CN102560617A - 铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一种铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，属于晶体生长领域。本发明提供的制备方法，包括原料混合、化料、生长过程等，即采用顶部籽晶法成功生长了PIN-PT晶体。通过X-射线粉末衍射、铁电、介电和压电测量，分析了其结构、铁电、介电和压电性。优选组分0.655PIN-0.345PT晶体具有高的居里温度和三方-四方相变温度，并且具有优异的压电性能和机电耦合性能，具有广泛的应用前景。本方法设备简单，操作方便，能稳定提供高质量大尺寸的PIN-PT晶体，适合于批量生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法。具体而言，本发明涉及到具有准同型相界(MPB)结构的铁电单晶材料(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(简记为PIN-PT或PINT)的顶部籽晶法生长，属于晶体技术和功能材料学领域。
背景技术
铁电/压电材料由于具备优良的机电转换性能、响应速度快等优点，广泛应用于各种功能器件，如传感器、换能器、声纳、驱动器、滤波器、微扬声器等，在国民经济与国防安全中发挥着不可替代的重要作用。上世纪40年代发现钛酸钡(BaTiO3)压电材料，50年代发现了锆钛酸铅(Pb(Zr1-xTix)O3)，简称PZT。PZT陶瓷材料是一种广泛用于换能器(transducer)和执行器(actuator)的传统压电材料，一直在压电应用领域中占据主导地位。该材料存在准同型相界(morphotropic phase boundary)，简记为MPB。PZT在MPB处表现优异的压电性能，PZT压电陶瓷的压电系数d33～700pC/N，机电耦合系数k33～7O％。随着对MPB的研究，弛豫铁电体(relaxor ferroelectric)被发现。近年来，具有钙钛矿结构在MPB附近的弛豫铁电体由于具有高的压电性而广泛用于执行器和超声传感器上。弛豫铁电体具有复合钙钛矿结构，结构通式为：Pb(B1，B2)O3(B1＝Mg2+，Zn2+，Sc3+，In3+…，B2＝Nb5+，Ta5+，W6+…)。弛豫铁电体和钛酸铅(PbTiO3)形成的固溶体表现出比PZT材料更优良的介电和压电性能。其中比较典型的就是铌镁酸铅-钛酸铅：(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3(PMNT)和铌锌酸铅-钛酸铅：(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)-xPbTiO3(PZNT)体系。该类单晶材料组分在MPB附近表现出高的机电耦合系数(k33＞90％)、超高压电系数(d33＞2000pC/N)和大的应变(＞1％)而成为新一代的超声换能器、传感器和驱动器的核心压电材料。因此，有关弛豫铁电单晶制备、压电性能和应用研究已经成为铁电材料中的一个重要课题。
PMNT和PZNT晶体因其优异的压电性能和高机电耦合系数受到广泛重视，但它们的三方-四方相变温度TRT较低(＜100℃)，居里温度TC分别为150℃和170℃。相对低的相变温度(TRT和TC)在很大程度上限制了PMNT和PZNT晶体的应用。特别是在换能器制备过程中，温度变化会降低材料的介电、压电性能，甚至出现退极化现象，直接影响到器件的性能、稳定性和一致性。相对于PMNT和PZNT晶体，(1-x)Pb(In1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3(PIN-PT)晶体是一种高居里温度弛豫铁电单晶体，满足应用的需要。
铌酸铅Pb(In1/2Nb1/2)O3(PIN)是一种介于有序无序的钙钛矿结构。有序PIN是正交钙钛矿相反铁电体，无序PIN是赝立方钙钛矿弛豫铁电体。PIN和钛酸PbTiO3(PT)形成的固溶体表现和PZT相似的性质，而PIN-PT表现出优异的压电性能，并且具有高居里温度。(1-x)PIN-xPT陶瓷研究表明MPB区位于x＝0.37附近，且MPB附近的居里温度大于250℃。PIN-PT晶体已经用传统的助溶剂法、助溶剂坩埚下降法和坩埚下降法生长。但研究结果发现，助溶剂法生长的单晶尺寸受到限制，晶体质量较差，所报道的压电系数d33较低。助溶剂坩埚下降法和坩埚下降法生长的晶体组分不均匀性比较严重，且坩埚漏料严重且成品率低，坩埚腐蚀严重，价格昂贵。另一方面，PIN-PT很难获得大尺寸籽晶，采用Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-yPbTiO3(PMN-PT)籽晶，用坩埚下降法生长出的PIN-PT晶体实际上是PIN-PMN-PT三元系晶体。因此，以上的生长PIN-PT晶体的方法很难得到实际应用。
鉴于以上的考虑，为了开发一种新的制备PIN-PT铁电单晶的方法，顶部籽晶法引入到生长PIN-PT晶体中。迄今为止，没有任何出版物公开用顶部籽晶法生长PIN-PT晶体。研究PIN-PT晶体的顶部籽晶法生长、结构和电学性能，为PIN-PT晶体提供一种实用的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备PIN-PT铁电单晶的方法，能够生长出大尺寸高质量的PIN-PT单晶，满足压电、热释电器件等领域的应用要求。
本发明所述的铁电晶体材料的制备方法，是基于能生长大尺寸的顶部籽晶法，其特征在于包括如下具体步骤：
a)将初始原料PbO或Pb3O4、In2O3、TiO2、Nb2O5按晶体的化学组成进行配比；
b)助溶剂采用PbO或Pb3O4和H3BO3或B2O3复合助溶剂；
c)将晶体原料和助溶剂在容器中混合研磨；
d)将混合均匀的粉料装入铂金坩埚中，并把铂金坩埚置于晶体生长炉中化料；
e)在晶体生长过程中将原料加热至过饱和温度以上(850-1200℃之间)，恒温一定时间。然后用高温溶液法生长的籽晶找到过饱和温度(在850℃-1200℃之间)。在过饱和温度引入籽晶生长，生长过程中籽晶杆转动，晶转速率小于50rpm，根据生长状况调节正反转。生长过程适当降温，降温速率小于10℃/天。生长结束，晶体提出液面，以小于50℃/h的速率降温退火，降到室温后取出晶体。
所用的原料PbO或Pb3O4、In2O3、TiO2、Nb2O5为氧化物粉末。
所采用的坩埚为铂金坩埚。
籽晶生长方向为(001)或(110)或(111)方向。
所采用的晶体生长炉为电阻加热元件，加热元件为电阻丝或硅碳棒或硅钼棒。
本发明所述晶体的制备方法均采用助溶剂，助溶剂用PbO或Pb3O4和H3BO3或B2O3复合助溶剂。生长出晶体质量好，没有助溶剂包裹体，成分均一性好。该晶体可用于用于声纳传感器、水声换能器、驱动器、超声马达等压电领域的器件上。
本发明所制备出的铁电单晶材料0.655PIN-0.345PT的X射线粉末衍射表明晶体在室温下具有纯三方钙钛矿结构；(001)方向的晶体切片的介电温谱显示居里温度TC为290℃(1kHz)，三方-四方相变温度TRT为150℃，出现三方-四方相变温度表明组分位于MPB区；在频率为1kHz时，室温下的介电常数达1080，介电损耗为0.03，最高介电常数达23000(1kHz)；(001)方向晶体切片的电滞回线研究表明，矫顽场Ec为9.0kV/cm，剩余极化Pr为30μC/cm2；(001)方向晶体切片的压电系数d33达1720pC/N；(001)方向晶体室温下机电耦合系数k33达88％，表明本发明生长的PIN-PT晶体具有较高的相变温度和优异的压电性能。
附图说明
图1：晶体生长炉的装置图。图中1为籽晶杆，2为保温材料，3为热电偶，4为铂金坩埚，5为观察孔，6为加热原件，7为籽晶，8为高温溶液。
图2：本发明的制备方法生长的0.655PIN-0.345PT晶体。
图3：0.655PIN-0.345PT晶体的X射线粉末衍射谱，表明生长的晶体为纯三方钙钛矿相。
图4：0.655PIN-0.345PT晶体的介电常数、介电损耗随温度变化的关系曲线。
图5：0.655PIN-0.345PT晶体的电滞回线。
图6：0.655PIN-0.345PT晶体的压电系数d33和机电耦合系数k33随温度的变化关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明做进一步详细、完整的说明，但不限制本发明的内容。
本发明所采用的晶体生长炉为自行设计加工；用于结构分析的粉末衍射仪采用Rigaku diffractometer(Rigaku，Japan)；介电温谱用德国Novocontrol公司的Alpha-A宽频介电/阻抗分析仪测试；电滞回线是由德国Aixacct公司生产的aix-ACCT TF2000铁电分析仪测得(频率为2Hz)，电压由美国Trek公司生产的Trek 610D提供。
实施例1：
采用顶部籽晶法生长PIN-PT铁电单晶，生长炉装置如图1所示。
将初始原料PbO或Pb3O4、、In2O3、TiO2、Nb2O5，助溶剂采用PbO或Pb3O4和H3BO3或B2O3复合助溶剂，按照比例称量，混合研磨。将混合均匀的粉料装入铂金坩埚中，并把铂金坩埚置于晶体生长炉中化料。将化好的料加热至过饱和温度以上，恒温一定时间，用籽晶找到生长点进行生长；在850-1200℃左右生长，生长过程中籽晶杆转动，晶转速率小于50rpm，根据生长状况调节正反转。生长过程适当降温，降温速率小于10℃/天；生长结束，晶体提出液面，以小于50℃/h的速率降温退火，降到室温后取出晶体。生长出的单晶为显露(001)自然生长面的四方形晶体，晶体质量好，没有助溶剂包裹体，成分均一性好。通过对生长的晶体的X射线粉末衍射、介电、铁电、压电性能测试分析，确定其结构和性能。
实施例2：
将实施例1中的PIN-PT生长铁电晶体材料(图2所示)进行结构和性能测试，优选组分0.655PIN-0.345PT进行结构和性能测试。
a)将晶体切一小片研碎磨细成粉体用于粉末衍射用。根据所得铁电晶体的粉末衍射谱图表明室温0.655PIN-0.345PT铁电晶体为三方钙钛矿结构(图3所示)。
b)将所得到的铁电晶体材料按(001)方向切一小片，然后用不同的砂纸将切片两面打磨光滑。在打磨光滑的两面涂上银电极。测量0.655PIN-0.345PT铁电晶体的介电温谱，温度从0℃到350℃。介电温谱图显示得到的铁电晶体材料的居里温度TC为290℃；介电温谱图上得到三方-四方相变温度TRT为150℃。晶体存在三方-四方相变温度表明晶体组分位于MPB区内。室温下的介电常数和介电损耗分别为1080和0.03(图4所示)。
c)将所得到的0.655PIN-0.345PT铁电晶体材料按(001)方向切一小片，然后用不同的砂纸将切片两面打磨光滑。在打磨光滑的两面涂上银电极用于电滞回线的测试。测量不同电场下的电滞回线(频率2Hz)。在20千伏/厘米(kV/cm)的交流电场下达到饱和，此时矫顽场Ec为9.0kV/cm，剩余极化Pr为30μC/cm2(图5所示)。
d)将所得到的铁电晶体材料按(001)方向切一柱状样品，然后用不同的砂纸将切片两面和四个柱面打磨光滑。在打磨光滑的两端面涂上银电极，在180℃，6kV/cm电场下极化15分钟，并保持电场降到室温。测量样品的共振-反共振频率随温度的变化关系，利用共振-反共振频率计算出晶体的压电系数d33和机电耦合系数k33(图6所示)，表明生长的0.655PIN-0.345PT晶体具有较高的压电性和机电耦合性能。
由上述实施例可知，本发明提供的顶部籽晶法生长PIN-PT铁电晶体的制备方法能够生长出较大尺寸和高质量的PIN-PT单晶。可以解决PIN-PT铁电晶体的生长困难，实现PIN-PT单晶的规模化生产，满足压电领域的应用要求。另外，以上详细的实施例不限制本发明的内容，只要在本发明的技术和知识范围内，做相应的修改或替换，均因在本发明的权利要求中。
Claims (6)
1.一种铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，采用顶部籽晶法，包括如下步骤：
a)将初始原料PbO或Pb3O4、TiO2、In2O3、Nb2O5按晶体的化学式(1-x)PIN-xPT进行配比，其中PIN代表Pb(In1/2Nb1/2)O3，PT代表PbTiO3，x为0.20～0.45；
b)助溶剂采用PbO或Pb3O4和H3BO3或B2O3复合助溶剂，PIN-PT与助溶剂的摩尔比为1∶1～10；
c)将晶体原料和助溶剂在容器中混合研磨；
d)将混合均匀的粉料装入铂金坩埚中，并把铂金坩埚置于晶体生长炉中化料；
e)在晶体生长过程中将原料加热至熔融状态，恒温一定时间；然后用PIN-PT籽晶找到过饱和温度，在过饱和温度引入籽晶生长，生长过程中旋转籽晶，适当降温，并根据生长晶体的快慢调节降温速率。当生长晶体满足要求时，从熔体中提起晶体，降温退火，在室温取出晶体。
2.根据权利要求1所述的铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，其特征在于生长炉为垂直管式炉或箱式炉，加热原件为电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。
3.根据权利要求1所述的铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，其特征在于：晶体生长时的籽晶生长方向为(001)或(110)或(111)方向。
4.根据权利要求1所述的铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，其特征在于：化料和生长过程温度控制在850-1200℃。
5.根据权利要求1所述的铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，其特征在于：所用的坩埚为铂金坩埚。
6.根据权利要求1所述的铁电单晶铌铟酸铅-钛酸铅的制备方法，特征在于：该材料的化学组成为0.655PIN-0.345PT。
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