CN102532939A - 一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法，属于精细化工和材料科学领域。本发明采用含亲水和疏水链段的聚合物，通过喷雾干燥法对有机颜料进行包覆改性，包覆后的有机颜料在水相中具有良好的自分散性能。本发明所述方法适用于各种有机颜料的表面包覆，具有设备投资小，生产工艺简单，产品质量稳定且适合大规模生产等特点。

Description

一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法。使用本发明制备自分散纳米有机颜料粉体具有生产工艺简单、设备投资小、产品质量稳定、运输成本低等优点，属于精细化工和材料科学领域。
技术背景
颜料是自然界中主要的着色物质，具有耐光牢度、耐气候牢度和耐溶剂性能高，色泽鲜艳明亮等特点，在纺织、造纸、建筑、食品、塑料、金属喷涂等领域得到了广泛的应用。然而，商品化颜料主要是以聚集体、凝聚体或絮凝体等形态存在，颗粒较粗且分布不匀，导致颜料着色力较低，不能很好地发挥其着色作用，因此，颜料的细化和分散稳定是其广泛应用的前提。
采用非离子、阴离子、阳离子表面活性剂和一些低分子或高分子物质对颜料进行改性。通过颜料表面上吸附单分子或多分子的物质如表面活性剂、改性剂、颜料本身的衍生物等，提高颜料在使用介质中的分散稳定性是目前颜料超细化最常用的手段之一。超分散剂由于其特殊的结构和性能，成为颜料表面加工的研究热点，相关专利和文献报道较多。颜料微胶囊化也是目前颜料改性常用的方法，该法是以颜料为囊心，聚合物为壁材，通过物理化学法将聚合物沉积在颜料表面，形成微胶囊，显然微胶囊法可明显改善颜料的耐光牢度、耐气候牢度和耐溶剂牢度，提高颜料的流动性、易分散性和稳定性，近年来发展较快。然而上述方法得到的颜料均是对颜料色浆而言。
自分散粉末颜料是近年来发展的一种新型颜料着色材料，具有运输方便，使用调色简单等优点，得到了人们的广泛关注。专利CN101195716B公开了一种采用染料自身的衍生物制备自分散染料的方法。杨昕宇等人利用硝酸对炭黑表面进行氧化改性处理制备具有自分散功能的纳米炭黑。专利CN1308405C公开了采用路易斯酸为催化剂在颜料表面接枝亲水性基团，制备了具有自分散功能的着色剂。伊夫·肯西歇尔(申请号200780049510.6)等人提出了采用聚合物制备金属氧化物的方法。
尽管有一些关于自分散颜料粉体的制备例子，但他们制备的改性颜料粒径分布较宽，且颜料粒径较大，不在纳米材料范围内。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法，即通过喷雾干燥技术用聚合物对有机颜料进行表面包覆改性，包覆层聚合物一方面避免了有机颜料颗粒的团聚，另一方面提供有机颜料在水相中表现出良好的自分散性能。本发明所述方法设备投资小、生产工艺简单、产品质量稳定、适合工业化生产等特点。
本发明所述的水性自分散纳米有机颜料粉体制备方法是先将聚合物溶解到适量的有机溶剂中，然后加入相应量的有机颜料，混合均匀后，经过高速分散机、砂磨机、高压微射流或超声波等分散手段将有机颜料分散至纳米级，然后进行喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后将粉末置于常压等离子环境下处理一定时间，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
用于包覆有机颜料的聚合物必须具有如下特征：一是分子链中含有亲水链段；合成亲水链段的单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯马来酸、马来酸酐、丙烯酸甲基衣康酸等其中的一种或两种；二是分子链中含有疏水链段，合成疏水链段的单体可以是苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种。
本发明所述方法中的有机颜料为偶氮类颜料、酞菁类颜料、喹吖丁酮类颜料、二噁嗪类颜料、1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料、稠环酮类颜料、硝基及亚硝基类颜料、氮次甲基类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料或氯代异吲哚啉酮及异吲哚啉类颜料、炭黑等。
本发明所述方法中有机颜料分散和聚合物溶解所采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷、乙醚、二丙醚、甲基环己烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲丁酮、二甲基亚砜、环丁砜、2-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂。
这里所选用常压空气低温等离子体的处理条件为：放电功率密度为0.08-0.48w/cm2，处理时间0.5-5min。
本发明所述方法中制备水性自分散纳米有机颜料粉体所采用的工艺参数是有机颜料与聚合物的比例范围为10∶1-10∶5，溶剂用量为颜料总质量的5-20倍，分散时间为1-5h。本发明的有益效果是制备的自分散纳米有机颜料粉体粒径小且分布均匀，粉体具有较好自分散性，且分散后具有较高稳定性，生产工艺简单、设备投资小、产品质量稳定。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但本发明决不局限于实施例子。
实施例1
称取8kg苯乙烯-丙烯酸共聚物溶解到200kg的乙醇中，用搅拌器搅拌15min，待共聚物完全溶解后，加入40kgC.I.颜料黄74，置于高速分散机上分散2h。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后将粉末置于放电功率密度为0.10w/cm2的常压等离子环境下处理4min，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
实施例2
称取3kg聚丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物溶解到200kg的丁酮中，用搅拌器搅拌30min，待共聚物完全溶解后，加入30kgC.I.颜料蓝15:3，置于高速分散机上分散5h。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后将粉末置于放电功率密度为0.24w/cm2的常压等离子环境下处理3min，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
实施例3
称取10kg聚丙烯酸-丙烯腈-苯乙烯共聚合物溶解到300kg的环己烷中，用搅拌器搅拌20min，待共聚物完全溶解后，加入50kgC.I.颜料红122，置于高速分散机上分散1h。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后将粉末置于放电功率密度为0.32w/cm2的常压等离子环境处理1.5min，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
实施例4
称取6kg聚苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-马来酸酐共聚合物溶解到350kg的环丁砜中，用搅拌器搅拌20分钟，待共聚物完全溶解后，加入50kg炭黑，置于高速分散机上分散1h。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后将粉末置于放电功率密度为0.48w/cm2的常压等离子环境下处理1min，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
表1所制备水性纳米颜料色浆性能指标
  自分散颜料   粒径(nm)
  C.I颜料蓝15:3   153.2
  C.I颜料黄74   84.0
  碳黑   94.7
  C.I颜料红122   120.7
注：1)粒径采用Nanosizer ZS90(Malvern Instruments Ltd)测定；颜料含量占分散体系的20％。

Claims (7)

1.一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法，将有机颜料、聚合物以10∶1-10∶5的比例加入到溶剂中，溶剂用量是颜料总质量的5-10倍，混合均匀后，经过高速分散机、砂磨机、高压微射流或超声波等方法将有机颜料分散至纳米级，然后进行喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，然后置于常压低温等离子体环境中处理0.5-5min，即可得到水性自分散纳米有机颜料粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是包覆颜料表面的聚合物用于包覆有机颜料的聚合物的亲水链段单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、顺丁烯马来酸、马来酸酐、丙烯酸甲基衣康酸等其中的一种或两种；疏水链段的单体可以是苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是适合加工的颜料为炭黑或有机颜料，有机颜料如偶氮类颜料、酞菁类颜料、喹吖丁酮类颜料、二噁嗪类颜料、1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料、稠环酮类颜料、硝基及亚硝基类颜料、氮次甲基类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料或氯代异吲哚啉酮及异吲哚啉类颜料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷、乙醚、二丙醚、甲基环己烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲丁酮、二甲基亚砜、环丁砜、2-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所用分散研磨设备为高压微射流粉碎机、超声波粉碎机、砂磨粉碎机、高速分散机。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所用干燥方法是喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所用常压低温等离子体处理条件为放电功率密度0.08-0.48w/cm2，处理时间0.5-5min。
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