CN102560744B - 一种通用级沥青基碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，包括：a)将软化点为220～280℃的各向同性可纺沥青，加热至270～325℃，经化纤行业纺丝设备形成沥青纤维；b)对沥青纤维进行预氧化处理，初温为140～200℃，终温为290～350℃，氧化气体流量为15～50m3/分钟，时间为0.9～2.8小时，得到沥青氧化丝；c)对沥青氧化丝进行碳化处理，初温为400～700℃，终温为900～1500℃，氮气流量为0.5～4m3/分钟，碳化时间为12～45分钟，得到通用级沥青基碳纤维。该法成功生产出具有优良性能指标的通用级沥青基碳纤维，能够替代同类进口产品，具有较大的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维生产领域，具体涉及一种通用级沥青基碳纤维的制备方法。
背景技术
1965年，日本的大谷杉郎研制沥青基碳纤维，并获得成功，从此沥青基碳纤维成为碳纤维领域的新成员，目前它已经成为仅次于PAN基碳纤维的第二大类碳纤维。沥青基碳纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另外在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，是一种属于军民两用的高技术纤维。沥青基碳纤维不仅具有广泛的应用范围，而且原料沥青资源较为丰富，价格低廉，生产沥青基碳纤维是未来我国碳纤维工业发展的重要方向。
沥青基碳纤维主要有两种类型：一种是通用级沥青基碳纤维，也被称为各向同性沥青基碳纤维，另一种是中间相沥青基碳纤维，也被称为各向异性沥青基碳纤维。上述的通用级沥青基碳纤维的制备方法是，以各向同性可纺沥青为原料，经熔融纺丝、预氧化、碳化处理后，得到通用级沥青基碳纤维。
目前国内厂家多为使用进口PAN原丝进行碳纤维的生产，沥青基碳纤维的纺丝制备技术还很不成熟，原因主要是因为：1、目前尚没有专门应用于可纺沥青进行纺丝的设备；2、可纺沥青随着温度的升高，发生由玻璃态向粘弹态，再向粘流态的转变，可纺沥青应在粘流态下进行纺丝成形，但是由于可纺沥青粘度与温度的关系十分紧密，粘度又直接影响纺丝效果，所以在可纺沥青纺丝时，对沥青熔融温度的精准、科学控制显得尤为重要。
另外，对沥青纤维进行碳化处理之前，要先进行预氧化处理，因为沥青纤维属于热塑性材料，若是直接进行碳化处理将会软化熔融，无法保持纤维形状；预氧化处理还可以提高沥青纤维的力学性能，增加碳化前的抗拉强度。
目前有液相氧化和气相氧化两种预氧化处理方法。液相氧化方法是用硝酸、硫酸、高锰酸钾等氧化性液体，对沥青纤维进行预氧化处理，采用液相氧化时，处理溶液、温度、时间等方面存在许多问题，例如在挥发性酸中处理时，设备的材质、调整处理液的PH值、处理后脱酸等都很复杂。气相方法有：使用臭氧进行氧化处理，是在70℃处理1-3小时，然后再在空气中加热至260℃；卤素也能促进高聚物的交联，也可在沥青纤维的预氧化处理中使用，例如：将沥青纤维与氯或溴蒸汽在60-80℃下反应4-30分钟，然后在加热空气中脱氯化氢后，就可直接在氮气中进行碳化处理，制得碳纤维；除用卤素外，还可以用胺类、HCI或HNO等进行预氧化处理后再碳化。以上气相方法的主要缺点是：工艺复杂污染大，操作困难，设备昂贵成本高。
因此现有的通用级沥青基碳纤维的制备方法还有待于进一步完善和开发。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，成功利用化纤行业纺丝设备，并采用科学优化的工艺参数，实现连续化生产通用级沥青基碳纤维，制备的通用级沥青基碳纤维的性能指标优良，能满足应用需求。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将软化点为220℃～280℃的石油系或煤系各向同性可纺沥青物料经化纤行业纺丝设备形成沥青纤维，所述各向同性可纺沥青物料的熔融纺丝温度为270℃～325℃；
b)对所述沥青纤维进行预氧化处理，所述预氧化处理的初温为140℃～200℃，终温为290℃～350℃，氧化气体流量为15m3/分钟～50m3/分钟，时间为0.9小时～2.8小时，经预氧化处理后，成为沥青氧化丝；
c)对所述沥青氧化丝进行碳化处理，所述碳化处理的初温为400℃～700℃，终温为900℃～1500℃，氮气流量为0.5m3/分钟～4m3/分钟，碳化时间为12分钟～45分钟，经碳化处理后，成为通用级沥青基碳纤维。
作为优选，所述化纤行业纺丝设备为离心纺丝设备时，转速为500转/分钟～3200转/分钟。
作为优选，所述化纤行业纺丝设备为熔吹或熔喷纺丝设备时，熔吹空气温度为280℃～340℃，空气流量为1.5m3/分钟～10m3/分钟。
作为优选，所述化纤行业纺丝设备为涡流纺丝设备时，熔吹空气温度为290℃～355℃，空气流量为4m3/分钟～12m3/分钟。
作为优选，所述沥青纤维的直径为6μm～18μm。
作为优选，所述氧化气体为空气、氧气浓度为20％～40％的富氧空气、N2O5浓度为0.1％～10％的空气、NO2浓度为0.2％～15％的空气中的任一种。
本发明提供一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，将化纤行业纺丝设备成功的应用于石油系和煤系各向同性可纺沥青的纺丝生产过程中，在预氧化处理过程中采用气相氧化法，并使用易操作、污染小的气体氧化剂进行预氧化处理，在预氧化处理和碳化处理过程中，均采用了极佳的工艺参数优化方案，成功的生产出具有优良性能指标的通用级沥青基碳纤维。其抗拉强度为340Mpa～1200Mpa，拉伸模量为30Gpa～110Gpa，直径为5μm～17μm，碳含量大于95wt％。该发明生产的通用级沥青基碳纤维完全能够替代同类进口产品，具有较大的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明一种具体实施方式所提供的通用级沥青基碳纤维的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，参考图1，本发明一种具体实施方式所提供的通用级沥青基碳纤维的制备工艺流程图，工艺过程包括以下步骤：
a)将软化点为220℃～280℃的石油系或煤系各向同性可纺沥青物料经化纤行业纺丝设备形成沥青纤维，直径为6μm～18μm，纺丝过程中各向同性可纺沥青物料的温度为270℃～325℃。
其中化纤行业纺丝设备可以为离心纺丝设备、熔吹(喷)纺丝设备或涡流纺丝设备中的一种。当化纤行业纺丝设备采用离心纺丝设备时，转速采用500转/分钟～3200转/分钟；当化纤行业纺丝设备采用熔吹(喷)纺丝设备时，熔吹空气温度为280℃～340℃，空气流量为1.5m3/分钟～10m3/分钟；当化纤行业纺丝设备采用涡流纺丝设备时，熔吹空气温度为290℃～355℃，空气流量为4m3/分钟～12m3/分钟。
经纺丝设备形成的沥青纤维以取向或无取向方式落于传送带上，形成沥青纤维毡，并经由传送带传送给下游设备，通过传送带运送可实现连续工业生产。
b)对形成的沥青纤维毡进行预氧化处理，采用气相氧化法，预氧化处理的初温为140℃～200℃，终温为290℃～350℃，氧化气体流量为15m3/分钟～50m3/分钟，可采用空气、氧气浓度为20％～40％的富氧空气、N2O5浓度为0.1％～10％的空气、NO2浓度为0.2％～15％的空气中的任一种，反应时间为0.9小时～2.8小时。经预氧化处理后，成为沥青氧化丝。
c)对得到的沥青氧化丝进行碳化处理，碳化处理的初温为400℃～700℃，终温为900℃～1500℃，氮气流量为0.5m3/分钟～4m3/分钟，碳化时间为12分钟～45分钟，经碳化处理后，成为通用级沥青基碳纤维。经检测其抗拉强度可达到340Mpa～1200Mpa，拉伸模量为30Gpa～110Gpa，直径为5μm～17μm，碳含量大于95wt％。
下面为具体的实施例，其中检测抗拉强度、杨氏模量时采用的是美国材料实验协会标准中ASTM D3379测试方法，检测纤维直径时使用的是BIOQUANT MEG IV图像分析系统，检测碳含量时使用的是Leco 600CHN元素分析仪。
实施例1：
1)将软化点244℃的石油系各向同性可纺沥青加热至292℃，并通入离心纺丝设备中，离心设备转速为1580转/分钟，可纺沥青从甩丝孔甩出，形成平均直径8μm的沥青纤维，沥青纤维以取向或无取向方式吹送于传送带上，形成沥青纤维毡，并经由传送带传送给下游设备。
2)沥青纤维经由传送带送入预氧化设备中，预氧化处理初温为160℃，终温为328℃，采用NO2浓度为8.6％的空气进行预氧化，流量为25m3/分钟，时间为75分钟，沥青纤维经预氧化处理后，成为沥青氧化丝。
3)沥青氧化丝经由传送带送入碳化设备中，碳化处理初温为680℃，终温为1150℃，碳化时间为20分钟，氮气流量为1.2m3/分钟；沥青氧化丝经碳化处理后生成碳纤维，抗拉强度为592Mpa，拉伸模量为55Gpa，平均直径为7μm，碳含量为98.0wt％。
实施例2：
1)将软化点232℃的煤系各向同性可纺沥青加热至285℃，并通入熔吹(喷)纺丝设备中，熔吹空气温度为299℃，空气流量为2.7m3/分钟；热空气气流从纺丝设备的沥青物料喷丝口两侧吹出，热空气朝下牵伸沥青物料形成平均直径15μm的沥青纤维，沥青纤维以取向或无取向方式吹送于传送带上，形成沥青纤维毡，并经由传送带传送给下游设备。
2)沥青纤维经由传送带送入预氧化设备中，预氧化处理初温为145℃，终温为298℃，采用氧气浓度为26％的富氧空气进行预氧化，流量为18m3/分钟，时间为150分钟，沥青纤维经预氧化处理后，成为沥青氧化丝。
3)沥青氧化丝经由传送带送入碳化设备中，碳化处理初温为460℃，终温为1000℃，碳化时间为12分钟，氮气流量为1.2m3/分钟；沥青氧化丝经碳化处理后生成碳纤维，抗拉强度为486Mpa，拉伸模量为47Gpa，平均直径为14μm，碳含量为98.2wt％。
实施例3：
1)将软化点263℃的石油系各向同性可纺沥青加热至303℃，并通入涡流纺丝设备中，熔吹空气温度为314℃，空气流量为4.6m3/分钟；沥青由热空气气流在其流出的切线方向吹出并被牵伸，形成平均直径为10μm的沥青纤维，沥青纤维以取向或无取向方式吹送于传送带上，形成沥青纤维毡，并经由传送带传送给下游设备。
2)沥青纤维经由传送带送入预氧化设备中，预氧化处理初温为189℃，终温为312℃，采用N2O5浓度为5.3％的空气进行预氧化，流量为28m3/分钟，时间为100分钟，沥青纤维经预氧化处理后，成为沥青氧化丝。
3)沥青氧化丝经由传送带送入碳化设备中，碳化处理初温为520℃，终温为1300℃，碳化时间为22分钟，氮气流量为2.9m3/分钟；沥青氧化丝经碳化处理后生成碳纤维，抗拉强度为952Mpa，拉伸模量为87Gpa，平均直径为9μm，碳含量为97.9wt％。
以上对本发明所提供的一种通用级沥青基碳纤维的制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将软化点为220℃～280℃的石油系或煤系各向同性可纺沥青物料经化纤行业纺丝设备形成沥青纤维，所述各向同性可纺沥青物料的熔融纺丝温度为270℃～325℃，所述沥青纤维的直径为6μm～18μm；
b）对所述沥青纤维进行预氧化处理，所述预氧化处理的初温为140℃～200℃，终温为290℃～350℃，氧化气体流量为15m3/分钟～50m3/分钟，时间为0.9小时～2.8小时，经预氧化处理后，成为沥青氧化丝；
c）对所述沥青氧化丝进行碳化处理，所述碳化处理的初温为400℃～700℃，终温为900℃～1500℃，氮气流量为0.5m3/分钟～4m3/分钟，碳化时间为12分钟～45分钟，经碳化处理后，成为通用级沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化纤行业纺丝设备为离心纺丝设备时，转速为500转/分钟～3200转/分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化纤行业纺丝设备为熔吹或熔喷纺丝设备时，熔吹空气温度为280℃～340℃，空气流量为1.5m3/分钟～10m3/分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化纤行业纺丝设备为涡流纺丝设备时，熔吹空气温度为290℃～355℃，空气流量为4m3/分钟～12m3/分钟。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化气体为空气、氧气浓度为20%～40%的富氧空气、N2O5浓度为0.1%～10%的空气、NO2浓度为0.2%～15%的空气中的任一种。
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