CN102564833A - 一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法 - Google Patents

一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，该方法包括以下步骤：a1、将亚硝酸乙酯溶液通入真空恒温反应釜保持2小时，其中真空恒温反应釜中的温度维持在25℃，直至亚硝酸乙酯溶液成为饱和蒸汽；a2、定量移取亚硝酸乙酯饱和蒸汽于定量环中；a3、将定量环中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽放入标准气瓶中；a4、重复步骤a1-a3，以调节进入气瓶中所述亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积；a5、将用作稀释气体的惰性气体通入标准气瓶中；a6、获得亚硝酸乙酯标准气体。通过据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。

Description

一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法
【技术领域】
本发明涉及一种亚硝酸乙酯配制方法，特别涉及一种工业用亚硝酸乙酯标准气体的配制方法。
【背景技术】
亚硝酸乙酯是低闪点极、低沸点、在常温下容易挥发的有机化合物。亚硝酸乙酯具有重要的生物医学用途，可应用于医学领域和化工领域。在具体应用中，常常需要对亚硝酸乙酯的浓度进行检测。为了检测亚硝酸乙酯的浓度，需要用到亚硝酸乙酯标准气体。
然而，亚硝酸乙酯不稳定，不易溶于水，没有亚硝酸乙酯的纯品，这给配制亚硝酸乙酯的标准气体带来很多困难。目前的做法是，用氮气吹入亚硝酸乙酯，通过转子流量计进行定量，或者通过内标法进行定量。但是，由于内标物很难选取，给亚硝酸乙酯的定量带来不确定性。因而，提供一种简便、精确地亚硝酸乙酯的标准气体配制方法极具现实意义。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，该方法包括以下步骤：
a1、将亚硝酸乙酯溶液通入真空恒温反应釜保持2小时，其中真空恒温反应釜中的温度维持在25℃，直至所述亚硝酸乙酯溶液成为饱和蒸汽；
a2、定量移取亚硝酸乙酯饱和蒸汽于定量环中；
a3、将定量环中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽放入标准气瓶中；
a4、重复步骤a1-a3，以调节通入气瓶中的饱和蒸汽的体积；
a5、将用作稀释气体的惰性气体通入标准气瓶中；
a6、获得亚硝酸乙酯标准气体。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括在步骤a1中，在配制之前，采用高纯氮气多次清洗配制方法中使用的装置。
在本发明的一种实施方式中，在步骤a2中记录通入气瓶中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积，在步骤a6中准确读取配制的标准气体的压力和温度，以计算所获得的亚硝酸乙酯标准气体的浓度。
在本发明的一种实施方式中该方法还包括以下步骤：
a7、用气质联用仪对配置结果验证。
在本发明的一种实施方式中，亚硝酸乙酯溶液为浓度为28％的亚硝酸乙酯标准品。
在本发明的一种实施方式中，稀释气体为高纯度的氮气。
在本发明的一种实施方式中，根据配制方法配制出的亚硝酸乙酯标准气体为10-6级亚硝酸乙酯标准气体。
通过据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。
【附图说明】
图1是根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的装置的结构图；
图2是根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的流程图。
【具体实施方式】
图1是根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的装置的结构图。该装置包括：阀门101、103、105、107、109、112、116，这些阀门用于控制该装置中的各部件之间的连通以及该装置与其他装置的连通；流量计102，用于测定气体体积；钢瓶104，其中存放有惰性气体；气瓶106，用于配制亚硝酸乙酯标准气体；定量环108，用于确定通过其的气体的体积；真空恒温反应釜111，用于将液体蒸汽化；橡皮塞118，用于密闭真空恒温反应釜111。真空机械泵117，用于将整个管路抽成真空；压力计113，用于测量管路中的压力；真空表114，用于测定管路中是否为真空；以及，温度计115，用于测定管路中的温度。
图2是根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的流程图。参考图1及图2一并说明根据本发明配制亚硝酸乙酯标准气体的方法。
同时参考图1及图2，在步骤200中，首先关闭阀门101、103、112，塞紧橡皮塞118，同时打开阀门105、116、107、109，使得该装置中除存放有惰性气体的钢瓶之外的其他部件与整个管路连通而关闭与外部的连通。
在步骤201中，首先利用真空机械泵将整个管路抽成真空，该管路是否为真空可以由真空表114来测量。然后，用惰性气体清洗整个管路，防止有其他杂质存在于管路中。
在步骤202中，闭合阀门107及109，将液态亚硝酸乙酯吸入注射器中，通过注射器穿过橡皮塞118来将液态亚硝酸乙酯注入真空恒温反应釜111中。在本实施方式中，使用的是浓度为28％的亚硝酸乙酯，在其他实施方式中，也可以采用其他浓度的亚硝酸乙酯，例如浓度为30％或50％的亚硝酸乙酯液体。
在步骤203中，使得真空恒温反应釜111保持在25℃，并维持2小时，直至生成亚硝酸乙酯饱和蒸汽。该饱和蒸汽中亚硝酸乙酯的体积比例可以通过以下公式算出：Xa1＝Pa1*(P-Pb1*)/P(Pa1*-Pb1*)，Xa1为a组分气相体积份数，Pa1*为a组分在该温度下的饱和蒸汽压，Pb1*为b组分在该温度下的饱和蒸汽压，P为该条件下的总压。(Pa1*、Pb1*只与温度有关，可以查表，或者通过clapeyron-clausis计算)。
在步骤204中，打开阀门109，使得亚硝酸乙酯饱和蒸汽进入定量环109，然后关闭阀门109。
在步骤205中，打开阀门107，使得一定量的亚硝酸乙酯饱和蒸汽进入气瓶106中，同时记录计入气瓶106中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积V1，然后闭合阀门107。
在步骤206中，将步骤201-205重复n次，以调节通入气瓶中亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积V＝(V1+V2+...+Vn)，进而调节通入气瓶中的亚硝酸乙酯气体的体积V亚硝酸乙酯＝V1*Xa1+V2*Xa2+...+Vn*Xan，其中Vn为第n次重复步骤201-205时，进入气瓶106中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积，Xan为第n次重复步骤201-205时，饱和蒸汽中亚硝酸乙酯的体积比例。
在步骤207中，将阀门103打开，将稀释气体，也即惰性气体通入106中，然后闭合103及105。在本步骤中，为了防止倒流，气瓶104中的压力必须大于气瓶106中的压力。
在步骤208中，获得了亚硝酸乙酯及惰性气体的混合气体，也即获得了亚硝酸乙酯标准气体。
在步骤209中，利用压力计113及温度计115来测量此时管路中的压力及温度。
在步骤210中，可以根据混合气体中，亚硝酸乙酯气体体积、压力和温度等，通过理想气体状态方程来计算亚硝酸乙酯混合气体的浓度。
在步骤211中，使用气质联用仪对配置结果进行验证。
根据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (7)

1.一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a1、将亚硝酸乙酯溶液通入真空恒温反应釜，直至所述亚硝酸乙酯溶液成为饱和蒸汽；
a2、定量移取所述亚硝酸乙酯饱和蒸汽于定量环中；
a3、将所述定量环中的所述亚硝酸乙酯饱和蒸汽通入标准气瓶中；
a4、重复步骤a1-a3，以调节进入气瓶中所述亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积；
a5、将用作稀释气体的惰性气体通入所述标准气瓶中；
a6、获得亚硝酸乙酯标准气体。
2.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤a1中，在配制之前，采用高纯氮气多次清洗所述配制方法中使用的装置。
3.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，在步骤a2中记录通入气瓶中的亚硝酸乙酯饱和蒸汽的体积，在步骤a6中准确读取配制的标准气体的压力和温度，以计算所获得的亚硝酸乙酯标准气体的浓度。
4.根据权利要求3所述的配制方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
a7、用气质联用仪对配置结果验证。
5.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述亚硝酸乙酯溶液为浓度为28％的亚硝酸乙酯标准品。
6.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述稀释气体为高纯度的氮气。
7.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，根据所述配制方法配制出的所述亚硝酸乙酯标准气体为10-6级亚硝酸乙酯标准气体。
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