CN102531836A

CN102531836A - 香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法

Info

Publication number: CN102531836A
Application number: CN2010105770090A
Authority: CN
Inventors: 林祥; 陈兆刚; 陈文昌
Original assignee: HUAIAN WANBANG AROMATIC CHEMICALS CO Ltd
Current assignee: HUAIAN WANBANG AROMATIC CHEMICALS CO Ltd
Priority date: 2010-12-07
Filing date: 2010-12-07
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明公开了香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，包括下列步骤：在常压下将盐萃取剂、以及香芹酮生产中经蒸馏分离得到的异丙醇水溶液分别加入精馏塔内，异丙醇溶液与盐萃取剂溶液的流量比为1:2～5，塔顶温度为80～85℃，塔釜温度为130～135℃，于塔顶得到含水量≦5%的异丙醇，塔釜内得到水、盐、溶剂混合物进入再生塔回收后循环使用；所述盐萃取剂为羧酸盐与有机极性溶剂的混合物，盐萃取剂中盐的质量分数为15～35%。

Description

香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法

技术领域

本发明涉及一种香料化合物合成溶剂回收处理循环使用的方法，具体地说是一种香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法。

背景技术

香芹酮生产中所用的溶剂异丙醇，要求其含水量应在0.5%或以下方能满足生产要求，而香芹酮在生产过程中经蒸馏分离得到的异丙醇溶液含水量为12～20％，需要进一步将含水量降低至0.5%以下才可再用于生产。目前，常用的处理方法有下述几种：一是加生石灰回流后分馏，还可用氢化钙、镁条、氧化钡、硫酸钙和分子筛脱水，在香芹酮生产中异丙醇循环量大，这种除水法不利于工业生产；二是加入固体氢氧化钠吸水，分出碱层，异丙醇再分馏，此法所得异丙醇含水量在5%左右，仍无法用于香芹酮生产；三是利用异丙醇、水、二异丙醚或苯组成的三元共沸混合物进行共沸蒸馏脱水，但这种处理方法存在着生产周期长、处理量小、处理成本高的缺陷。

发明内容

本发明的目的是：提供一种香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，突破香芹酮生产中溶剂回收利用的瓶颈，不仅使所得的异丙醇含水量在5%或以下，而且回收处理流程短、成本低。

本发明的技术解决方案是：

香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，包括下列步骤：

在常压下将盐萃取剂、以及香芹酮生产中经蒸馏分离得到的异丙醇水溶液分别加入精馏塔内，异丙醇溶液与盐萃取剂溶液的流量比为1:2～5，塔顶温度为80～85℃，塔釜温度为130～135℃，于塔顶得到含水量≦5%的异丙醇，塔釜内得到水、盐、溶剂混合物进入再生塔回收后循环使用；

盐萃取剂从总板数自下而上的88-95%处送入精馏塔内，异丙醇水溶液从总板数自下而上的25-30%处送入精馏塔内；

所述盐萃取剂为羧酸盐与有机极性溶剂的混合物，盐萃取剂中盐的质量分数为15～35%。

本发明进一步改进方案是，所述盐萃取剂为羧酸盐中的醋酸盐、丙酸盐的至少一种与有机极性溶剂中的乙二醇、丙二醇的至少一种的混合物。溶剂优选乙二醇，盐优选乙酸钾、乙酸钠。

本发明更进一步改进方案是，所述精馏塔设有50～100块塔板，回流比为0.2～2。

本发明更进一步改进方案是，所述再生塔设有30～50块理论塔板数，操作压力为-0.098MPa，流量为G(kg/时)，塔釜温度为138～142℃，塔顶温度为43～48℃，塔顶流量0.08～0.12G，塔顶馏出液为异丙醇水溶液，塔釜液为盐与溶剂混合物。

本发明针对香芹酮生产中大量使用的溶剂异丙醇回收处理中与水形成共沸的特点，采用加盐萃取连续精馏进行分离。在异丙醇含水体系中，盐与水通过分子间力的综合作用，使水不易挥发，而极性溶剂对异丙醇产生萃取作用，从而改变异丙醇与水的相对挥发度。在香芹酮生产中采用加盐萃取连续精馏法处理异丙醇可节约成本达3000元/吨；而回收的异丙醇含水量达0.5%，在回用过程中可提高反应总收率达8～10％，副反应少，易于后处理，可节约成本达3500元/吨，合计可降低香芹酮生产成本6500元/吨，极大地增强了香芹酮产品国际市场竞争力。

附图说明

图1为香芹酮生产中异丙醇溶剂回收处理工艺流程示意图。

图中A为加盐萃取精馏塔，简称精馏塔；B为盐与极性溶剂再生塔，简称再生塔。

图中1为盐萃取剂列管式热交换器、2为异丙醇列管式热交换器、3为精馏塔第一入口、4为精馏塔第二入口、5为精馏塔列管式冷交换器（回流）、6为精馏塔螺旋板、列管式或盘管式等冷交换器、7为精馏后的异丙醇储罐。

图中8为精馏塔釜内的水、盐、溶剂混合物列管式热交换器、9为再生塔入口、10为再生塔列管式冷交换器（回流）、11为再生塔螺旋板、列管式或盘管式等冷交换器、12为再生塔产品储罐。

加盐萃取精馏过程为：盐萃取剂经列管式热交换器1预热后由精馏塔A的第一入口3处进入塔内向下，待回收处理的异丙醇溶液经异丙醇列管式热交换器2加热后由第二入口4处进入塔内，异丙醇蒸汽向上，与向下流动的盐溶液在塔填料中进行热交换、盐析、萃取等传热、传质分离过程，异丙醇蒸汽不断向上，经精馏塔列管式冷交换器5（回流），得到含水量在0.5%左右的异丙醇，异丙醇再经冷交换器6冷凝进入储罐7。盐与极性溶剂在精馏塔内的传热、传质过程中携带着水与少量异丙醇向下进入塔釜。

再生过程为：上述塔釜得到的水、盐、溶剂混合物经再生塔列管式热交换器8预热、并由再生塔入口9处进入再生塔B内，在负压状态下，水与少量异丙醇蒸汽不断向上，经列管式冷交换器10（回流），再经再生塔螺旋板、列管式或盘管式等冷交换器11冷凝后进入储罐12，再进入精馏塔重复处理即可；盐与极性溶剂进入塔釜，得到不含水的盐萃取剂，然后进入精馏塔进行循环使用。

具体实施方式

实施例1

取萃取精馏塔的理论板数为70块（塔板数从下往上数），选用含有乙酸钾质量分数为20%的乙二醇混合液为加盐萃取剂，从第65块理论板加入，流量为1500kg/时，含水量为15%的异丙醇水溶液自第20块理论塔板加入，流量为500 kg/时。常压下操作，塔顶回流比为0.3，塔顶温度控制在82～83℃，塔釜温度控制在130～135℃。分析塔顶得到的异丙醇，含水量为5%。

塔釜内的水、盐、溶剂混合物进入再生塔，在本实施例中，再生塔选用50块理论塔板数，进料位置为第20块理论塔板处，操作压力为-0、098MPa，水、盐、溶剂混合物的流量为1665 kg/时，塔釜温度控制为138～142℃，塔顶温度控制为43～48℃，塔顶流量为165 kg/时。塔顶馏出液为异丙醇水溶液，经分析，异丙醇质量分数为55%，回至精馏塔处理。塔釜液为盐与溶剂混合物，回至精馏塔循环使用。

实施例2

萃取精馏塔的理论板数选为80块（塔板数从下往上数），选用含有乙酸钠质量分数为15%的乙二醇混合液为加盐萃取剂，从第72块理论板加入，流量为1300kg/时，含水量为14%的异丙醇溶液自第20块理论塔板加入，流量为500 kg/时。常压下操作，塔顶回流比为0.5，塔顶温度控制在82～83℃，塔釜温度控制在130～135℃，分析塔顶得到的异丙醇，含水量为0.4%。

塔釜内的水、盐、溶剂混合物进入再生塔，在本实施例中，再生塔选用40块理论塔板数，进料位置为第13块理论塔板处，操作压力为-0.098MPa，流量为1470kg/时，塔釜温度控制为138～142℃，塔顶温度控制为43～48℃，塔顶流量170kg/时，塔顶馏出液为异丙醇水溶液，经分析，异丙醇质量分数为54%，回至精馏塔处理。塔釜液为盐与溶剂混合物，回至精馏塔循环使用。

实施例3

取萃取精馏塔的理论板数为90块（塔板数从下往上数），选用含有丙酸钠质量分数为18%的丙二醇混合液为加盐萃取剂，从第79块理论板加入，流量为1300kg/时，含水量为13%的异丙醇溶液自第20块理论塔板加入，流量为500 kg/时。常压下操作，塔顶回流比为0.6，塔顶温度控制在82～83℃，塔釜温度控制在130～135℃，分析塔顶得到的异丙醇，含水量为0.45%。其余实施如实施例1或2。

Claims

1.香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，其特征在于包括下列步骤：

在常压下将盐萃取剂、以及香芹酮生产中经蒸馏分离得到的异丙醇水溶液分别加入精馏塔内，异丙醇水溶液与盐萃取剂的流量比为1:2～5，塔顶温度为80～85℃，塔釜温度为130～135℃，于塔顶得到含水量≦5%的异丙醇，塔釜内得到水、盐、溶剂混合物进入再生塔回收后循环使用；

2.如权利要求1所述的香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，其特征在于：所述盐萃取剂为羧酸盐中的醋酸盐、丙酸盐的至少一种与有机极性溶剂中的乙二醇、丙二醇的至少一种的混合物。

3.如权利要求1所述的香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，其特征在于：所述精馏塔设有50-100块塔板，回流比为0.2～2。

4.如权利要求1所述的香芹酮生产中溶剂异丙醇回收处理的方法，其特征在于：所述再生塔设有30～50块理论塔板数，操作压力为-0、098MPa，流量为G(kg/时)，塔釜温度为138～142℃，塔顶温度为43～48℃，塔顶流量0.08～0.12G，塔顶馏出液为异丙醇水溶液，塔釜液为盐与溶剂混合物。