CN102560404B - 一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于真空电子和薄膜制备领域的一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法。该方法首先采用离子注入的方法对W或Mo表面进行改性，然后通过射频磁控溅射在改性后W或Mo表面由内到外依次涂覆Ti过渡层和Au低电阻涂层。本发明采用离子注入的方法处理W或Mo表面，提高Ti与W或Mo的界面浸润性，简化了行波管用螺旋线复合低电阻涂层的制备工艺，缩短了工艺周期，降低了工艺成本，提高了工艺的可控性。
Description
技术领域
本发明属于真空电子和薄膜制备领域，具体涉及一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法。
背景技术
由于W或Mo具有良好的高温机械性能，被用于脉冲行波管螺旋线，为了进一步提高行波管散热能力，进而提高行波管功率，通常在W或Mo螺旋线表面涂覆Cu、Au、Ag等低电阻涂层。由于Ag的熔点过低，不能与螺旋线焊接工艺兼容，Cu的热膨胀系数随温度升高增大较快，在高温下与W或Mo热膨胀系数差异较大，因此选择Au作为低电阻涂层。由于Au与W或Mo在界面处不能形成冶金结合，且热膨胀系数差异较大，需要引入Ti缓冲层，由于Ti与W或Mo之间形成固溶体，且三者均属于难熔金属，虽然通过膜层互扩散的工艺可以获得Ti-W或Ti-Mo固溶体，但此工艺需要高温(不低于1000℃)长时间(不低于5小时)，且工艺复杂。
本发明采用离子注入的工艺将Ti原子注入到W或Mo衬底表面，由于离子注入能量很高，靶原子在进入衬底表面或亚表面的的同时与衬底原子发生微合金化作用，提高二者的界面浸润性，提高界面结合强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法。
一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去离子水中进行超声波清洗2～5分钟，干燥后待用；
(2)将上述W箔或Mo箔进行电化学抛光，抛光液为H3PO4和C3H8O3体积比为9∶1，抛光电流为70A/dm2，抛光电压为15V，抛光时间为5分钟，抛光温度为25～30℃；
(3)将抛光好的W箔或Mo箔用去离子水冲洗，随后在去离子水中超声5分钟，干燥后待用；
(4)将经过步骤(3)处理后的W箔或Mo箔放入离子注入设备样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于7.0×10-4Pa，打开离子注入源，调节离子注入能量至10000～400000V，调节离子束流强度至1～100mA，离子注入计量1.0×1016～1.0×1018个原子/cm2，开挡板，当离子注入计量达到约定值时，关挡板，关离子源，待样品温度降至100℃以内，关真空系统；
(5)将经过离子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔体样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到800℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积15分钟，随后关挡板，关溅射，待样品温度降至100℃以内，关真空系统；
(6)将Au靶装上靶托，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到500℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至60W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积20分钟后，关溅射，关挡板，断开Ar，待温度降至100℃以内，关真空系统。
步骤(1)中所述W箔或Mo箔尺寸为15×15×1mm，W箔或Mo箔表面粗糙度为0.83μm。
步骤(2)制备的W箔或Mo箔表面粗糙度为100nm。
步骤(5)制备的Ti过渡层厚度为1μm，步骤(6)制备的Au涂层厚度为5μm。
在上述Ti过渡层的制备方法中，步骤(4)中，不能在高温打开腔体，必须等温度降至100℃以内，因为Ti活性较强，高温打开会使Ti膜表面吸附N、O等元素，影响Ti过渡层性能。
本发明的有益效果：本发明采用离子子注入的方法对W或Mo表面进行改性，提高Ti与W或Mo的界面浸润性，简化了行波管用螺旋线复合低电阻涂层的制备工艺，缩短了工艺周期，降低了工艺成本，提高了工艺的可控性。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步说明：
以下实施例均采用离子注入工艺改善Ti与W或Mo的界面浸润性，随后用磁控溅射工艺制备Ti缓冲层和Au涂层。离子注入阴极为99.99％的Ti棒，阴极尺寸为Φ6×45mm，过渡层靶材是纯度为99.99％的Ti靶，低电阻层靶材是纯度为99.999％的Au靶，靶材均为Φ70×3mm，Ti靶和Au靶溅射功率分别为120W和60W，靶基距约45mm。
实施例1
将切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去离子水中进行超声波清洗2～5分钟，随后对清洗后的W箔或Mo箔进行电化学抛光，抛光后将W箔或Mo箔用去离子水冲洗，并在去离子水中超声5分钟，干燥后待用。
将上述W箔或Mo箔放入离子注入设备样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于7.0×10-4Pa，打开离子注入源，调节离子注入能量至100000V，调节离子束流强度至20mA，开挡板，当离子注入计量达到5.0×1017个原子/cm2，关挡板，关离子源，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将经过离子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔体样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到800℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积15分钟，随后关挡板，关溅射，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将Au靶装上靶托，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到500℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至60W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积。沉积20分钟后，关溅射，关挡板，断开Ar，待温度降至100℃以内，关真空系统。
参照螺旋线后续焊接工艺(900～950℃)，对本实例制备的Au/Mo结构进行1000℃快速升温降温处理后，膜层形貌保持完整，与基底结合良好。
具体实施例2：
将切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗2～5分钟，随后对清洗后的W箔或Mo箔进行电化学抛光，抛光后将W箔或Mo箔用去离子水冲洗，并在去离子水中超声5分钟，干燥后待用。
将上述W箔或Mo箔放入离子注入设备样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于7.0×10-4Pa，打开离子注入源，调节离子注入能量至200000V，调节离子束流强度至20mA，开挡板，当离子注入计量达到5.0×1017个原子/cm2，关挡板，关离子源，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将经过离子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔体样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到800℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积15分钟，随后关挡板，关溅射，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将Au靶装上靶托，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到500℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至60W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积。沉积20分钟后，关溅射，关挡板，断开Ar，待温度降至100℃以内，关真空系统。
参照螺旋线后续焊接工艺(900～950℃)，对本实例制备的Au/Mo结构进行1000℃快速升温降温处理后，膜层形貌保持完整，与基底结合良好。
具体实施例3：
将切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗2～5分钟，随后对清洗后的W箔或Mo箔进行电化学抛光，抛光后将W箔或Mo箔用去离子水冲洗，并在去离子水中超声5分钟，干燥后待用。
将上述W箔或Mo箔放入离子注入设备样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于7.0×10-4Pa，打开离子注入源，调节离子束流强度至20mA，调节离子注入能量至100000V，开挡板，当离子注入计量达到1.0×1017个原子/cm2，关挡板，随后将离子注入能量降至50000V，开挡板，当离子注入计量达到4.0×1017个原子/cm2，关挡板，关离子源，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将经过离子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔体样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到800℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积15分钟，随后关挡板，关溅射，待样品温度降至100℃以内，关真空系统。
将Au靶装上靶托，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到500℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至60W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积。沉积20分钟后，关溅射，关挡板，断开Ar，待温度降至100℃以内，关真空系统。
参照螺旋线后续焊接工艺(900～950℃)，对本实例制备的Au/Mo结构进行1000℃快速升温降温处理后，膜层形貌保持完整，与基底结合良好。
Claims (4)
1.一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)将切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去离子水中进行超声波清洗2～5分钟，干燥后待用；
(2)将上述W箔或Mo箔进行电化学抛光，抛光液为H3PO4和C3H8O3体积比为9∶1，抛光电流为70A/dm2，抛光电压为15V，抛光时间为5分钟，抛光温度为25～30℃；
(3)将抛光好的W箔或Mo箔用去离子水冲洗，随后在去离子水中超声5分钟，干燥后待用；
(4)将经过步骤(3)处理后的W箔或Mo箔放入离子注入设备样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于7.0×10-4Pa，打开离子注入源，调节离子注入能量至10000～400000V，调节离子束流强度至1～100mA，离子注入计量1.0×1016～1.0×1018个原子/cm2，开挡板，当离子注入计量达到约定值时，关挡板，关离子源，待样品温度降至100℃以内，关真空系统；
(5)将经过离子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔体样品台上，装上Ti靶，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到800℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积15分钟，随后关挡板，关溅射，待样品温度降至100℃以内，关真空系统；
(6)将Au靶装上靶托，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，基片加热到500℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率缓慢增加至60W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积20分钟后，关溅射，关挡板，断开Ar，待温度降至100℃以内，关真空系统。
2.根据权利要求1所述一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述W箔或Mo箔尺寸为15×15×1mm，W箔或Mo箔表面粗糙度为0.83μm。
3.根据权利要求1所述一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备的W箔或Mo箔表面粗糙度为100nm。
4.根据权利要求1所述一种行波管用螺旋线低电阻率复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)制备的Ti过渡层厚度为1μm，步骤(6)制备的Au涂层厚度为5μm。
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