CN102553656A - 催化剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化剂组合物，其包含固定到多孔底物的催化金属。所述底物具有模板化的孔。所述催化剂组合物通过包括以下步骤的方法制备：混合(98)催化金属盐、模板剂和水以形成混合物，向所述混合物中加入(100)底物前体以形成浆料，和煅烧(110)所述浆料以形成具有能够支撑所述催化剂组合物的多孔模板的底物。
Description
技术领域
本文公开的主题涉及催化剂和生产催化剂的方法，更详细地讲，用于从排气流中除去氮氧化物(NOx)的催化剂。
背景技术
当前的排放控制法规鼓励在交通工具的排放系统中使用催化剂以将在发动机操作期间生成的一氧化碳(CO)、烃(HC)和NOx转化为有害程度较低的排放气体。装有柴油发动机的交通工具可以提供燃料经济性增加的益处。这类交通工具可受益于排气后处理系统(exhaust after-treatment system)，所述排气后处理系统使用一种或多种催化剂以有助于在将排放气体排到环境中之前将NOx、HC、CO和其它污染物化学转化为有害程度较低的化合物。
发明内容
下文概述在范围上与原始要求保护的发明相当的某些实施方案。这些实施方案不是用来限制本要求保护的发明的范围，而仅用来提供本发明的可能形式的概述。实际上，本发明可涵盖多种形式，它们可类似于下文陈述的实施方案或者可与其不同。
第一实施方案涉及一种催化剂组合物，其包含固定到底物的催化金属。所述底物具有模板化的孔。所述催化剂组合物通过包括以下步骤的方法制备：混合催化金属盐、模板剂和水以形成混合物，向所述混合物中加入底物前体以形成浆料；和煅烧所述浆料以形成具有能够支撑所述催化剂组合物的多孔模板的底物。
第二实施方案涉及一种催化剂组合物，其包含固定到多孔底物的催化金属。所述多孔底物为向包含催化金属盐、模板剂和水的混合物中加入底物前体的产物。
第三实施方案涉及一种方法，其包括混合催化金属盐、模板剂和水以形成混合物，向所述混合物中加入底物前体以形成浆料，和煅烧所述浆料以形成具有能够支撑催化剂组合物的多孔模板的底物。
附图说明
在参考附图阅读以下详述时将更加透彻地理解本发明的这些和其它特征、方面和优势，在所述附图中相同的符号表示相同元件，其中：
图1描述根据本文公开的生产催化剂的技术可用于模板剂中的各种表面活性剂的化学结构；
图2描述根据本文公开的技术可用于模板剂中的α-环糊精的化学结构；
图3描述根据本文公开的技术可用于模板剂中的β-环糊精的化学结构；
图4描述根据本文公开的技术可用于模板剂中的γ-环糊精的化学结构；
图5描述根据本文公开的技术可用于模板剂中的冠醚的化学结构；
图6为表示根据本发明的一个实施方案用于生产催化剂的方法的流程图；
图7为表示根据本发明的一个实施方案生产的催化剂的NOx转化率的曲线图。
图8为表示根据本发明的一个实施方案生产的催化剂的活性的曲线图；
图9为表示根据本发明的一个实施方案生产的催化剂的NOx转化率的曲线图；和
图10为表示根据本发明的一个实施方案生产的催化剂的NOx转化率的条形图。
具体实施方式
在没有其它限定词的情况下，本文使用的“中孔”是指包括直径在约2纳米到50纳米范围内的孔的材料。“催化剂”为可以引起化学反应速率改变而自身在反应中没有消耗的物质。“浆料”为液体和细散颗粒的混合物。“粉末”为包括细散固体颗粒的物质。“模板化”是指受控图案化且“模板化的”是指施加图案的确定的控制且可包括分子自组装。“整料”可为具有许多通道的陶瓷块(ceramicblock)且可通过挤出粘土、粘合剂和添加剂通过模头以产生某种结构来生产。在整个说明书和权利要求书中使用的近似语言可用于修饰任何定量表述，这些表达可容许在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下进行改变。因此，通过例如“约”的术语修饰的值不限于所指定的精确值。在有些情况下，近似语言可对应于用于测量所述值的仪器的精确度。类似地，“不含”可与某一术语组合使用且可包括非实质数量或痕量，而仍然视为不含所修饰的术语。
本文公开了用于减少包含由在炉子、烘炉、发动机等中燃烧产生的排放物的排气流中存在的NOx的催化剂组合物。当使用本文公开的方法生产时，所得催化剂组合物可具有意料不到的对NOx还原的改进的催化剂活性。例如，使用示例性方法制备的催化剂组合物可为现有催化剂组合物活性的大约1.2倍。换句话说，与现有催化剂组合物相比，使用本文公开的示例性方法制备的催化剂组合物可将更多的NOx转化为氮气、水和/或氨。示例性催化剂组合物包含布置于底物上的催化金属。所述底物具有可有效阻止芳族物质使催化剂组合物中毒大小的孔。当将催化剂组合物用以减少在来自燃烧源的排放物中产生的NOx，可将多种烃有效用作还原剂。在一个示例性实施方案中，可将柴油用作还原剂。
如下文详细描述，本文公开的示例性催化剂组合物可通过向包含催化金属盐、合适的模板剂和水的混合物中加入底物前体来生产。合适的底物前体可包括无机醇盐。在制备期间，将催化金属盐、模板剂和水混合以形成混合物。底物前体的加入产生浆料或凝胶。将浆料或凝胶煅烧以生成底物，其中将催化金属加到底物中以产生催化剂组合物。在混合物中使用模板剂控制底物中孔的形成。
平均示例性催化组合物粒度小于约100纳米。在一个实施方案中，所述平均催化组合物粒度可为约0.1纳米-1纳米、1纳米-5纳米、5纳米-15纳米、15纳米-25纳米、25纳米-50纳米或大于约50纳米。
示例性催化剂组合物可包含催化金属。合适的催化金属可包括一种或多种碱金属、碱土金属、过渡金属和主族金属。合适催化金属的实例包括但不限于银、铂、金、钯、铁、镍、钴、镓、铟、钌、铑、锇和铱。一种示例性催化金属是银。在一个实施方案中，所述催化金属可包括两种或更多种上述金属的组合。例如，所述催化金属可包括助金属(promoting metal)，其为增强催化剂的作用的金属。在一个实施方案中，所述助金属可选自镓、铟、金、钒、锆、锌、锡、铋、钴、铑、铂、钼和钨。基于所述催化剂组合物的总重量计算，所述助金属的存在量可为约0.1％重量-20％重量、0.5％重量-15％重量、1％重量-12％重量。
所述催化金属可以大于约0.025％摩尔的量存在于所述催化剂组合物中。所选的量可基于最终用途参数、经济方面的考虑、所需功效等。例如，催化金属在所述催化剂组合物中的量可为约0.025％摩尔-0.2％摩尔、0.2％摩尔-1％摩尔、1％摩尔-5％摩尔、5％摩尔-10％摩尔、10％摩尔-25％摩尔、25％摩尔-35％摩尔、35％摩尔-45％摩尔、45％摩尔-50％摩尔或大于约50％摩尔。催化金属在所述催化剂组合物中的示例性量为约1.5％摩尔-5％摩尔。
催化金属在所述催化剂组合物中可以簇形式出现，所述簇的大小可为约1个原子-10个原子、2个原子-5个原子或2个原子-3个原子。这类簇可以小到足以在如下更详细论述的底物的孔范围内合身。可以使用诸如可见紫外(UV)光谱的各种方法来确定在催化金属簇中的原子数目。另外，可使用诸如透射电子显微术(TEM)的各种方法来证实通过示例性方法生成的簇的大小为约10埃
或更小。
所述催化剂组合物的底物可包括无机材料。合适的无机材料包括但不限于无机氧化物、无机碳化物、无机氮化物、无机氢氧化物、无机氧化物、无机碳氮化物、无机氮氧化物、无机硼化物和无机碳化硼。在一个实施方案中，所述无机氧化物可具有氢氧化物涂层。在另一实施方案中，所述无机氧化物可为金属氧化物。所述金属氧化物可具有氢氧化物涂层。其它合适的金属无机材料包括但不限于一种或多种金属碳化物、金属氮化物、金属氢氧化物、金属碳氮化物、金属氮氧化物、金属硼化物或金属碳化硼。上述无机材料中使用的金属阳离子可为过渡金属、碱金属、碱土金属、稀土金属等。
可用于所述底物中的合适无机氧化物的实例包括但不限于二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铈(CeO2)、氧化锰(MnO2)、氧化锌(ZnO)、氧化铁(例如FeO、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4等)、氧化钙(CaO)和氧化锰(MnO2和Mn3O4)。合适的无机碳化物的实例包括但不限于碳化硅(SiC)、碳化钛(TiC)、碳化钽(TaC)、碳化钨(WC)、碳化铪(HfC)等。合适的氮化物的实例包括但不限于氮化硅(Si3N4)、氮化钛(TiN)等。合适硼化物的实例包括但不限于硼化镧(LaB6)、铬的硼化物(CrB和CrB2)、钼的硼化物(MoB2、Mo2B5和MoB)、硼化钨(W2B5)等。一种示例性无机底物是氧化铝。所述氧化铝可为结晶或非晶的。
如上所提，所述底物为多孔的。在一个实施方案中，控制且可选择所述底物的平均孔大小以降低或消除中毒。中毒可影响催化能力且可由在还原剂中或在排气流中存在的芳族物质引起。在另一实施方案中，控制并选择所述底物的平均孔大小，使得如上所述的催化金属簇可在底物的孔范围内。
所述底物可为中孔的且具有大于约2纳米的平均孔径。例如所述底物的平均孔大小可为约2纳米-3纳米、3纳米-5纳米、5纳米-7纳米、7纳米-10纳米、10纳米-15纳米、15纳米-17纳米、17纳米-20纳米、20纳米-25纳米、25纳米-30纳米、30纳米-35纳米、35纳米-45纳米、45纳米-50纳米或大于约50纳米。所述平均孔大小可用Brunauer Emmett Teller(BET)方法使用氮吸附测定法来测定。BET理论解释气体分子在固体表面上的物理吸附且充当用于测定材料的比表面积的基础。一种示例性底物是中孔底物。
所述孔径可具有窄单峰分布。例如，孔的孔大小分布多分散性指数可小于约1.5、1.3或1.1。在一个实施方案中，直径大小的分布可为双峰或多峰的。多孔材料可通过如下所述的模板化方法生产。
所述孔可具有大于约0.5cm3/g的单点孔体积(single point porevolume)。例如，所述单点孔体积可为约0.5cm3/g-0.53cm3/g、0.53cm3/g-0.57cm3/g或0.57cm3/g-0.6cm3/g。示例性单点孔体积可为约0.53cm3/g。
所述孔可以受控且重复的方式分布以形成图案。在一个实施方案中，孔配置是规则的，而不是随机的。所述孔可为有序的且可具有平均周期性。平均孔间隔可基于表面活性剂选择来控制并选择。在一个实施方案中，所述孔为单向的，周期性间隔开且具有平均周期性。所述多孔底物的孔可具有大于约
的间隔。例如，所述孔的间隔可为约
或大于约
平均孔间隔(周期性)可使用小角度X射线散射测定。
所述多孔底物可具有大于约0.5m2/g的表面积。例如，所述表面积可为约0.5m2/g-10m2/g、10m2/g-100m2/g、100m2/g-200m2/g或200m2/g-1200m2/g。在一个实施方案中，所述多孔底物具有可为约0.5m2/g-200m2/g的表面积。在另一实施方案中，所述多孔底物具有可为约200m2/g-250m2/g、250m2/g-500m2/g、500m2/g-750m2/g、750m2/g-1000m2/g、1000m2/g-1250m2/g、1250m2/g-1500m2/g、1500m2/g-1750m2/g、1750m2/g-2000m2/g或大于约2000m2/g的表面积。
所述多孔底物可以大于约50％摩尔的量存在于催化剂组合物中。例如，多孔底物在所述催化剂组合物中的存在量可为约50％摩尔-60％摩尔、60％摩尔-70％摩尔、70％摩尔-80％摩尔、80％摩尔-90％摩尔、90％摩尔-95％摩尔、95％摩尔-98％摩尔、98％摩尔-99％摩尔或99％摩尔-99.9975％摩尔。
在一种生产催化剂组合物的方法中，如下文详细描述，将催化金属盐、模板剂和水在容器中混合以形成混合物，向所述混合物中加入底物前体以形成浆料。所述底物前体可包括无机醇盐。可将所述浆料过滤、洗涤、干燥并煅烧以产生包含布置于所述多孔底物上的催化金属盐的固体催化剂组合物。在某些实施方案中，如下所述可在煅烧之前将所述浆料热解。在煅烧过程期间，所述金属盐可被还原为催化金属。现有催化剂组合物可使用喷雾干燥以除去任何有机溶剂并形成干燥粉末。然而，喷雾干燥可能不是示例性催化剂组合物所必需的，因为没有使用有机溶剂且因此不必除去。反而，可使用煅烧来除去任何剩余的模板剂且因此生成干燥粉末。煅烧可比喷雾干燥简单、快速且价低。虽然如此，喷雾干燥为可在某些实施方案中使用的供选方法。此外，通过不使用有机溶剂，生产催化剂组合物的示例性方法可降低身体暴露、简化身体保护设备需求、降低通风需要量、降低顺应环境规章制度的负担等。
所述煅烧可在约350摄氏度-400摄氏度、400摄氏度-500摄氏度、500摄氏度-600摄氏度、600摄氏度-700摄氏度或700摄氏度-800摄氏度的温度下进行。在一个实施方案中，所述煅烧在约550摄氏度的温度下进行。所述煅烧可进行约10分钟-30分钟、30分钟-60分钟、1小时-10小时、10小时-24小时或24小时-48小时的时间。
可作为底物前体加到混合物中的合适无机醇盐包括但不限于以下各物中的一种或多种：原硅酸四乙酯、原硅酸四甲酯、异丙醇铝、三丁醇铝、乙醇铝、三仲丁醇铝、叔丁醇铝、乙醇锑(III)、异丙醇锑(III)、甲醇锑(III)、丙醇锑(III)、异丙醇钡、异丙醇钙、甲醇钙、氯三异丙氧基钛、二叔丁醇镁、乙醇镁、甲醇镁、异丙醇锶、丁醇钽(V)、乙醇钽(V)、甲醇钽(V)、叔丁醇锡(IV)、二异丙氧基双(乙酰丙酮酸)钛溶液、(三乙醇胺根合)异丙醇钛(IV)溶液、2-乙基己基氧化钛(IV)、双(乙基乙酰乙酸根)二异丙醇钛(IV)、丁醇钛(IV)、丁醇钛(IV)、二异丙醇双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酸)钛(IV)、乙醇钛(IV)、异丙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、氧化三乙醇钒(V)、氧化三异丙醇钒(V)、丁醇钇(III)、异丙醇钇(III)、双(二乙基柠檬酸根)二丙醇锆(IV)、丁醇锆(IV)、二异丙醇双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酸)锆(IV)、乙醇锆(IV)、异丙醇锆(IV)、叔丁醇锆(IV)、叔丁醇锆(IV)等。一种示例性无机醇盐是仲丁醇铝。
在将无机醇盐加到混合物中之后，所述浆料可包含基于浆料的重量计算大于约1％重量的量的无机醇盐。例如，所述无机醇盐在所述浆料中的量可为约1％重量-5％重量、5％重量-10％重量、10％重量-15％重量、15％重量-20％重量、20％重量-30％重量、30％重量-40％重量、40％重量-50％重量或大于约50％重量。
可使用改性剂来控制无机醇盐的水解动力学且所述改性剂为所述混合物的任选组分。合适的改性剂可包括但不限于乙酰乙酸乙酯(EA)、乙二醇(EG)、三乙醇胺(TA)等中的一种或多种。在一个实施方案中，反应溶液包含基于混合物的重量计算大于约0.1％重量的量的改性剂。例如，改性剂的存在量可为约0.1％重量-1％重量、1％重量-2％重量、2％重量-3％重量、3％重量-4％重量、4％重量-5％重量或大于约5％重量。
所述混合物的模板剂充当模板且可便于产生具有定向对准的管状中-通道(meso-channel)形式或孔的底物。孔特性的控制可通过降低催化金属聚结的不稳定性或倾向性继而提供对催化金属粒度的控制。关于多孔模板的孔形成，催化金属的粒度可以通过控制或影响孔大小、孔分布、孔间隔或孔分散性中的一种或多种来控制。
所述混合物可包含以基于混合物的重量计算大于约0.1％重量的量的模板剂。例如，模板剂的存在量可为约0.01％重量-0.2％重量、0.2％重量-1％重量、1％重量-5％重量、5％重量-10％重量、10％重量-25％重量、25％重量-35％重量、35％重量-45％重量、45％重量-50％重量或大于约50％重量。基于所述混合物的重量计算，模板剂的示例性量为约1.5％重量-5％重量。
所述模板剂的类型和量的选择可影响或控制所得模板化底物的孔特性。合适的模板剂可包括一种或多种表面活性剂。合适的表面活性剂可包括但不限于阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性离子表面活性剂。在一个实施方案中，所述模板剂可包括一种或多种环状物质。这类环状物质的实例可包括环糊精和冠醚。
合适的阳离子表面活性剂可包括但不限于溴化鲸蜡基三甲基铵CTAB)、氯化鲸蜡基吡啶
(CPC)、聚乙氧基化牛油胺(POEA)、苯扎氯铵(BAC)和苄索氯铵(BZT)。其它合适的阳离子表面活性剂可包括具有由以下各式表示的化学结构的阳离子表面活性剂：CH3(CH2)15N(CH3)3--Br；CH3(CH2)15-(PEO)n-OH，其中n＝2-20且其中PEO为聚环氧乙烷；CH3(CH2)14COOH；和CH3(CH2)15NH2。其它合适的阳离子表面活性剂可包括一种或多种氟碳表面活性剂，诸如作为FC-4市售的C3F7O(CF2CF3CF2O)2CFCF3-CONH(CH2)3N(C2H5)2CH3I)。
合适的阴离子表面活性剂可包括但不限于以下各物中的一种或多种：十二烷基硫酸钠(SDS)、月桂基硫酸铵、烷基硫酸盐、月桂醚硫酸钠(也称作月桂基醚硫酸钠(SLES))、烷基苯磺酸盐、皂、脂肪酸盐或二辛基磺酸钠(AOT)。合适的两性离子表面活性剂可包括但不限于十二烷基甜菜碱、十二烷基二甲基氧化胺、椰油酰胺丙基甜菜碱或可可两性甘氨酸盐。
非离子表面活性剂可具有作为亲水性基团的聚环氧乙烷分子。合适的非离子型表面活性剂可包括但不限于烷基聚(环氧乙烷)；聚(环氧乙烷)和聚(环氧丙烷)的共聚物，商业上称为Poloxamers或Poloxamines且以商品名称PLURONICS
市售。聚(环氧乙烷)共聚物的实例有(EO)19(PO)39(EO)11、(EO)20(PO)69(EO)20、(EO)13(PO)30(EO)13、聚(异丁烯)-b-聚(环氧乙烷)、聚(苯乙烯)-b-聚(环氧乙烷)二嵌段共聚物和己基-寡聚(对亚苯基亚乙炔基)-聚(环氧乙烷)的嵌段共聚物。聚(环氧乙烷)共聚物的另外实例示于图1中。
合适的非离子表面活性剂可包括但不限于一种或多种烷基多葡糖苷、辛基酚乙氧基化物、癸基麦芽糖苷、脂肪醇、鲸蜡醇、油醇、椰油酰胺单乙醇胺、椰油酰胺二乙醇胺、椰油酰胺三乙醇胺、4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯基-聚(乙二醇)、聚失水山梨醇单油酸酯或两亲性聚(亚苯基亚乙基)(PPE)。合适的多葡糖苷可包括辛基葡糖苷。其它合适的非离子表面活性剂可包括长链烷基胺，诸如伯烷基胺和N，N-二甲基烷基胺。合适的伯烷基胺可包括十二烷基胺和十六烷基胺。合适的N，N-二甲基烷基胺可包括N，N-二甲基十二烷基胺或N，N-二甲基十六烷基胺。
在一个实施方案中，所述模板剂可包括环糊精。环糊精可包括环状寡醣，所述环状寡醣包含连接1-4的5个或更多个α-D-果聚糖，如在直链淀粉(淀粉片段)中。在所述模板剂中的合适环糊精可包括5元-约150元环状寡糖。示例性环糊精在环中包含6-8个单元的多个葡萄糖单体。合适的环糊精有α-环糊精(6元糖环分子)、β-环糊精(7元糖环分子)、γ-环糊精(8元糖环分子)等。α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的结构分别示于图2-4中。
如上所提，所述模板剂可包括冠醚。冠醚为包含含有数个醚基团的环的杂环化合物。合适的冠醚可包括环氧乙烷的低聚物，其重复单元为乙烯氧基，即-CH2CH2O-。该系列的有用成员可包括四聚物(n＝4)、五聚物(n＝5)和六聚物(n＝6)。衍生自儿茶酚的冠醚可用于模板剂中。强烈结合某些类型的阳离子以形成复合物的冠醚可包括在模板剂中。所述冠醚中的氧环子可与位于环内部的阳离子配位，而环外部可为疏水性的。例如，18-冠-6对钾阳离子具有高亲和性，15-冠-5对钠阳离子具有高亲和性且12-冠-4对锂阳离子具有高亲和性。示例性冠醚为在图5中描述为辛基酚乙氧基化物的18-冠-6，其作为TRITONTM X 114市售。
可用以形成所述混合物的合适金属盐包括过渡金属的盐。在一个实施方案中，金属盐可包括选自银、铂、金、钯、铁、镍、钴等的一种或多种金属。合适的盐可包括卤化物、硫酸盐、硝酸盐、硫化物等。一种示例性盐是硝酸银。
所述金属盐可以基于混合物的总重量计算大于约0.1％重量的量存在于所述混合物中。例如，所述金属盐的存在量可为约0.01％重量-0.2％重量、0.2％重量-1％重量、1％重量-5％重量、5％重量-10％重量、10％重量-25％重量、25％重量-35％重量、35％重量-45％重量、45％重量-50％重量或大于约50％重量。金属盐在所述混合物中的示例性量为约1.5％重量-5％重量。
图6为表示生产所述催化组合物的实施方案的示例性方法的流程图90。在第一步骤92中，将催化金属盐加到容器中。在第二步骤94中，将水加到所述容器中以达到所述催化金属盐的所需浓度。在第三步骤96中，将模板剂加到所述容器中。在第四步骤98中，将催化金属盐、水和模板剂混合以形成混合物。在某些实施方案中，步骤92、94和96可以不同顺序或同时进行。另外，在其它实施方案中，混合可随着将各组分加到容器中而发生。在其它实施方案中，除了所述其它组分之外，可加入任选的改性剂。在第五步骤100中，将底物前体加到所述混合物中。在第六步骤102中，将容器内含物混合以形成凝胶或浆料。在某些实施方案中，步骤100和102可同时进行。换句话说，可使容器内含物继续混合，同时将底物前体加到容器中。在第七步骤104中，将容器内含物加热以蒸发模板剂和改性剂(如果使用的话)。在第八步骤106中，将容器中的剩余物质除去并过滤以将任何剩余液体从构成催化剂组合物的固体中分离。在第九步骤108中，将所述固体在诸如氮气的惰性气氛下在高温下热解以进一步除去任何剩余液体。在某些实施方案中，可省略步骤108。在第十步骤110中，将所述固体在空气中在高温下煅烧以基本除去任何剩余的液体。在热解或煅烧期间使用的高温有助于蒸发任何剩余的液体。此外，在煅烧期间在空气中存在的氧气可能能够使任何剩余的液体燃烧。通过在煅烧之前进行热解，降低可在煅烧期间燃烧的物质的量。
由如上所述的方法获得的催化剂组合物可以粉末形式。或者，所述催化剂组合物可以整料形式生产。在一个实施方案中，所述催化剂组合物可布置在预先制造的整体性核中。可使所述催化剂组合物布置在其上的预先制造的整体性核经受冻干以及煅烧以生成整体性催化剂组合物。
在形成之后，可将所述催化剂组合物布置在其中具有NOx的汽车、机车等的排气流中。所述催化剂组合物在确定的操作条件期间在诸如柴油的还原剂存在下接触且还原NOx为氮气。可将所述催化剂组合物以粉末形式或以整料形式布置到排气流中。
实施例
以下实施例说明根据本发明的方法和实施方案，且因而不应将其看作是对权利要求书施加限制。该实施例表明本文所述的催化剂组合物的生产且表明其与市售的其它催化剂组合物相比的性能。除非另外指定，否则所有组分都从诸如Ward Hill，MA的AlphaAesar公司、Gardena，CA的Spectrum Chemical ManufacturingCorporation等的合适化学品供应商购得。
生产示例性催化剂组合物
所述催化剂组合物指定为样品44-124-2。一定量的γ-环糊精充当模板剂。所述催化剂组合物通过制得混合物和浆料来生产。
所述混合物包含AgNO3(0.54g，3.18mmol)、100mL水且γ-环糊精(23.2g)。将这些合并到装有注射器泵(Harvard Apparatus注射器泵22)、冷凝器和机械搅拌器的500mL 3-颈圆底烧瓶中。Al(OBu)3(47.2g，0.192mol，最后加入)经注射器泵经约2.4小时的时间加到所述混合物中，形成浆料。将浆料加热到约100摄氏度历时24小时。
将内含物冷却并过滤。使所获得的固体经受用乙醇的索格利特(Soxhlet)萃取。将所萃取的固体在真空烘箱中在30mmHg和100摄氏度下干燥。将干燥的反应产物在氮气流下在室温到550摄氏度的管式炉中以2摄氏度/分钟的加热速率加热(热解)。一旦达到，则将温度在550摄氏度下保持1小时。然后，将反应产物在空气流中在550摄氏度下煅烧5小时以生成催化剂组合物。
试验条件
上述催化剂组合物的试验条件如下。将催化剂在450摄氏度下用7％H2O和9％O2预处理7小时以使催化剂“老化”。将来自如上所述实施例的样品布置在高通量筛(HTS)反应器中以测定其在模拟排气流中的氮氧化物转化能力。该反应器具有32个管，各管可接收催化剂组合物。#1管中未放催化剂，该管用以测定排气流中的NOx浓度。将催化剂组合物样品放入其它管中，且测定NOx浓度的降低。NOx浓度的降低与催化剂组合物的催化活性有关。
模拟排气流包含排气组合物和还原剂。在每次运行中试验3种催化剂样品且将催化剂在三种温度下试验：300摄氏度、350摄氏度和400摄氏度。所述排气组合物为9％O2、300ppm NO、7％H2O和其余为N2。所用的还原剂为夏季混合的超低硫柴油(ULSD)燃料的馏份(＜210摄氏度)。对于所有样品，使用HTS反应器，在排气组合物中使用的C1∶NO比为约6(C1∶NO定义为在还原剂流中的碳原子数/氮氧化物(NO)分子数)。
示例性催化剂组合物的性能
图7表示来自如上所述实施例的样品相对于不包含使用示例性技术生产的底物的对比催化剂组合物的NOx转化率结果的图130。x轴132代表温度(摄氏度)且y轴134代表NOx到氮气和氨的转化率。两种催化剂使用如上所述的模拟排气流试验，其包含夏季混合ULSD燃料的馏份。
参考图7，根据一个实施方案生产的样品相对于对比催化剂组合物的结果138表现出相对较好的NOx转化率结果136。在图7中，示例性样品的NOx转化率在约68％-90％的范围内。所述对比催化剂组合物与使用模板剂生产的催化剂组合物相比较表现出相对较低的转化能力。
示例性催化剂组合物在确定的使用条件下还原在排气流中存在的超过约50％的NOx。在一个实施方案中，NOx还原的量相对于其它对比催化剂组合物大至少约10％、至少约15％或至少约20％。另外，示例性催化剂的催化性能可在约200摄氏度-500摄氏度的温度范围上得到。示例性催化剂组合物可在使用包含平均具有少于4个碳原子/分子的芳族物质或烃物质(诸如柴油)的还原剂的同时还原NOx。
图8表示来自如上所述实施例的样品相对于不包含使用示例性技术生产的底物的对比催化剂组合物的活性结果的图150。x轴132代表温度(摄氏度)且y轴152代表活性。催化剂使用如上所述的模拟排气流试验，其包含夏季混合ULSD燃料的馏份。
参考图8，根据本发明的一个实施方案生产的样品相对于对比催化剂组合物的结果156表现出相对较好的活性结果154。所述对比催化剂组合物与使用模板剂生产的催化剂组合物的实施方案相比较表现出相对较低的活性。
图9表示使用γ-环糊精制备的来自如上所述实施例的样品相对于使用葡萄糖制备的对比催化剂组合物的NOx转化率结果的图160。x轴132代表温度(摄氏度)且y轴134代表NOx到氮气和氨的转化率。两种催化剂使用如上所述的模拟排气流试验，其包含夏季混合ULSD燃料的馏份。
参考图9，根据一个实施方案使用γ-环糊精生产的样品相对于使用葡萄糖制备的对比催化剂组合物的结果164表现出相对较好的NOx转化率结果162。在图9中，示例性样品的NOx转化率在约73％-83％的范围内。使用葡萄糖制备的对比催化剂组合物与使用γ-环糊精生产的示例性催化剂组合物相比较表现出相对较低的转化能力。因此，可以预期并非所有在催化剂组合物制备中使用的糖都生成具有类似NOx转化能力的催化剂组合物。实际上，环糊精的化学结构可为产生具有所需NOx转化能力的示例性催化剂组合物的一个因数。
图10表示使用γ-环糊精制备的来自如上所述实施例的样品相对于使用半量γ-环糊精(即11.6g)根据上述实施例制备的另一样品的NOx转化率结果的条形图170。y轴134代表NOx到氮气和氨的转化率。各条的第一部分172代表数次试验运行的平均值且第二部分174代表试验运行的平均偏差。两种催化剂使用如上所述的模拟排气流试验，其包含夏季混合ULSD燃料的馏份。
参考在图10中在333摄氏度下的数据，根据一个实施方案使用23.2gγ-环糊精生产的样品相对于使用所述γ-环糊精的一半制备的示例性催化剂组合物的结果178表现出相对较好的NOx转化率结果176。类似地，在367摄氏度下收集的数据表示，NOx转化率结果180比使用所述γ-环糊精的一半制备的示例性催化剂组合物的结果182相对好。在图10中，使用23.2g γ-环糊精的示例性样品的NOx转化率比使用所述γ-环糊精的一半制备的示例性样品好约6％-14％。使用所述γ-环糊精的一半制备的示例性催化剂组合物与使用23.2g γ-环糊精生产的示例性催化剂组合物相比较表现出相对较低的转化能力。因此，在催化剂组合物制备中使用的环糊精的浓度与所制备的示例性催化剂组合物的NOx转化能力之间可能存在关系。
关于术语“反应产物”，是指在刚好在首次接触之前存在、原位形成、与根据本发明的一种或多种其它物质、组分或成分共混或混合的物质、组分或成分。鉴别为反应产物的物质、组分或成分可通过在如果根据本公开在应用常识和相关领域中的人员(例如化学家)的普通技能的情况下进行的接触、原位形成、共混或混合操作的过程中通过化学反应或转化获得同一性、性质或特性。化学反应物或原料到化学产物或最终物质的转化是不断发展的方法，这与其发生的速率无关。因此，随着这一转化方法进行，可能有原料和最终材料以及中间物质的混合物，所述中间物质可视其动力学寿命而容易地或困难地用本领域的普通技术人员已知的当前分析技术检测。
在本说明书或其权利要求书中用化学名称或化学式提及的反应物或组分(不管是以单数还是复数提及)都可以鉴别为它们在与由化学名称或化学类型提及的另一物质(例如另一反应物或溶剂)接触之前存在。在所得混合物、溶液或反应介质中发生的初步和/或过渡化学变化、转化或反应(如果有的话)可被鉴别为中间物质、母料等，且可具有与反应产物或最终材料的用途不同的用途。其它随后的改变、转化或反应可通过在依据本公开所要求的条件下使规定的反应物和/或组分在一起产生。在这些其它随后改变、转化或反应中，待在一起的反应物、成分或组分可鉴别或指示反应产物。
本文公开的所有范围都包括端点在内且这些端点彼此可以组合。除非另外指出，否则本文使用的术语“第一”、“第二”等不代表任何顺序、数量或重要性，而是用以区别一种要素与另外的要素。除非在本文中另外指出或与上下文矛盾，否则在描述本发明的上下文中(特别是在以下权利要求的上下文中)，使用术语“一种/个”和“所述”及类似讨论对象将被解释为涵盖单数和复数形式。
本书面说明书使用实施例来公开本发明，包括最佳方式，以及使任何本领域技术人员都能够实践本发明，包括制作和使用任何装置或体系和进行任何组合方法(incorporated method)。本发明的可取得专利权的范围由权利要求书限定，且可包括本领域的技术人员能想到的其它实施例。如果这类其它实施例具有没有不同于权利要求书的文字语言的结构要素，或者如果它们包括具有与权利要求书的文字语言没有明显区别的等同结构要素，则这些实施例意欲在权利要求书的范围内。
要素列表
| 90 | 示例性生产方法的流程图 |
| 92 | 第一步骤，加入催化金属盐 |
| 94 | 第二步骤，加入水 |
| 96 | 第三步骤，加入模板剂 |
| 98 | 第四步骤，混合催化金属盐、水和模板剂 |
| 100 | 第五步骤，加入底物前体 |
| 102 | 第六步骤，混合以形成凝胶或浆料 |
| 104 | 第七步骤，加热以蒸发模板剂和改性剂 |
| 106 | 第八步骤，过滤且从固体中分离液体 |
| 108 | 第九步骤，在惰性气氛下热解 |
| 110 | 第十步骤，在空气中煅烧 |
| 130 | 氮氧化物(NOx)转化率结果图 |
| 132 | 代表温度(摄氏度)的x轴 |
| 134 | 代表NOx到氮和氨的转化百分率的y轴 |
| 136 | 示例性催化剂的NOx转化率结果 |
| 138 | 对比催化剂的NOx转化率结果 |
| 150 | 活性结果的曲线图 |
| 152 | 代表活性的y轴 |
| 154 | 示例性催化剂的活性结果 |
| 156 | 对比催化剂的活性结果 |
| 160 | NOx转化率结果图 |
| 162 | 示例性催化剂的NOx转化率结果 |
| 164 | 对比催化剂的NOx转化率结果 |
| 170 | NOx转化率结果的条形图 |
| 172 | 数次试验运行的平均值 |
| 174 | 试验运行的标准偏差 |
| 176 | 在333摄氏度下使用全量γ-环糊精的NOx转化率结果 |
| 178 | 在333摄氏度下使用半量γ-环糊精的NOx转化率结果 |
| 180 | 在367摄氏度下使用全量γ-环糊精的NOx转化率结果 |
| 182 | 在367摄氏度下使用半量γ-环糊精的NOx转化率结果 |
Claims (15)
1.催化剂组合物，其包含：
固定到底物的催化金属，其中所述底物具有模板化的孔，且其中所述催化剂组合物通过包括以下步骤的方法制备：
混合(98)催化金属盐、模板剂和水以形成混合物；
向所述混合物中加入(100)底物前体以形成浆料；和
煅烧(110)所述浆料以形成具有能够支撑所述催化剂组合物的多孔模板的底物。
2.权利要求1的催化剂组合物，其中所述模板剂包括α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
3.权利要求1的催化剂组合物，其中所述催化金属包括银、金、钯、铂、钴、镍、铁或过渡金属。
4.权利要求1的催化剂组合物，其中所述催化金属包括选自镓、铟、金、钒、锆、锌、锡、铋、钴、铑、铂、钼和钨的至少一种助金属。
5.权利要求1的催化剂组合物，其中所述孔的单点孔体积大于约0.5立方厘米/克。
6.权利要求1的催化剂组合物，其中所述孔的平均直径大于约45纳米。
7.权利要求1的催化剂组合物，其中所述催化剂组合物的表面积大于约200m2/g。
8.权利要求1的催化剂组合物，其中所述催化金属能够在确定的操作条件下在柴油存在下减少或消除与其接触的排放气体流中的NOx。
9.催化剂组合物，其包含：
固定到多孔底物的催化金属，其中所述多孔底物为向包含催化金属盐、模板剂和水的混合物中加入(100)底物前体的产物。
10.权利要求9的催化剂组合物，其中所述多孔底物包括无机氧化物。
11.权利要求9的催化剂组合物，其中所述混合物包含改性剂。
12.权利要求9的催化剂组合物，其中溶剂包括环己烷、己烷、庚烷或辛烷。
13.权利要求9的催化剂组合物，其中所述催化金属盐包括硝酸银。
14.权利要求9的催化剂组合物，其中所述底物前体包括无机醇盐。
15.权利要求9的催化剂组合物，其中所述模板剂包括表面活性剂、冠醚或环糊精。
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Also Published As
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