CN102550892B - 一种溶剂脱除设备及溶剂脱除方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种溶剂脱除设备和方法，适用于辛香料油树脂中的溶剂的去除，溶剂脱除设备包括分馏装置、收集装置和减压装置。分馏装置包括反应釜与分馏柱，反应釜用于容置辛香料油树脂，分馏柱具有上开口及下开口，下开口与所述反应釜连通。收集装置包括收集釜及分凝柱，分凝柱具有上开口及下开口，分凝柱的下开口与收集釜连通，且上开口与分馏柱上开口连通。减压装置则是对溶剂脱除设备进行减压。在分馏柱中作分馏以将溶剂及精油蒸出，再将气相溶剂和精油通过分凝柱而将精油凝结并收集。藉由本发明所揭露的设备和方法所得的辛香料油树脂，收率可增加至少40％，精油含量可提高100％以上，而溶剂的残留量可降低50％以上。

Description

一种溶剂脱除设备及溶剂脱除方法

技术领域

本发明涉及一种溶剂脱除设备及溶剂脱除方法，尤其涉及在辛香料的加工工艺中的辛香料油树脂中的溶剂脱除设备及脱除方法。

背景技术

辛香料是食品工业、餐饮业中必不可少的重要辅料，其中虽然以粉末状辛香料的使用较为普遍，但是，在饮食行业的快速发展之下，粉状辛香料是由辛香料原料直接烘干磨粉，因原料受产地、种植、地点、收割时间等影响较大，其风味质量和强度常有不同，由此经常需要调整辛香料的用量。而辛香料油树脂通过对有效成分的严格控制和检测，使用起来具有风味稳定、品质优良及单位成本低的优势，所以在饮食行业的普及率越来越高。

辛香料油树脂是指采用适当的溶剂从辛香料原料中将其香气和口味成分尽可能抽提出来，再将溶剂以蒸馏去除后制得的稠状含有精油的树脂性产品，其主要成分有、精油、辛辣成分、色素、树脂及一些挥发性的油脂和多糖类化合物等。用来对辛香料进行萃取的有机溶剂一般为正己烷、乙酸乙酯、乙醚或丙酮等等，为了保障人体的健康，一般而言辛香料油树脂中有机溶剂最高允许残留量为50ppm(毫克/公斤)，而业界一般都控制在20-50ppm的范围内。所以，为了符合国家及行业对产品所规范的标准，必须将辛香料油树脂中的溶剂去除，而以减压蒸汽蒸馏来对辛香料油树脂进行有机溶剂脱残以控制辛香料油树脂中溶剂的残量是业界常用的方法。

对于传统的以蒸馏加工法来进行辛香料油树脂脱残来说，辛香料油树脂中低沸点的精油会被溶剂蒸气一并带走，这会造成大量精油随着溶剂被脱出。由于精油对于辛香料油树脂的香味具有重要的效果，在辛香料油树脂需有一定的含量，在辛香料油树脂经过脱残处理后，若要将溶剂残量降到50ppm以下，辛香料油树脂中的精油含量常低到20％，甚至低到20％以下；反之，如希望将辛香料油树脂中的精油含量拉到30％以上，常常溶剂残量将超过标准。因此，如何有效地解决在辛香料油树脂脱残过程中，精油被溶剂蒸气一并带走的问题，成为一重要的课题。

发明内容

针对现有技术辛香料油树脂脱残的设备和方法，存在着脱除溶剂的同时，也脱出了大量的精油的问题。本发明即是要解决这样的技术问题。所以，根据本发明所提供的辛香料油树脂脱残的设备和方法，可以在脱除辛香料油树脂中溶剂残留的同时，大量的保留挥发性精油，以保证辛香料油树脂产品的精油含量。因此，本发明目的在于提供一种更有效和方便的脱除含精油的辛香料油树脂中溶剂的设备和方法，可将辛香料油树脂中溶剂的残留量降到10ppm以下，同时，还能保证辛香料油树脂产品中精油含量高于30％。

为达成上述本发明所接露的目的，本发明提供一种溶剂脱除设备，适用于辛香料油树脂中的溶剂的去除，所述溶剂脱除设备包括：分馏装置、收集装置和减压装置。分馏装置包括：反应釜与分馏柱，反应釜用于容置辛香料油树脂，并将其加热到摄氏60度至80度之间的某一温度，而分馏柱具有第一上开口及第一下开口，所述第一下开口与所述反应釜连通，所述第二上开口与所述第一上开口连通。

收集装置包括：收集釜及分凝柱，分凝柱具有第二上开口及第二下开口，所述第二下开口与所述收集釜连通，所述第二上开口与所述第一上开口连通。减压装置则是对所述溶剂脱除设备进行减压。

在分馏柱的上端具有分凝器，一个恒温水浴装置连接所述分凝器以保持所述分凝器的操作温度。而分凝柱也连接到一个恒温水浴装置，藉以保持分凝柱的操作温度。

本发明除所揭露的溶剂脱除设备除上述组件外更包括了热交换器、冷凝器和溶剂接受罐。热交换器具有一个入口和一个出口，入口与收集釜连通而出口与冷凝器连通。热交换器和冷凝器都是用来冷凝从收集釜流出之气体，藉以将气体中的溶剂蒸气冷凝成液体。溶剂接受罐则是与冷凝器连通以接收热交换器及冷凝器所冷凝的液体。在一实施例中，所述减压装置是连接到溶剂接受罐，进而将辛香料油树脂脱残设备中的压力降到所设定的压力。

本发明所揭露的溶剂脱除设备更可选择性的包括了蒸气产生器，蒸气产生器连通反应釜，以提供反应釜中辛香料油树脂蒸气来脱出有机溶剂。出使用水蒸气外，本发明亦可使用空气吹扫辛香料油树脂来进行辛香料油树脂脱残。

本发明辛香料油树脂的溶剂脱除设备中的收集釜亦可作为一油水分离器，藉由分凝柱所冷凝下来的液体包括精油和水，一般而言精油层会浮在水层之上，藉由收集釜上的阀门可以分别取出其中的精油和水。

本发明提供也提供一种溶剂脱除方法，适用于辛香料油树脂中的溶剂去除，所述溶剂脱除方法包括下列步骤：

a.在0.01大气压至0.1大气压加热待脱残的辛香料油树脂至摄氏60度至80度并导入摄氏60度至80度的水蒸气进行蒸汽分馏，其中，分馏柱上端温度较下端温度低摄氏5度至15度；

b.将分馏柱流出的气体在0.01大气压至0.1大气压及摄氏55度至75度进行冷凝以收集辛香料精油；以及

c.将b.中的气体导入温度为摄氏0度至10度以冷凝以收集溶剂。

其中，分馏柱上端温度较下端温度低摄氏5度至15度是指分馏柱上端藉由恒温水浴装置恒温，将温度维持在较辛香料油树脂的温度低摄氏5度至15度。优选的，在步骤a及步骤b中所述大气压力较佳为0.03大气压至0.08大气压，步骤b中的分馏柱上端温度较下端温度低摄氏8度至12度，且步骤c中的所述温度较佳为摄氏5度至8度。

运用本发明所提供的溶剂脱除设备和方法，可藉由调整温度和气压以针对不同的辛香料油树脂及其内含的有机溶剂进行脱残。辛香料油树脂的辛香料可以是八角、辣椒、花椒、胡椒、洋葱、生姜、大蒜或肉桂。有机溶剂可以是正己烷、乙酸乙酯、乙醚或丙酮。

运用本发明所提供的溶剂脱除设备和方法，在完成辛香料油树脂的溶剂脱残之后，将反应釜中取得的辛香料油树脂和收集釜中取得的精油混合之后，可以得到脱残后的辛香料油树脂。所得油树脂的总收率较传统蒸汽蒸馏的方法可提高3％-5％，精油在油树脂中的含量也超过30％，在一些实施例中甚至可以达到50％。油树脂中的溶剂残留量小于或等于10ppm，在一些实施例中甚至可以低到3ppm或更低。换算一下，藉由本发明所揭露的设备和方法所得的辛香料油树脂和之前一道蒸馏脱残的方法相较，收率可增加至少40％，精油含量可提高100％以上，而溶剂的残留量可降低50％以上。

据此，根据本发明所提供的辛香料油树脂脱残的设备和方法，可以在脱除辛香料油树脂中有机溶剂残留的同时，大量的保留挥发性精油，以保证辛香料油树脂产品的精油含量。这不止保证了辛香料油树脂产品所能提供的风味，更大幅的提升了产率，降低了成本。

附图说明

读者在参照附图阅读了本发明的具体实施方式以后，将会更清楚地了解本发明的各个方面。其中，

图1是绘示本发明提供一种适用于辛香料油树脂中的溶剂去除的溶剂脱除设备示意图；以及

图2是绘示本发明提供一种适用于辛香料油树脂中的溶剂去除的溶剂脱除方法的流程图。

具体实施方式

下面参照附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述。

图1绘示本发明提供一种适用于辛香料油树脂中的溶剂去除的溶剂脱除设备示意图。请参见图1，溶剂脱除设备100具有分馏装置110、收集装置130和减压装置150。分馏装置110包括：反应釜112与分馏柱114，反应釜112用于容置辛香料油树脂，分馏柱114具有第一上开口116及第一下开口118，所述第一下开口118与所述反应釜112连通。

收集装置130包括：收集釜132及分凝柱134，分凝柱134具有第二上开口136及第二下开口138，第二下开口138与收集釜132连通，第二上开口136与第一上开口138连通。减压装置150则是对所述溶剂脱除设备进行减压。

在分馏柱114的上端具有分凝器120，一个恒温水浴装置122连接分凝器120以保持分凝器120的操作温度，恒温水浴装置122将恒温液循箭头1的方向注入分凝器120的下端，再由分凝器120的上端循箭头2流回恒温水浴装置122，藉以保持分凝器120在一个给定的温度，一般而言，这个温度会较反应釜112内的温度低摄氏5度至15度以在分馏柱114上下两端形成温度差而建立分馏的板层。而分凝柱134也连接到一个恒温水浴装置140，藉以保持分凝柱134的操作温度。恒温水浴装置140将恒温液循箭头3的方向注入分凝柱134的下端，再由分凝柱134的下端循箭头4流回恒温水浴装置140，藉以保持分凝柱134在一个给定的温度，一般而言，这个温度会较收集釜132内的温度低摄氏5度至10度。

本实施例除所揭露的溶剂脱除设备除上述组件外更包括了热交换器160、冷凝器170和溶剂接受罐180。热交换器160具有一个入口162和一个出口164，入口162与收集釜132连通而出口164与冷凝器170连通。热交换器160和冷凝器170都是用来冷凝从收集釜132流出之气体，藉以将气体中的溶剂蒸气冷凝成液体。溶剂接受罐180则是与冷凝器170连通以接收热交换器160及冷凝器170所冷凝的液体。在一实施例中，所述减压装置150是连接到溶剂接受罐180，进而将辛香料油树脂脱残设备100中的压力降到所设定的压力。

本实施例所揭露的溶剂脱除设备100更可选择性的包括了蒸气产生器190，蒸气产生器190连通反应釜112，蒸气循箭头5的方向自蒸气产生器190提供至反应釜120中，用来脱出辛香料油树脂中的有机溶剂。除使用水蒸气外，本发明亦可使用空气吹扫辛香料油树脂来进行辛香料油树脂脱残。

本实施例中辛香料油树脂的溶剂脱除设备100中的收集釜132亦可作为一油水分离器，藉由分凝柱134所冷凝下来的液体包括精油和水，一般而言精油层会浮在水层之上，藉由收集釜132上的阀门(未绘示)可以分别取出其中的精油和水。

置于反应釜112内具有机溶剂的辛香料油树脂在水蒸气或空气的吹扫下，经过分馏柱114的分馏作用后，由分馏柱116第一上开口116流出的气体循箭头6的方向自第二上开口136流入分凝柱134。在分凝柱134中，藉由恒温水浴装置140对分凝柱134温度的控制，沸点较高的水和精油冷凝下来，并自第二下开口138流入收集釜132。收集釜132的温度保持在有机溶剂的沸点之上，所以有机溶剂仍为气体并循箭头7的方向流入热交换器160，再循箭头12的方向流入冷凝器170。

热交换器160及冷凝器170的冷媒分别循箭头8、10流入及循箭头9、11的方向流出，有机溶剂的气体在此冷凝成液体。冷凝后的有机溶剂液体及其它气体循箭头13的方向流入溶剂接受罐180。有机溶剂液体为溶剂接受罐180所收集而气体则循箭头14的方向由减压装置150所抽出。

图2是绘示本发明提供一种适用于辛香料油树脂中的溶剂去除的溶剂脱除方法的流程图。请参见图2，步骤200是装料，将辛香料油树脂以水浴加热至可流动状态后，加入反应釜，辛香料油树脂的加料量占反应釜的容积的三分之一至五分之四。接着，步骤202是加热，打开反应釜、收集釜和恒温水浴装置的加热器开始加热，并打开打开热交换器、冷凝器冷却水循环，打开真空泵开始抽真空。

其中，反应釜的温度控制在60-80℃，收集釜的温度也控制在60-80℃，收集釜的温度可以略低于反应釜的温度但必须高于被脱残有机溶剂的沸点。分馏柱上方分凝器的温度为50-70℃，一般而言低于反应釜的温度5-15℃，较佳为8-12℃。收集府上方的分凝器的设置为温度55-75℃一般而言较收集釜内的温度低5-10℃。冷凝器与热交换器保持0-10℃，较佳为5-8℃。在本实施例中，减压装置为一真空泵，溶剂脱除设备中的真空度在0.01-0.1大气压之间，较佳为0.03-0.08大气压，在本实施例中是保持在0.05大气压。总体而言，反应釜与收集釜温度约略一致，分馏柱上方分凝器的温度比釜温低约10℃，收集釜上方的分凝器温度比釜温低约5℃。真空度与釜温的调节可依据物料品种不同不同，保持连续正常蒸馏为原则。

步骤204为开始脱残操作。在控制参数调好后，先负压蒸馏至流出物减少后，此为选择性之操作，只有在辛香料油树酯萃取溶液已经先行移除大量用于萃取的有机溶剂后，则直接进入蒸气蒸馏。通入热蒸汽或空气开始蒸馏，并透过取样检测反应釜中溶剂残留量合格后，停止反应釜的加热。在停止反应釜加热之前，可以选择性的加入食用级95％乙醇蒸馏脱水或通入洁净空气吹扫脱水，食用级的95％乙醇加入的量可以为辛香料油树酯重量的1％-5％。最后，步骤206将反应釜所得到的辛香料油树酯与收集釜所得的精油混合后，得到最终产品。

以八角油树脂为例来比对运用先前技术及本发明所提供的溶剂脱除设备及方法进行溶剂脱残之后的结果。八角油树脂均为使用正己烷提取而得的，脱残时均用蒸汽进行真空吹扫。使用先前技术进行溶剂脱残后，当正己烷残留低至20ppm时停止脱残，所得到的八角由树酯的产率约为7％，其中精油含量小于20％。但使用本发明所提供的溶剂脱除设备及方法进行溶剂脱残之后，所得到的八角由树酯的产率约为10％，其中精油含量约为50％，而正己烷的残留可以小于3ppm。两者相较，藉由本发明所揭露的设备和方法和之前一道蒸馏脱残的方法所得的八角油树脂相较，收率增加了43％，精油含量提高了150％，而溶剂的残留量降低了85％。

据此，在未使用本发明所提供的设备和方法时，一步法提取的辛香料油树脂中溶剂残留基本控制在20-50ppm之间，而精油含量仅为5-20％。但在使用本发明所提供的设备和方法后，溶剂残留可控制在0.5-3ppm，精油含量可达50％。所以，根据本发明所提供的辛香料油树脂脱残的设备和方法，可以在脱除辛香料油树脂中有机溶剂残留的同时，大量的保留挥发性精油，以保证辛香料油树脂产品的精油含量。这不止保证了辛香料油树脂产品所能提供的风味，更大幅的提升了产率，降低了成本。

上文中，参照附图描述了本发明的具体实施方式。但是，本领域中的普通技术人员能够理解，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，还可以对本发明的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本发明权利要求书所限定的范围内。

Claims (5)

1.一种溶剂脱除设备，适用于辛香料油树脂中的溶剂的去除，其特征在于，所述溶剂脱除设备包括：

分馏装置，包括：

反应釜，用于容置辛香料油树脂，并将其加热到60度至80度之间的某一温度；

分馏柱，具有第一上开口及第一下开口，所述第一下开口与所述反应釜连通；

分凝器，与所述分馏柱的第一上开口连通，并连接第一恒温水浴装置及第二恒温水浴装置以保持所述分凝器的操作温度；以及

蒸气产生器，连通所述反应釜；

收集装置，包括：

收集釜；

热交换器，与所述收集釜连通以冷凝所述收集釜流出的气体；

冷凝器，与所述热交换器连通以冷凝所述热交换器流出的气体；

溶剂接受罐，与所述冷凝器连通以接收所述热交换器及所述冷凝器所冷凝的液体；以及

分凝柱，具有第二上开口及第二下开口，所述第二下开口与所述收集釜连通；以及

减压装置，对所述溶剂脱除设备进行减压，并连接所述溶剂接受罐。

2.一种溶剂脱除方法，适用于辛香料油树脂中的溶剂去除，其特征在于，所述溶剂脱除方法包括下列步骤：

a.在0.01大气压至0.1大气压加热待脱残的辛香料油树脂至摄氏60度至80度并导入摄氏60度至80度的水蒸气进行蒸汽分馏，其中，分馏柱上端温度较下端温度低摄氏5度至15度；

b.将分馏柱流出的气体在0.01大气压至0.1大气压及摄氏55度至75度进行冷凝以收集辛香料精油；以及

c.将b.中的气体导入温度为摄氏0度至10度以冷凝以收集溶剂。

3.如权利要求2所述的溶剂脱除方法，其特征在于，步骤a及步骤b中所述大气压力为0.03大气压至0.08大气压。

4.如权利要求2所述的溶剂脱除方法，其特征在于，步骤b中的所述分馏柱上端温度较下端温度低摄氏8度至12度。

5.如权利要求2所述的溶剂脱除方法，其特征在于，步骤c中的所述温度为摄氏5度至8度

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