CN102532329A - 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 - Google Patents

低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102532329A
CN102532329A CN2010106119336A CN201010611933A CN102532329A CN 102532329 A CN102532329 A CN 102532329A CN 2010106119336 A CN2010106119336 A CN 2010106119336A CN 201010611933 A CN201010611933 A CN 201010611933A CN 102532329 A CN102532329 A CN 102532329A
Authority
CN
China
Prior art keywords
starch
preparation
value
emulsion
starch emulsion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010106119336A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102532329B (zh
Inventor
王芃
岳鹍
王立晖
孙勇民
王静
侯婷
揣玉多
殷海松
武首香
刘鹏
陈珊
汤卫华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjing Light Industrial Chemical Inst
Tianjin Modern Vocational Technology College
Original Assignee
Tianjing Light Industrial Chemical Inst
Tianjin Modern Vocational Technology College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjing Light Industrial Chemical Inst, Tianjin Modern Vocational Technology College filed Critical Tianjing Light Industrial Chemical Inst
Priority to CN2010106119336A priority Critical patent/CN102532329B/zh
Publication of CN102532329A publication Critical patent/CN102532329A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102532329B publication Critical patent/CN102532329B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：⑴将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，加入H2O2溶液，加入盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5-7.0，洗涤，干燥，即得低粘度氧化淀粉；⑵将低粘度氧化淀粉与蒸馏水混合配制成淀粉乳液，恒温水浴并持续搅拌，pH值调节至8.0-8.5，加入淀粉乳液重量1%的2mol/LMgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，pH值调节至5.5-6.5，分别用水乙醇洗涤两次，干燥，即得白色成品。本发明产品性能稳定，工艺步骤简单环保，缩短了制备时间，无氧化剂残留，提高了生产效率。

Description

低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
技术领域
本发明属于淀粉酯的制备领域，尤其是一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
背景技术
低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种新型的复合变性淀粉，因其独特的结构特点而具有优良的乳化分散性能，广泛应用于无醇饮料、焙烤用乳化剂及药物悬浮液中。制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法主要为酯化降解法，降解的方法有热降解、次氯酸钠氧化以及酸降解和酶降解等，目前低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产工艺国外较为成熟，基本以酯化酶解工艺为主，工艺对设备要求较高，糖化酶或淀粉酶水解工艺复杂、控制难度大，国内企业难以掌握，这是目前制约酯化酶解工艺在国内推广的主要因素。国内制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的主要工艺为酯化酸解法，该方法工艺简单、易于控制，但是在用浓盐酸酸解过程的小分子糊精易造成产品色泽发黄、遇湿结块，导致产品使用性能较差，难以满足市场需要，而且现有技术中采用次氯酸钠和焦亚硫酸钠作为氧化剂，在制备过程中氯离子一直参加反应，导致产品浓度不纯以及产品稳定性较差。
发明内容               
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，该方法制备的产品性能稳定，工艺步骤简单环保，缩短了制备时间，无氧化剂残留，提高了生产效率。 
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
⑴、低粘度氧化淀粉的制备：
将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/L H2O2溶液，在30-45℃下反应8-12h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5-7.0，用水洗涤两次， 44-46℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：
将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在63-65℃，反应2-4 h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至5.5-6.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，44-46℃鼓风干燥，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
而且，所述的步骤⑵中反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌。
而且，所述的步骤⑵中44-46℃鼓风干燥后得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯过120目筛。
本发明的优点及有益效果是： 
1、本低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法工艺绿色环保，氧化工艺中使用过氧化氢，不使用常见氧化剂次氯酸钠、焦亚硫酸钠，氧化结束后过氧化氢可通过加热处理，无氧化剂残留；酯化工艺中不采用丙酮或异丙醇等有机溶剂，通过添加淀粉糊化抑制剂，提高酯化温度，缩短反应时间，解决非均相合成速率慢的问题，获得取代度0.019-0.02的产品，酯化合成时间只需2-3.5h，反应时间缩短一半以上，产品性能稳定，产品白度>95.0，放置不易吸潮结块。
2、本发明产品性能稳定，工艺步骤简单环保，缩短了制备时间，无氧化剂残留，提高了生产效率。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
⑴、低粘度氧化淀粉的制备：
将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/L H2O2溶液，在30℃下反应8h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5，用水洗涤两次， 44℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：
将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于60℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在65℃，反应2 h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至5.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，44℃鼓风干燥过120目筛，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例2
一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
⑴、低粘度氧化淀粉的制备：
将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.5，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/L H2O2溶液，在45℃下反应8-12h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为7.0，用水洗涤两次， 46℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：
将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于68℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在63℃，反应4 h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至5.5-6.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，46℃鼓风干燥过120目筛，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例3
一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
⑴、低粘度氧化淀粉的制备：
将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/L H2O2溶液，在40℃下反应10h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为7，用水洗涤两次， 45℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：
将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于66℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.4，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在64℃，反应3.5 h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至6.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，45℃鼓风干燥过120目筛，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
本发明制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯成品的主要指标如下表：
序号 项目 指标
1 外观 白色粉末
2 干燥失重(%)  ≤ 14.0%
3 粘度(6%,mPaS) 7.2
4 pH值(6%水溶液) 6.3
5 取代度(%) ≤ 0.02
6 辛烯基琥珀酸残留量(%) ≤ 0.3
7 蛋白质(%) ≤0.5
8 二氧化硫(mg/kg) ≤ 30
9 砷(以As计) (mg/kg) ≤ 0.4
10 铅(以As计) (mg/kg) ≤ 0.8
11 重金属(以Pb计) (mg/kg) ≤ 20
本发明在制备中采用糊化抑制剂MgSO4，可提高淀粉糊化温度，添加剂浓度不同对淀粉糊化温度也有较大影响，当糊化抑制剂MgSO4浓度提高到0.1%时，玉米淀粉的糊化温度提高到69.2℃，糊化温度的升高有利于后续酯化反应的进行。

Claims (3)

1.一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴、：
将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/L H2O2溶液，在30-45℃下反应8-12h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5-7.0，用水洗涤两次， 44-46℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；
⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：
将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/L MgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在63-65℃，反应2-4 h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至5.5-6.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，44-46℃鼓风干燥，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。
2.根据权利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵中反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌。
3.根据权利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵中44-46℃鼓风干燥后得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯过120目筛。
CN2010106119336A 2010-12-29 2010-12-29 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 Expired - Fee Related CN102532329B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106119336A CN102532329B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106119336A CN102532329B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102532329A true CN102532329A (zh) 2012-07-04
CN102532329B CN102532329B (zh) 2013-12-11

Family

ID=46340476

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010106119336A Expired - Fee Related CN102532329B (zh) 2010-12-29 2010-12-29 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102532329B (zh)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102911621A (zh) * 2012-11-09 2013-02-06 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基改性墙纸胶的制备方法
CN102925075A (zh) * 2012-11-09 2013-02-13 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基固体胶及其制备方法
CN103044557A (zh) * 2013-01-04 2013-04-17 钦州学院 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
CN103275049A (zh) * 2013-05-21 2013-09-04 中南大学 用藤茶制备杨梅素的方法和焦亚硫酸盐的应用
CN103589367A (zh) * 2012-08-17 2014-02-19 汉高股份有限公司 用于卷烟搭口的粘合剂组合物及其制备方法
WO2014026379A1 (en) * 2012-08-17 2014-02-20 Henkel (China) Company Limited Adhesive composition for cigarette seam and a preparation method therefore
CN104086661A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 华南理工大学 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸热降解制备方法
CN105080607A (zh) * 2014-05-06 2015-11-25 东北师范大学 一种催化制备氧化淀粉的多酸催化剂
CN105829354A (zh) * 2013-10-16 2016-08-03 索尔维阿塞托有限公司 酰化方法
CN107082818A (zh) * 2017-05-17 2017-08-22 贵州工业职业技术学院 一种复合改性淀粉水煤浆分散剂的制备方法
CN108219017A (zh) * 2018-01-15 2018-06-29 沈阳师范大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用
CN112262884A (zh) * 2020-10-22 2021-01-26 甘肃世邦星达生物科技有限公司 一种果蔬被膜剂
CN114805617A (zh) * 2017-06-06 2022-07-29 佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司 一种糊精化的低粘度辛稀基琥珀酸淀粉制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101735485A (zh) * 2009-12-23 2010-06-16 广西明阳生化科技股份有限公司 方便面专用木薯变性淀粉及其生产方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101735485A (zh) * 2009-12-23 2010-06-16 广西明阳生化科技股份有限公司 方便面专用木薯变性淀粉及其生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邱立忠等: "氧化法制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究", 《中国食品添加剂》, no. 3, 15 June 2009 (2009-06-15), pages 112 - 115 *
陆杨: "低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》, no. 2, 15 February 2008 (2008-02-15), pages 14 - 15 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589367A (zh) * 2012-08-17 2014-02-19 汉高股份有限公司 用于卷烟搭口的粘合剂组合物及其制备方法
WO2014026379A1 (en) * 2012-08-17 2014-02-20 Henkel (China) Company Limited Adhesive composition for cigarette seam and a preparation method therefore
CN102925075B (zh) * 2012-11-09 2015-04-22 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基固体胶及其制备方法
CN102925075A (zh) * 2012-11-09 2013-02-13 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基固体胶及其制备方法
CN102911621B (zh) * 2012-11-09 2014-09-10 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基改性墙纸胶的制备方法
CN102911621A (zh) * 2012-11-09 2013-02-06 宁波雅特化工科技发展有限公司 一种生物淀粉基改性墙纸胶的制备方法
CN103044557A (zh) * 2013-01-04 2013-04-17 钦州学院 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
CN103275049A (zh) * 2013-05-21 2013-09-04 中南大学 用藤茶制备杨梅素的方法和焦亚硫酸盐的应用
CN105829354A (zh) * 2013-10-16 2016-08-03 索尔维阿塞托有限公司 酰化方法
CN105080607A (zh) * 2014-05-06 2015-11-25 东北师范大学 一种催化制备氧化淀粉的多酸催化剂
CN105080607B (zh) * 2014-05-06 2018-05-25 东北师范大学 一种催化制备氧化淀粉的多酸催化剂
CN104086661A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 华南理工大学 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸热降解制备方法
CN104086661B (zh) * 2014-06-17 2017-04-12 华南理工大学 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的酸热降解制备方法
CN107082818A (zh) * 2017-05-17 2017-08-22 贵州工业职业技术学院 一种复合改性淀粉水煤浆分散剂的制备方法
CN114805617A (zh) * 2017-06-06 2022-07-29 佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司 一种糊精化的低粘度辛稀基琥珀酸淀粉制备方法
CN108219017A (zh) * 2018-01-15 2018-06-29 沈阳师范大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用
CN112262884A (zh) * 2020-10-22 2021-01-26 甘肃世邦星达生物科技有限公司 一种果蔬被膜剂

Also Published As

Publication number Publication date
CN102532329B (zh) 2013-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102532329B (zh) 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
CN102391797B (zh) 建筑用玉米淀粉胶粘剂及其制备方法
CN1911966B (zh) 一种淀粉预处理方法
WO2017004951A1 (zh) 一种提高木质纤维素酶解糖化得率的方法
CN104805151A (zh) 一种无需预浸的木质纤维素原料预处理方法
CN103409566A (zh) 一种降解木质纤维素生成还原糖的方法
CN104946803A (zh) 一种草酸混合球磨预处理玉米芯制备木糖水解液的方法
CN107057025A (zh) 一种绿色环保水性醋酸纤维乳液的制备方法
CN102558572A (zh) 离子液体溶剂中木质素乙酰化的制备方法
CN106517849A (zh) 一种氧化-磺化淀粉减水剂的制备方法
CN102121208A (zh) 一种造纸干强剂的制备方法
CN107814907A (zh) 零voc无胺型水性聚氨酯聚丙烯酸酯的制备方法
CN101824368A (zh) 一种环氧大豆油的制备方法
CN106397617A (zh) 一种氧化淀粉的制备方法
CN103664835A (zh) 一种生物增塑剂环氧脂肪酸甲酯的制备方法
CN103571878A (zh) 一种用于菊芋粉发酵生产燃料乙醇的复合剂
CN105384665A (zh) 胆碱离子液体及其在小麦秸秆预处理中的应用
CN104531018A (zh) 一种阻燃脲醛树脂胶
CN101864235B (zh) 一种外墙涂料的制备方法
CN103088082A (zh) 脂肪酶催化制备环氧脂肪酸甲酯的方法
CN102875686A (zh) 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法
CN101429741B (zh) 造纸用琥珀酸酯涂布淀粉生产工艺
CN102617740A (zh) 一种丙炔纤维素的合成方法
CN108192485A (zh) 一种热稳定阻燃氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法
CN101440132A (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20131211

Termination date: 20141229

EXPY Termination of patent right or utility model