度＝铜氨溶液密度×测定时间×粘度计常数计算出碱纤粘度。采用本发明直接称取绝干纯纤维，显著提高了碱纤粘度测定速度和碱纤粘度测定的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维生产过程中的碱纤粘度测定。
背景技术
碱纤是粘胶长丝生产过程中的中间产物，它的主要成分是纤维素和氢氧化钠；碱纤的粘度反应了纤维素的降聚情况。
现有技术的测定方案为：
将前三批碱纤的平均甲纤含量计算称样量，按100ml溶液中1g纤维素配成浓度为1％的纤维素铜氨溶液，称取碱纤样品，然后用铜氨溶液，其中铜为13±0.2g/l，氨为200±5g/l在康氏振荡器上振荡1-2小时(康氏振荡器频率为200-240次/分，不同的样品有不同的振荡时间)，最后采用毛细管粘度计测定碱纤粘度。
采用此方案有以下三方面的缺点：
1、根据前三批碱纤计算称样量不科学，在实际生产中，由于受工艺控制的波动(比如原材料、温度、浓度、压力波动)，每批碱纤的甲纤含量也存在波动；如当原材料的甲纤含量低时，在其他条件不变时，制得碱纤的甲纤含量也要低一些。所以前三批的平均甲纤含量不能准确的代表所需检测样品的甲纤含量，会造成样品粘度测定不准确。
2、采用铜氨溶液(铜：13±0.2g/l；氨：200±5g/l)，由于氨含量过高，在保存和使用过程中，氨极易挥发，也会造成粘度测定不准确。
3、样品由于含碱，且纤维素之间纠结，在铜氨溶液中不易溶解，造成振荡时间长(有时甚至不能溶解完全)，不利于指导生产。熟成时间过长，可纺性差。
发明内容
为了克服上述现有技术对粘胶纤维生产过程中的碱纤粘度测定不准确的缺陷，本发明提供一种碱纤粘度测定方法。采用本发明直接称取绝干纯纤维素，显著提高了碱纤粘度测定速度和碱纤粘度测定的准确度。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
碱纤粘度测定方法，随机选取碱纤样品，其特征在于：采用砂芯坩埚并用真空泵在抽滤条件下用蒸馏水洗尽碱液至中性，在红外线烘箱中将样品烘至绝干，按配成约10g/l的纤维素铜氨溶液称取样品，溶解于铜氨溶液中，在振荡器中振荡至充分溶解，采用毛细管粘度计测定溶液流经粘度计上下刻度所需的时间，最后通过碱纤粘度＝铜氨溶液密度×测定时间×粘度计常数计算出碱纤粘度。
所述在红外线烘箱中将样品烘至绝干，其温度为200-250℃，时间为8-12分钟。
所述铜氨溶液中铜为12.8-13.2g/L，氨为148-152g/L。
所述振荡器中振荡时间为10-30分钟。
所述毛细管粘度计常数为0.08-0.09。
采用本发明的有益效果表现在：
1、将碱纤中的碱去除能快速制得绝干样品，直接称取当批绝干纯纤维素即甲纤，溶解在一定量的铜氨溶液中，即可通过溶液的粘稠度判断出该批样的粘度值。不需要用前三批结果作参考，使碱纤粘度的测定准确度更高，能准确的指导生产，及时调整工艺，保证产品质量。
2、由于纤维素的分散状态非常好，溶解效果也非常的好，极大的缩短了样品的振荡时间，提高了碱纤粘度测定速度。
以老成出口碱纤为例
在实际测定过程中，用于出口的碱纤由于经过氧化处理粘度值较低，其振荡时间不到10分钟就溶解了，极大的缩短了样品的振荡时间。
具体实施方式
实施例1
碱纤粘度测定方法，将所取碱纤样品，用蒸馏水进行浸泡，用功率为210W的打浆机分散后在G2砂芯坩埚上用型号为2XZ-1的真空泵进行抽滤洗涤，直至洗至用酚酞检验无红色；将洗净的样品在垫有干净滤布直径为8cm的布氏漏斗中抽滤成薄饼，然后在WS-70-1红外线烘箱中用250℃的温度烘8分钟，再用AB204-N电子天平在50秒内快速称取0.3535g于装有35ml铜氨溶液(铜为13g/L，氨为150g/L)的棕色小口瓶中，所述棕色小口瓶中预先放有适量的铜条，用橡皮塞塞紧，再放在置于恒温室内频率为200-240次/分的康氏振荡器上振荡10分钟，至试样完全溶解。将溶液注入常数为0.08的直式毛细管粘度计中，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间；最后通过碱纤粘度＝铜氨溶液密度×测定时间×毛细管粘度计常数计算出碱纤粘度。
实施例2
碱纤粘度测定方法，将所取碱纤样品，用蒸馏水进行浸泡，用功率为210W的打浆机分散后在G2砂芯坩埚上用2XZ-1真空泵进行抽滤洗涤，直至洗至用1％酚酞检验无红色；将洗净的样品在垫有干净滤布直径为10cm的布氏漏斗中抽滤成薄饼，然后在WS-70-1红外线烘箱中用220℃的温度烘9分钟，再用AB204-N电子天平在60秒内快速称取0.3535g于装有35ml铜氨溶液(铜为13.2g/L，氨为152g/L)的棕色小口瓶中，所述棕色小口瓶中预先放有适量的铜条，用橡皮塞塞紧，再放在置于恒温室内频率为200-240次/分的康氏振荡器上振荡15分钟，至试样完全溶解。将溶液注入常数为0.09的直式毛细管粘度计中，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间；最后通过碱纤粘度＝铜氨溶液密度×测定时间×毛细管粘度计常数计算出碱纤粘度。
本发明不限于以上实施例，但均应落入本发明权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.碱纤粘度测定方法，随机选取碱纤样品，其特征在于：用蒸馏水浸泡碱纤样品，并用打浆机打散，采用砂芯坩埚并用真空泵在抽滤条件下用蒸馏水洗尽碱液至中性，在红外线烘箱中将样品烘至绝干，按配成约10g/l的纤维素铜氨溶液称取样品，溶解于铜氨溶液中，在振荡器中振荡至充分溶解，采用毛细管粘度计测定碱纤粘度，最后通过碱纤粘度＝铜氨溶液密度×测定时间×毛细管粘度计常数计算出碱纤粘度。
2.根据权利要求1所述碱纤粘度测定方法，其特征在于：所述在红外线烘箱中将样品烘至绝干，其温度为200-250℃，时间为8-12分钟。
3.根据权利要求1所述碱纤粘度测定方法，其特征在于：所述铜氨溶液中铜为12.8-13.2g/L，氨为148-152g/L。
4.根据权利要求1所述碱纤粘度测定方法，其特征在于：所述振荡器中振荡时间为10-30分钟。
5.根据权利要求1所述碱纤粘度测定方法，其特征在于：所述毛细管粘度计常数为0.08-0.09。
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