CN102531232A - 一种制药凝结水原位再生方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种制药凝结水原位再生方法，将制药凝结水进行反渗透处理后，得到制药用纯水。该方法包括以下步骤：将所述的制药凝结水进行降温处理、过滤处理、反渗透处理、紫外消毒处理，得到制药用纯水。所述的制药凝结水为维生素C生产过程中，古龙酸钠蒸发浓缩过程中产生的凝结水，总有机碳含量为110-650mg/L，电导为147-343μs/cm。本发明在反渗透处理中选择了适当的参数，所以能够有效去除制药凝结水中的小分子有机酸，得到纯水，消毒后得到制药用纯水；反渗透处理中每支反渗透膜上均设有纯水取水口，以实现按需取水、分质供水，有利于节水减排。

Description

一种制药凝结水原位再生方法

技术领域

本发明属于废水处理领域，特别涉及一种制药凝结水原位再生方法，该方法将制药凝结水进行反渗透处理后，得到制药用纯水。

背景技术

制药工业是我国高消耗、高污染的产业之一，被国家环保规划列为重点治理的12个行业之一。制药生产过程中发酵、浓缩等多个生产工序均会产生低压蒸汽，该蒸汽冷却凝结后会产生大量的凝结水。凝结水的成分主要为母液中随蒸发带入蒸汽的小分子有机物；另外由于生产过程中可能存在设备泄漏以及管道腐蚀，所以也会造成凝结水含有金属离子；但水中颗粒物和离子浓度低，水质相对较好，再生和回用潜力巨大。反渗透（reverse osmosis），又称逆渗透，是一种以高于渗透压的压力作为推动力，利用选择性膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从水体中提取淡水的膜分离过程。近年来反渗透技术在制药用纯水的制备中广为应用。但是，目前国内外还没有将反渗透技术应用于处理制药凝结水得到制药用纯水，回用于药品生产的原料中。

目前，尤其是在制药工业的维生素C生产过程中，古龙酸钠蒸发浓缩产生的制药凝结水主要成分为小分子有机酸：甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、2-甲基丁酸、戊酸、己酸等，此凝结水尚未经过进一步处理，只能将其中的一部分作为常规清洗用水，剩余的部分则直接排放，不能作为制药用纯水使用。所以，上述制药凝结水的处理没有实现水的高质回用，不仅浪费了大量的水资源，加大了生产成本，也加大了末端治理的难度。随着国家节水减排要求的提高和水价的不断上涨，实际生产中需要一种制药凝结水的再生和回用技术，尤其是需要一种将制药凝结水的处理为制药用纯水的技术。 

发明内容

本发明提供一种制药凝结水原位再生方法，该方法将制药凝结水进行反渗透处理后，得到制药用纯水；该方法能够去除制药凝结水中的小分子有机酸，得到高质量的制药用纯水。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制药凝结水原位再生方法，其特征在于：所述的再生方法包括以下步骤：

A、将所述的制药凝结水进行降温处理，得到低温凝结水；所述的低温凝结水的温度为16-35℃；B、将所述的低温凝结水调节pH值，得到调pH值后的凝结水；所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.0-8.0； C、将所述的调pH值后的凝结水进行过滤处理，得到过滤后的凝结水；D、将所述的过滤后的凝结水进行反渗透处理，得到总纯水和总浓水；将所述的总浓水流入浓水箱储存备用；E、将所述的纯水经过紫外消毒处理，得到制药用纯水。

所述的制药凝结水的总有机碳（Total Organic Carbon，缩写为TOC）含量为110-650mg/L，电导为147-343μs/cm；所述的制药凝结水为维生素C生产过程中，古龙酸钠蒸发浓缩过程中产生的凝结水。

所述的反渗透处理可以采用单支反渗透膜运行，也可以优化地采用两支反渗透膜并联运行、两支反渗透膜串联运行，也可以优化地采用两支反渗透膜并联后再串联接入一支反渗透膜运行；每支所述的反渗透膜上均设有纯水取水口。步骤B中，所述的调pH值后的凝结水的电导为640-2100μs/cm，总有机碳含量为110-650mg/L。

本发明相比现有技术的有益效果为：

因为本发明在反渗透处理中选择了适当的参数，所以能够有效去除制药凝结水中的小分子有机酸，得到纯水，消毒后得到制药用纯水。[0011] 因为本发明的反渗透处理中每支反渗透膜上均设有纯水取水口，所以各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据实际用水的水质要求取纯水，以实现按需取水、分质供水，有利于节水减排。

附图说明：

图1：实施例1中反渗透处理系统示意图。

图2：实施例2、实施例3中反渗透膜组件连接示意图。

图3：实施例4、实施例5中反渗透膜组件连接示意图。

图4：实施例6、实施例7中反渗透膜组件连接示意图。

图5：实施例8、实施例9中反渗透膜组件连接示意图。

具体实施方式

实施例1：

A、将所述的制药凝结水进行降温处理，得到低温凝结水；所述的低温凝结水的温度为16-35℃；所述的降温处理采用热交换器；

本实施例中，所述的制药凝结水为维生素C生产过程中古龙酸钠蒸发浓缩过程中产生的凝结水，由沈阳某制药公司产生；所述的制药凝结水的常规指标的检测项目及检测结果如下：温度：16-62℃，pH值2.8-3.3，电导：147-343μs/cm，TOC：110-650 mg/L，总溶解性固体TDS：73-170 mg/L，溶解氧DO：9.66-9.95 mg/L，悬浮固体：0.002-0.004 mg/ml，SO₄ ^2-：1.16-3.12 mg/L，硬度（以CaO计）：13.8-15.8mg/L；从以上常规检测指标可知，制药凝结水水呈酸性，水温较高，水中的硬度、无机盐含量、悬浮固体含量很低，有机物含量较高。由于发酵批次不同的影响，水质成分指标的波动较大。通过固相萃取和气象-质谱联用的方法对所述的制药凝结水中的有机酸进行定性和定量分析；通过GC-MS对所述的制药凝结水成分的初步分析，各种小分子有机酸的含量为：乙酸122.5-1483.2 mg/L，甲酸36.6-128.5 mg/L，丙酸38.6-154.7 mg/L，异丁酸26.3-78.30 mg/L，丁酸27.3-347.2 mg/L，2-甲基丁酸0-88.0 mg/L，戊酸16.8-64.4 mg/L，己酸21.2-83.9 mg/L。从以上所述的制药凝结水成分的初步分析结果表明，所述的凝结水主要由小分子有机酸组成，不同批次的水样中各成分的差别较大；

B、将所述的低温凝结水调节pH值，得到调pH值后的凝结水；所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.0-8.0；所述的调节pH值采用水处理加药器，pH调节剂为浓度优选为1mol/L的氢氧化钠溶液；所述的调pH值后的凝结水的电导为640-2100μs/cm，总有机碳（Total Organic Carbon，缩写为TOC）含量为110-650mg/L；

C、将所述的调pH值后的凝结水进行过滤处理，得到过滤后的凝结水；所述的过滤处理采用精度为10μm的芯式安保过滤器；所述的过滤后的凝结水的pH值、电导、TOC分别与所述的调pH值后的凝结水pH值、电导、TOC保持相同；

D、将所述的过滤后的凝结水进行反渗透处理，得到总纯水和总浓水；将所述的总浓水流入浓水箱储存备用；

所述的反渗透处理可以采用单支反渗透膜运行、也可以优化地采用两段反渗透膜并联运行、两段反渗透膜串联运行、也可以优化地采用两支反渗透膜并联后再串联接入一支反渗透膜运行。所述的反渗透处理的反渗透膜采用4040型抗污染反渗透复合膜，膜柱直径99.7mm，长1016.0mm，膜片材质为芳香型聚酰胺，单片膜有效膜面积7.9 m²；该反渗透复合膜为市场常规产品，购自时代沃顿公司；

E、将所述的纯水经过紫外消毒处理，得到制药用纯水；

本实施例中，所述的制药凝结水原位再生方法中步骤A-D在以下反渗透处理系统中进行。

如图1所示，一种反渗透处理系统包括：依次连接的原水箱1、热交换器2、水处理加药器3、增压泵4、安保过滤器5、变频高压泵6、反渗透膜组件7、产水箱8、浓水箱9；所述的反渗透处理系统备有计算机控制系统；所述的变频高压泵6提供压力范围为0-2.1Mpa。该反渗透处理系统的工作过程为：系统运行时，储存于所述的原水箱1中的所述的制药凝结水通过热交换器2进行降温处理，得到低温凝结水；所述的低温凝结水通过所述的水处理加药器4加入氢氧化钠溶液，得到调pH值后的凝结水；所述的调pH值后的凝结水由所述的增压泵4打入所述的芯式安保过滤器5，以保证变频高压泵6的进水压力和流量稳定；然后将所述的调pH值后的凝结水进行反渗透处理：经由变频高压泵6打入所述的反渗透膜组件7，得到所述的总纯水和总浓水；所述的总浓水流入所述的浓水箱9储存备用；所述的总纯水流入所述的产水箱8，可用于反冲洗所述的反渗透膜组件7或接着进行E步骤的紫外消毒处理，得到所述的制药用纯水。本实施例中的设备均为市场常规产品。

实施例2：

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为21.4℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.56； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用单支反渗透膜运行，变频高压泵频率为20-44Hz，膜前压力为0.6-1.55MPa。

图2为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括反渗透膜10。所述的过滤后的凝结水进入单支反渗透膜，得到总纯水和总浓水；本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

本实施例在实施例1的步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、膜前压力分别选取8个数值点（详见表1），得到此8个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

所述的脱盐率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%

所述的产水率的计算方法为：脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%

所述的TOC去除率的计算方法为：TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

本实施例中的低温凝结水的温度，变频高压泵频率（简称为频率），膜前压力，过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，总浓水的流量、电导、pH值，总纯水的流量、电导、TOC、pH值、产水率、TOC去除率、脱盐率等数据详见表1。

表1：

本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统A中进行。

本实施例的脱盐率达到87.5%-94.0%，产水率达到22%-73%，TOC去除率达到95.5%-98.5%；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为648μS/cm，TOC为116mg/L的过滤后的凝结水。

实施例3：

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为21.4℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.8-6.9； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用单支反渗透膜运行，变频高压泵频率为43.4Hz，膜前压力为1.55MPa。

图2为本实施例的反渗透处理系统A中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括反渗透膜10，所述的反渗透膜10上设有纯水取水口11。所述的过滤后的凝结水进入单支反渗透膜，得到总纯水和总浓水；本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

本实施例在实施例1的步骤B的参数：调pH值后的凝结水的pH值分别选取3个数值点（详见表2），得到此3个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

所述的脱盐率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%

所述的产水率的计算方法为：脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%

所述的TOC去除率的计算方法为：TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

本实施例中的低温凝结水的温度，变频高压泵频率（简称为频率），膜前压力，过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，总浓水的流量、电导、pH值，总纯水的的流量、电导、TOC、pH值、产水率、TOC去除率、脱盐率等数据详见表2。

表2：

本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统A中进行。

本实施例的脱盐率达到95.5%-98.0%，产水率达到70.5%-72.5%，TOC去除率达到97.0%-98.0%；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为1300-2100μS/cm，TOC为430-650 mg/L的过滤后的凝结水。

实施例4： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.9℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为7.06； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜并联运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为16-47Hz，膜前压力（即第一支反渗透膜、第二支反渗透膜各自的膜前压力，二者数值相同）为0.4-2.0 MPa。

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水、第一段浓水；将另一部分所述的过滤后的凝结水进入第二支反渗透膜，得到第二段纯水、第二段浓水；所述的第一段纯水与所述的第二段纯水混合得到总纯水；所述的第一段浓水与所述的第二段浓水混合得到总浓水，排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图3为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第一支反渗透膜102，上述两支反渗透膜并联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第一支反渗透膜102上设有第二段纯水取水口112和总纯水取水口113。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的试剂需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。

本实施例在步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、膜前压力的范围内分别选取9个数值点（详见表3），得到此9个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水的脱盐率的计算方法为：第一段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：第二段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第二段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%

所述的第一段纯水的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水TOC的去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第二段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：

总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的低温凝结水的温度、变频高压泵频率（简称为频率）、膜前压力、过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水的流量、电导、TOC、pH值、TOC去除率、脱盐率，第二段纯水的流量、电导、TOC、pH值、TOC去除率、脱盐率等数据详见表3；总纯水的流量、电导、TOC 、pH值、脱盐率、TOC去除率，总浓水的流量、电导、pH值，总纯水的产水率等数据详见表4；

表3                                  表4

本实施例的总纯水的脱盐率达到98.0-100%，产水率达到14.5%-72.0%，TOC去除率达到95.0-99.0%。

本实施例中，通过反渗透膜的并联运行，增加产水量，提高高压泵的利用率，降低单位产品的能耗；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为650μS/cm，TOC为117 mg/L的调pH值后的凝结水。

实施例5： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.9℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.89； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜并联运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为39.3Hz，膜前压力（即第一支反渗透膜、第二支反渗透膜各自的膜前压力，二者数值相同）为1.8 MPa。

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水、第一段浓水；将另一部分所述的过滤后的凝结水进入第二支反渗透膜，得到第二段纯水、第二段浓水；所述的第一段纯水与所述的第二段纯水混合得到总纯水；所述的第一段浓水与所述的第二段浓水混合得到总浓水，排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图3为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第一支反渗透膜102，上述两支反渗透膜并联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第一支反渗透膜102上设有第二段纯水取水口112和总纯水取水口113。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的试剂需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。

本实施例在步骤B的参数：调pH值后的凝结水的pH值的范围内分别选取3个数值点（详见表5），得到此3个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水的脱盐率的计算方法为：第一段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：第二段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第二段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%

所述的第一段纯水的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水TOC的去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第二段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；

所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的低温凝结水的温度、变频高压泵频率（简称为频率）、膜前压力、过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水的流量、电导、TOC、pH值、TOC去除率、脱盐率，第二段纯水的流量、电导、TOC、pH值、TOC去除率、脱盐率等数据详见表5；总纯水的流量、电导、TOC 、pH值、脱盐率、TOC去除率，总浓水的流量、电导、pH值，总纯水的产水率等数据详见表6；

表5                        表6

本实施例的总纯水的脱盐率达到99.5-100%，产水率达到70.0%-71.5%，TOC去除率达到99.0-100.0%。

本实施例中，通过反渗透膜的并联运行，增加产水量，提高高压泵的利用率，降低单位产品的能耗；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为1300-2100μS/cm，TOC为430-650mg/L的过滤后的凝结水。

实施例6： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.0-18.5℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.75-7.10； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜串联运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为16.5-46.5Hz，第一支反渗透膜的膜前压力为0.6-2.1MPa，第二支反渗透膜的膜前压力为0.5-2.0MPa，第二支反渗透膜的膜后压力为0.4-2.0MPa。

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水、第一段浓水；将第一段浓水进入第二支反渗透膜，得到第二段纯水、第二段浓水；所述的第一段纯水与所述的第二段纯水混合得到总纯水；所述的第一段浓水与所述的第二段浓水混合得到总浓水，排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图4为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102，上述两支反渗透膜串联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第二支反渗透膜102上设有第二段纯水取水口112和总纯水取水口113。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的试剂需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。、

本实施例在步骤A中的参数：所述的低温凝结水的温度，步骤B的参数：所述的调pH值后的凝结水的pH值，步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、第一支反渗透膜的膜前压力、第二支反渗透膜的膜前压力、第二支反渗透膜的膜后压力的范围内分别选取28个数值点（详见表7），得到此28个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水的脱盐率的计算方法为：第一段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：第二段纯水的脱盐率=（第一段浓水电导-第二段纯水电导）/第一段浓水电导×100%

所述的第一段纯水的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水TOC的去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（第一段浓水TOC-第二段纯水TOC）/第一段浓水TOC×100%

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；

所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的变频高压泵频率（简称为频率），第一支反渗透膜的膜前压力，第二支反渗透膜的膜前压力，第二支反渗透膜的膜后压力，过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值，第二段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值等数据详见表7；总纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值，第一段浓水的电导、TOC、pH值，第二段浓水的电导、TOC、pH值，总产水率等数据详见表8；

表7

表8

本实施例的总纯水的脱盐率达到98.0-99.5%，TOC去除率达到95.0-98.5%，产水率达到25.0-88.5%。

本实施例中，通过反渗透膜的串联运行，增加产水率，减少了浓水产生量；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为650-680μS/cm，TOC为110-140mg/L的过滤后的凝结水。

实施例7： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.0-18.5℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.83； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜串联运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为38.5-42.5Hz，第一支反渗透膜的膜前压力为1.8-2.1MPa，第二支反渗透膜的膜前压力为1.7-2.0MPa，第二支反渗透膜的膜后压力为1.6-2.0MPa。

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水、第一段浓水；将第一段浓水进入第二支反渗透膜，得到第二段纯水、第二段浓水；所述的第一段纯水与所述的第二段纯水混合得到总纯水；所述的第一段浓水与所述的第二段浓水混合得到总浓水，排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图4为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102，上述两支反渗透膜串联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第二支反渗透膜102上设有第二段纯水取水口112和总纯水取水口113。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的试剂需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。

本实施例在步骤A中的参数：所述的低温凝结水的温度，步骤B的参数：所述的调pH值后的凝结水的pH值，步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、第一支反渗透膜的膜前压力、第二支反渗透膜的膜前压力、第二支反渗透膜的膜后压力的范围内分别选取4个数值点（详见表9），得到此4个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水的脱盐率的计算方法为：第一段纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：第二段纯水的脱盐率=（第一段浓水电导-第二段纯水电导）/第一段浓水电导×100%

所述的第一段纯水的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水TOC的去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（第一段浓水TOC-第二段纯水TOC）/第一段浓水TOC×100%

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；

所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：

总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的变频高压泵频率（简称为频率），第一支反渗透膜的膜前压力，第二支反渗透膜的膜前压力，第二支反渗透膜的膜后压力，调pH值后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值，第二段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值等数据详见表9；总纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率、pH值，第一段浓水的电导、TOC、pH值，第二段浓水的电导、TOC、pH值，总产水率等数据详见表10；

表9                   表10

本实施例的总纯水的脱盐率达到99.0-100%， TOC去除率达到98.5-99.5%，产水率达到83.0-88.0%。

本实施例中，通过反渗透膜的串联运行，增加产水率，减少了浓水产生量；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为1300-2100μS/cm，TOC为430-650mg/L的过滤后的凝结水。

实施例8： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为15-20℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为7.0-7.3； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用三支反渗透膜，先并联第一支反渗透膜、第二支反渗透膜，后串联入第三支反渗透膜运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为29.5-38.5Hz，第一段膜前压力（即第一支反渗透膜、第二支反渗透膜各自的膜前压力，二者数值相同）为1.10-1.75MPa；

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水Ⅰ和第一段浓水Ⅰ；将另一部分所述的过滤后的凝结水进入第二支反渗透膜，得到第一段纯水Ⅱ和第一段浓水Ⅱ；所述的第一段浓水Ⅰ与所述的第一段浓水Ⅱ混合后，得到第一段混合浓水，进入第三支反渗透膜，得到第二段浓水和第二段纯水；所述的第一段纯水Ⅰ、第一段纯水Ⅱ、第二段纯水混合得到总纯水；所述的第三段浓水排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图5为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102、第三支反渗透膜103，以上第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102并联连接后，再与第三支反渗透膜103串联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第一支反渗透膜102上设有第一段纯水取水口112，所述的第三支反渗透膜103上设有第二段纯水取水口113和总纯水取水口114。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的实际需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。

本实施例在步骤A中的参数：所述的低温凝结水的温度，步骤B的参数：所述的调pH值后的凝结水的pH值，步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、第一段膜前压力、调pH值后的凝结水的pH值的范围内分别选取10个数值点（详见表11），得到此7个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水Ⅰ的脱盐率的计算方法为：

第一段纯水Ⅰ的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水Ⅰ电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第一段纯水Ⅱ的脱盐率的计算方法为：第一段纯水Ⅱ的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水Ⅱ电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第一段纯水Ⅰ的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水Ⅰ的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水ⅠTOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第一段纯水Ⅱ的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水Ⅱ的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水ⅡTOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：第二段纯水的脱盐率=（第一段混合浓水电导-第二段纯水电导）/第一段混合浓水电导×100%；

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（第一段混合浓水TOC -第二段纯水TOC）/第一段混合浓水TOC×100%；

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；

所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的变频高压泵频率（简称为频率），第一段膜前压力，过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水Ⅰ的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率，第二段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率等数据详见表11；总纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率，第一段混合浓水的电导、TOC、pH值，第二段浓水的流量、电导，总产水率等数据详见表12。

表11                                      表12

本实施例的总纯水的脱盐率达到98.0-99.5%，TOC去除率达到95.5-98.5%，产水率达到58.0-93.0%。

本实施例中，通过反渗透膜的并联和串联运行，增加产水量和产水率，提高高压泵的利用率，降低单位产品的能耗；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为660-675μS/cm，TOC为120-130-mg/L的调pH值后的凝结水。

实施例9： 

本实施例是实施例1基础上的优选方案。本实施例中制药凝结水原位再生方法的步骤、设备参见实施例1。本实施例相比实施例1的改进之处如下：

本实施例A步骤中，所述的低温凝结水的温度为15-20℃；B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.83； 本实施例D步骤所述的反渗透处理中，采用三支反渗透膜，先并联第一支反渗透膜、第二支反渗透膜，后串联入第三支反渗透膜运行，跨膜压差<0.15MPa，变频高压泵频率为29.5-38.5Hz，第一段膜前压力（即第一支反渗透膜、第二支反渗透膜各自的膜前压力，二者数值相同）为1.2-1.8MPa；

所述的反渗透处理中，将一部分所述的过滤后的凝结水进入第一支反渗透膜，得到第一段纯水Ⅰ和第一段浓水Ⅰ；将另一部分所述的过滤后的凝结水进入第二支反渗透膜，得到第一段纯水Ⅱ和第一段浓水Ⅱ；所述的第一段浓水Ⅰ与所述的第一段浓水Ⅱ混合后，得到第一段混合浓水，进入第三支反渗透膜，得到第二段浓水和第二段纯水；所述的第一段纯水Ⅰ、第一段纯水Ⅱ、第二段纯水混合得到总纯水；所述的第三段浓水排入浓水箱，储存备用。本实施例的制药凝结水原位再生方法在实施例1的反渗透处理系统中进行。

图5为本实施例的反渗透处理系统中反渗透膜组件7的示意图，所述的反渗透膜组件7包括第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102、第三支反渗透膜103，以上第一支反渗透膜101、第二支反渗透膜102并联连接后，再与第三支反渗透膜103串联连接；其中，所述的第一支反渗透膜101上设有第一段纯水取水口111，所述的第一支反渗透膜102上设有第一段纯水取水口112，所述的第三支反渗透膜103上设有第二段纯水取水口113和总纯水取水口114。以上各个取水口得到的纯水的水质不同，可以根据水质的实际需求取水，实现按需取水，分质供水，有利于节水减排。

本实施例在步骤A中的参数：所述的低温凝结水的温度，步骤B的参数：所述的调pH值后的凝结水的pH值，步骤D的参数：变频高压泵频率（简称为频率）、第一段膜前压力、调pH值后的凝结水的pH值的范围内分别选取10个数值点（详见表13），得到此7个数值点下最后得到的总纯水的产水率、TOC去除率、脱盐率。

本实施例中，所述的第一段纯水Ⅰ的脱盐率的计算方法为：第一段纯水Ⅰ的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水Ⅰ电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第一段纯水Ⅱ的脱盐率的计算方法为：第一段纯水Ⅱ的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-第一段纯水Ⅱ电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

所述的第一段纯水Ⅰ的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水Ⅰ的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水ⅠTOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第一段纯水Ⅱ的TOC去除率的计算方法为：第一段纯水Ⅱ的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-第一段纯水ⅡTOC）/过滤后的凝结水TOC×100%

所述的第二段纯水的脱盐率的计算方法为：

第二段纯水的脱盐率=（第一段混合浓水电导-第二段纯水电导）/第一段混合浓水电导×100%；

所述的第二段纯水的TOC去除率的计算方法为：第二段纯水的TOC去除率=（第一段混合浓水TOC -第二段纯水TOC）/第一段混合浓水TOC×100%；

所述的产水率的计算方法为：产水率=总纯水流量/过滤后的凝结水的流量×100%；

所述的总纯水的TOC去除率的计算方法为：总纯水的TOC去除率=（过滤后的凝结水TOC-总纯水 TOC）/过滤后的凝结水TOC×100%；

所述的总纯水的脱盐率的计算方法为：

总纯水的脱盐率=（过滤后的凝结水电导-总纯水电导）/过滤后的凝结水电导×100%；

本实施例中的变频高压泵频率，第一段膜前压力，过滤后的凝结水的流量、电导、TOC、pH值，第一段纯水Ⅰ的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率，第二段纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率等数据详见表13；总纯水的流量、电导、TOC、脱盐率、TOC去除率，第一段混合浓水的电导、TOC、pH值，第二段浓水的流量、电导，总产水率等数据详见表14。

 

表13                 表14

本实施例的总纯水的脱盐率达到98.5-99.5%，TOC去除率达到98.0-99.0%，产水率达到88.0-91.5%。

本实施例中，通过反渗透膜的并联运行，增加产水量，提高高压泵的利用率，降低单位产品的能耗；本实施例的反渗透处理中的参数尤为适用于电导为1300-2100μS/cm，TOC为400-650-mg/L的过滤后的凝结水。

Claims (10)

1.一种制药凝结水原位再生方法，其特征在于：所述的再生方法包括以下步骤：

A、将所述的制药凝结水进行降温处理，得到低温凝结水；所述的低温凝结水的温度为16-35℃；

B、将所述的低温凝结水调节pH值，得到调pH值后的凝结水；所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.0-8.0； 

C、将所述的调pH值后的凝结水进行过滤处理，得到过滤后的凝结水；

D、将所述的过滤后的凝结水进行反渗透处理，得到总纯水和总浓水；将所述的总浓水流入浓水箱储存备用；

E、将所述的纯水经过紫外消毒处理，得到制药用纯水。

2.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于：所述的制药凝结水的总有机碳含量为110-650mg/L，电导为147-343μs/cm。

3.根据权利要求1或2所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于：所述的制药凝结水为维生素C生产过程中，古龙酸钠蒸发浓缩过程中产生的凝结水。

4.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于：步骤B中，所述的调pH值后的凝结水的电导为640-2100μs/cm，总有机碳含量为110-650mg/L。

5.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于：

B步骤的反渗透处理中，采用以下运行方式之一：两支反渗透膜并联运行、两支反渗透膜串联运行、两支反渗透膜并联后再串联接入一支反渗透膜运行。

6.根据权利要求5所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于：每支所述的反渗透膜上均设有纯水取水口。

7.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于： 

A步骤中，所述的低温凝结水的温度为21.4℃；

B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.8-6.9；

D步骤中，所述的反渗透处理中，采用单支反渗透膜运行，变频高压泵频率为43.4Hz，膜前压力为1.55MPa。

8.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于： 

A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.9℃；

B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.89；

D步骤中，所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜并联运行，变频高压泵频率为39.3Hz，膜前压力为1.8 MPa。

9.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于： 

A步骤中，所述的低温凝结水的温度为16.0-18.5℃；

B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.83；

D步骤中，所述的反渗透处理中，采用两支反渗透膜串联运行，变频高压泵频率为38.5-42.5Hz，第一支反渗透膜的膜前压力为1.8-2.1MPa，第二支反渗透膜的膜前压力为1.7-2.0MPa，第二支反渗透膜的膜后压力为1.6-2.0MPa。

10.根据权利要求1所述的制药凝结水原位再生方法，其特征在于： 

A步骤中，所述的低温凝结水的温度为15-20℃；

B步骤中，所述的调pH值后的凝结水的pH值为6.82-6.83；

D步骤中，所述的反渗透处理中，采用三支反渗透膜，先并联第一支反渗透膜、第二支反渗透膜，后串联入第三支反渗透膜运行，变频高压泵频率为29.5-38.5Hz，第一段膜前压力为1.2-1.8MPa。

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