CN102511665A - 一种植酸酶包衣微丸及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种植酸酶包衣微丸及其制备方法，包括有含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上的包衣层，其中含酶丸芯由植酸酶、淀粉、微晶纤维素、碳酸钙、硫酸钠、氯化铵、玉米浆干粉和吐温80组成；包衣层由聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素、氢化油、滑石粉、糊精组成。本发明的植酸酶包衣微丸外观圆整、粒径均匀，20～40目大小的颗粒占99％以上，容重为800g/L～900g/L，与饲料有很好的混合均匀度。另外，本发明的植酸酶包衣微丸稳定性好，在25℃常温保存6个月，酶活损失约为3％-5％。并且，本发明的包衣微丸耐热性能良好，在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，仍能达到92％～95％的存留率。

Description

一种植酸酶包衣微丸及其制备方法

技术领域

本发明属于包衣微丸技术领域，具体涉及一种植酸酶包衣微丸及制备方法。

技术背景

矿物质磷对于动物生长、骨骼矿化、免疫、繁殖等均是至关重要的营养元素之一。在以植物性原料为主的饲料中，磷主要以植酸磷的形式存在，植酸磷是植物性饲料中普遍存在的一种抗营养因子，而单胃动物体内无相应的分解植酸磷的酶类。这样的结果就是一方面饲料中需要大量添加无机磷来补充磷的不足，消耗了大量的矿产资源，另一方面饲料中大量的植酸磷不能被动物利用随粪便排入环境，既浪费了资源，又对环境造成了污染。植酸酶是一种能水解植酸的酶类，可将植酸磷降解成肌醇和磷酸，从而减少饲料中磷酸氢钙等无机磷的添加量，还大大降低了畜禽粪便中磷的含量。目前，植酸酶在提高磷的利用率、减少粪便中有机磷的排放、节约矿质资源以及降低饲料成本方面的效果已被广泛证实，是迄今为止饲料酶制剂应用最成功的范例。

但是，随着饲料厂越来越多地采用高温短时加工设备，如制粒机、膨化机、深度调质器以及通用熟化制粒机等，容易使饲料中添加的植酸酶丧失活性，造成其有效性降低，这是目前植酸酶在饲料中推广应用的限制性因素之一。为减少颗粒饲料中添加的植酸酶因饲料加工过程而造成的损失，改善植酸酶的耐热性成为植酸酶研究的一项重要工作。而采用微丸包衣技术，将植酸酶制粒后采用包被技术处理后，由于人为制造的一个小环境与外部在一定程度得以隔绝，被包裹的植酸酶的耐热性得到较大提高，这是解决植酸酶耐热性问题的一个现实方法。另外，用制粒和包衣处理的微丸产品相比传统的粉末植酸酶，使用时减少了粉尘，在饲料中的混合均匀度更好，产品在贮藏、运输等环节的稳定性更好。但现有的包衣微丸型植酸酶产品在耐热性能、生产工艺及产品成本控制方面都存在明显不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种植酸酶包衣微丸及其制备方法，本发明的植酸酶包衣微丸稳定性和耐热性都优于现有同类产品，且生产成本低。

本发明的一个方面涉及一种植酸酶包衣微丸，包括有含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上的包衣层，其中含酶丸芯由植酸酶、淀粉、微晶纤维素、碳酸钙、硫酸钠、氯化铵、玉米浆干粉和吐温80组成；包衣层由聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素、氢化油、滑石粉、糊精组成。

上述的含酶丸芯的质量百分比为60％～90％，包衣层的质量百分比为10％～40％。

上述的植酸酶包衣微丸大小为20-40目。

上述的含酶丸芯各组分的质量组成分别为：植酸酶20％-50％，淀粉10％～20％、微晶纤维素7％～10％、碳酸钙5％～10％、硫酸钠5％～8％、氯化铵5％～7％、玉米浆干粉15％～20％、吐温80为3％～5％。

上述包衣层各组分占包衣层的质量组成分别为：聚丙烯酸树脂50％～75％、羟丙基甲基纤维素5％～10％、氢化油10％～20％、滑石粉5％～10％、糊精5％～10％。

上述包衣层各组分占包衣层的质量组成优选为：聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。

本发明的另一方面涉及上述植酸酶包衣微丸的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备湿材：按比例称取含酶丸芯各组分，投入混合机中充分混匀，制成湿材；

(2)挤出：将制备好的湿材放入挤出机料仓中，调整挤出机孔板的挤出孔径为0.3mm～1.0mm，将湿材挤成细条状；

(3)滚圆：将挤出机挤出的细条状物料投料于滚圆机内，调整滚圆机转速为600～1000rpm，至条状物料加工成圆整、均匀的微丸后出料；

(4)干燥：将微丸状含酶颗粒投入流化床中，调整进风温度为40℃～70℃，干燥至物料温度为35℃～65℃，即得含酶丸芯；

(5)包衣：按比例称取包衣层各组分，在搅拌条件下慢速加入二氯甲烷中溶解，配成质量体积比为20％-30％的包衣液；进一步地，取适量含酶丸芯投料于流化床中，启动流化床和包衣设备，调整进风温度55℃～70℃，雾化压力1.5kg～2.5kg，采用底喷法将包衣液均匀喷涂在丸芯上，待包衣液耗完后，继续干燥至物料温度达35℃～65℃，即得植酸酶包衣微丸。

本发明的植酸酶包衣微丸外观圆整、粒径均匀，20～40目大小的颗粒占99％以上，容重为800g/L～900g/L，与饲料有很好的混合均匀度。另外，本发明的植酸酶包衣微丸稳定性好，在25℃常温保存6个月，酶活损失约为3％-5％。本发明的植酸酶包衣微丸耐热性能良好，在饲料调质温度85℃以上、调质时间18～40秒、蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，仍能达到92％～95％的存留率，高于现有同类产品，有利于植酸酶在饲料中的推广应用。本发明的制备方法中进风温度低于现有工艺，减少了制备过程中植酸酶的酶活损失，节约生产成本，降低能耗。

具体实施方式

本发明中用于制备植酸酶包衣微丸的原料和设备均可选自市售的任意一款产品。下面通过具体实施例更进一步地描述本发明，但不应视为对发明范围的限制。

实施例1

将20kg淀粉、14kg微晶纤维素、10kg碳酸钙、10kg硫酸钠、10kg氯化铵、30kg玉米浆干粉、6kg吐温80在混合机中混合10min，加入100kg植酸酶，继续混合10min，加适量水制成湿材，在双螺杆挤出机中(螺杆转速40rpm)挤成条状物料。将条状物料投入滚圆机中，设置转速1000rpm，直至将条状物料加工成圆整的微丸后出料。将微丸置于流化床中，在40℃进风条件下干燥至物料温度达35℃，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。

按聚丙烯酸树脂50％、羟丙基甲基纤维素10％、氢化油20％、滑石粉10％、糊精10％的比例称取包衣层组分，共100kg；在搅拌条件下慢速加入二氯甲烷中混合溶解，配成质量体积比20％的悬浊液，即得包衣液。将制备的含酶丸芯150kg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，在进风70℃、雾化压力1.5kg、搅拌条件下，采用底喷法将包衣液均匀喷涂在丸芯上。包衣液耗完后，继续加热干燥至物料温度为35℃，即得植酸酶包衣微丸，含水量为6％。

实施例2

将40kg淀粉、20kg微晶纤维素、20kg碳酸钙、16kg硫酸钠、14kg氯化铵、40kg玉米浆干粉、10kg吐温80在混合机中混合10min，加入40kg植酸酶，继续混合10min，加适量水制成湿材，在立式旋转挤出机中(螺杆转速40rpm、挤出转速30rpm)挤成条状物料。将条状物料投入滚圆机中，设置转速800rpm，直至将条状物料加工成圆整的微丸后出料。将微丸置于流化床中，在60℃进风条件下干燥至物料温度达50℃，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。

按聚丙烯酸树脂75％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油10％、滑石粉5％、糊精5％的比例称取包衣层组分，共20kg；在搅拌条件下慢速加入二氯甲烷中混合溶解，配成质量体积比30％的悬浊液，即得包衣液。将制备的含酶丸芯1 80kg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，在进风55℃、雾化压力2.5kg的条件下，采用底喷法将搅拌状态下的包衣液均匀喷涂在丸芯上。包衣液耗完后，继续干燥至物料温度为65℃，即得植酸酶包衣微丸，含水量为2％。

实施例3

将30kg淀粉、18kg微晶纤维素、12kg碳酸钙、14kg硫酸钠、12kg氯化铵、33kg玉米浆干粉、7kg吐温80在混合机中混合10min，加入74kg植酸酶，继续混合10min，加适量水制成湿材，在螺杆式挤出机中(螺杆转速40rpm)挤成条状物料。将条状物料投入滚圆机中，设置转速600rpm，直至将条状物料加工成圆整的微丸后出料。将微丸置于流化床中，在70℃进风条件下干燥至物料温度达65℃，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。

按聚丙烯酸树脂60％、羟丙基甲基纤维素6％、氢化油17％、滑石粉8％、糊精9％的比例称取包衣层组分，共40kg；在搅拌条件下慢速加入二氯甲烷中混合溶解，配成质量体积比26％的悬浊液，即得包衣液。将制备的含酶丸芯160kg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，在进风63℃、雾化压力2.0kg的条件下，采用底喷法将搅拌状态下的包衣液均匀喷涂在丸芯上。包衣液耗完后，继续干燥至物料温度为50℃，即得植酸酶包衣微丸，含水量为4％。

本发明所述植酸酶包衣微丸的性能测试与比较

取上述实施例1-3中制得的植酸酶包衣微丸进行性能测试，并与国内两种同类产品进行对比。下述：国内酶1，珠海天凯生物科技有限公司，包被植酸酶产品；国内酶2，北京昕大洋科技发展有限公司，包衣微丸植酸酶产品。

(1)外观：肉眼或使用放大镜观察颗粒的圆整情况。本发明的植酸酶包衣微丸为圆球形，有极个别的短哑铃型，颗粒大小均匀。

(2)粒度：随即取样1kg，用标准筛进行筛分。本发明的植酸酶包衣微丸粒径分布适宜，20目～40目占99％以上。

(3)硬度：感官测量，用手指使劲捻时无破碎。

(4)容重：向1L量筒中加入本发明的植酸酶包衣微丸至1L刻度线，测定加入的植酸酶的重量，即为容重。本发明的植酸酶包衣微丸容重在800g/L～900g/L之间，与饲料有很好的混合均匀度。

(5)溶解性：将本发明的植酸酶包衣微丸以1∶50的比例放入水溶液中，室温条件下可在10min内完全溶解。

(6)稳定性：本发明的植酸酶包衣微丸在25℃常温保存6个月时，酶活损失约为3％-5％，国内酶1、国内酶2的酶活损失约为8％-10％。

(7)耐热性：将本发明的植酸酶包衣微丸在不同饲料厂进行禽料511的多次饲料制粒试验，禽料511一般生产参数为：饲料调制温度65℃～80℃，调制时间12秒～20秒，蒸汽压力0.4～0.5MPa。在对本发明的植酸酶包衣微丸的饲料试验中，加工参数设置更加苛刻，具体为：饲料调质温度在85℃以上，调质时间18秒～40秒，蒸汽压力0.6～0.7MPa。耐热性以制粒后酶活与饲料原料混合后酶活的比值来表示(在生产线上均匀间隔取12个样本)。多次结果表明，本发明的植酸酶包衣微丸耐热性达92％～95％。同样测试条件下，国内酶1的耐热性为83％-85％，国内酶2的耐热性为84％-87％。

(8)混合均匀度：在上述饲料试验中，混合均匀度(即变异系数)按12个颗粒饲料成品中实测酶活的标准差与平均数的比值(相对值)来表示。多次结果表明，本发明的包衣微丸型植酸酶混合均匀度在15～30之间，而同样测试条件下，国内酶1的混合均匀度为83％-85％，国内酶2的耐热性为84％-87％。

上述产品性能尤其是耐热性和混合均匀度完全满足饲料中酶活存留和混合均匀的要求，在与市场上现有同类产品对比试验中，性能占优。

在植酸酶包衣微丸技术领域中，包衣层组分及含量的选择对于微丸的耐热性和酶活力的保存具有重要的影响。因此，对包衣层组分的配比进行了筛选。

实施例4

采用实施例1所述组分和工艺生产植酸酶包衣微丸，唯一不同的是包衣层各组分占包衣层的质量组成调整为：聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。将制得的植酸酶包衣微丸进行上述性能测试，并与实施例1的植酸酶包衣微丸进行比较。结果显示，本实施例制备的微丸的耐热性和稳定性均优于实施例1制备的微丸，具体如下：在25℃条件下保存6个月，本实施例制备的植酸酶包衣微丸中酶活力损失约为3.0％，而实施例1为3.4％。在饲料调质温度85℃以上，调质时间18秒～40秒，蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，本实施例制备的植酸酶包衣微丸的耐热性为95.0％，而实施例1为94.3％。

实施例5

采用实施例2所述组分和工艺生产植酸酶包衣微丸，唯一不同的是包衣层各组分占包衣层的质量组成调整为：聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。将制得的植酸酶包衣微丸进行上述性能测试，并与实施例2的植酸酶包衣微丸进行比较。结果显示，本实施例制备的微丸的耐热性和稳定性均优于实施例2制备的微丸，具体如下：在25℃条件下保存6个月，本实施例制备的植酸酶包衣微丸中酶活力损失约为4.4％，而实施例1为5％。在饲料调质温度85℃以上，调质时间18秒～40秒，蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，本实施例制备的植酸酶包衣微丸的耐热性为92.6％，而实施例1为92.0％。

实施例6

采用实施例3所述组分和工艺生产植酸酶包衣微丸，唯一不同的是包衣层各组分占包衣层的质量组成调整为：聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。将制得的植酸酶包衣微丸进行上述性能测试，并与实施例1的植酸酶包衣微丸进行比较。结果显示，本实施例制备的微丸的耐热性和稳定性均优于实施例1制备的微丸，具体如下：在25℃条件下保存6个月，本实施例制备的植酸酶包衣微丸中酶活力损失约为3.6％，而实施例1为4.1％。在饲料调质温度85℃以上，调质时间18秒～40秒，蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，本实施例制备的植酸酶包衣微丸的耐热性为93.1％，而实施例1为92.4％。

上述实施例4-6的性能测试及比较结果显示：包衣层各组分占包衣层的质量组成优选为聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。这样制备出的植酸酶包衣微丸在稳定性和酶活力的保存上相比于其他包衣层组分配比具有明显的优点。

实施例7

采用上述实施例4所述组分和工艺生产植酸酶包衣微丸，唯一不同的是含酶丸芯中玉米浆干粉由蔗糖代替。将制得的酶颗粒进行上述性能测试，并分别与实施例4制得的酶颗粒进行比较。结果显示，本实施例制备的微丸的稳定性明显优于实施例4制备的微丸，具体如下：在25℃条件下保存6个月，本实施例制备的植酸酶包衣微丸中酶活力损失约为3.5％，而实施例4为3.0％。

可见，在含酶丸芯中添加玉米浆干粉比添加蔗糖更能显著提高植酸酶包衣微丸的稳定性，有利于延长微丸的保存时间。

实施例8

采用上述实施例4所述组分和工艺生产植酸酶包衣微丸，唯一不同的是包衣层中氢化油由聚乙烯吡咯烷酮代替。将制得的酶颗粒进行上述性能测试，并分别与实施例4制得的酶颗粒进行比较。结果显示，本实施例制备的微丸的耐热性明显优于实施例4制备的微丸，具体如下：在饲料调质温度85℃以上，调质时间18秒～40秒，蒸汽压力0.6～0.7MPa的条件下，本实施例制备的植酸酶包衣微丸的耐热性为94.2％，而实施例4为95.0％。

可见，在包衣层中添加氢化油比添加聚乙烯吡咯烷酮更能显著提高植酸酶包衣微丸的耐热性，从而有利于植酸酶在饲料工业中的推广应用。

Claims (7)

1.一种植酸酶包衣微丸，包括有含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上的包衣层，其特征在于，含酶丸芯由植酸酶、淀粉、微晶纤维素、碳酸钙、硫酸钠、氯化铵、玉米浆干粉和吐温80组成；包衣层由聚丙烯酸树脂、羟丙基甲基纤维素、氢化油、滑石粉、糊精组成。

2.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的含酶丸芯的质量百分比为60％～90％，包衣层的质量百分比为10％～40％。

3.如权利要求1所述的包衣微丸大小为20-40目。

4.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的含酶丸芯各组分的质量组成分别为：植酸酶20％-50％，淀粉10％～20％、微晶纤维素7％～10％、碳酸钙5％～10％、硫酸钠5％～8％、氯化铵5％～7％、玉米浆干粉15％～20％、吐温80为3％～5％。

5.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的包衣层各组分占包衣层的质量组成分别为：聚丙烯酸树脂50％～75％、羟丙基甲基纤维素5％～10％、氢化油10％～20％、滑石粉5％～10％、糊精5％～10％。

6.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的包衣层的质量组成为：聚丙烯酸树脂65％、羟丙基甲基纤维素5％、氢化油15％、滑石粉8％、糊精7％。

7.权利要求1所述的植酸酶包衣微丸的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备湿材：按比例称取含酶丸芯各组分，投入混合机中充分混匀，制成湿材；

(2)挤出：将制备好的湿材放入挤出机料仓中，调整挤出机孔板的挤出孔径为0.3mm～1.0mm，将湿材挤成细条状；

(3)滚圆：将挤出机挤出的细条状物料投料于滚圆机内，调整滚圆机转速为600～1000rpm，至条状物料加工成圆整、均匀的微丸后出料；

(4)干燥：将微丸状含酶颗粒投入流化床中，调整进风温度为40℃～70℃，干燥至物料温度为35℃～65℃，即得含酶丸芯；

(5)包衣：按比例称取包衣层各组分，在搅拌条件下慢速加入二氯甲烷中溶解，配成质量体积比为20％-30％的包衣液；进一步地，取适量含酶丸芯投料于流化床中，启动流化床和包衣设备，调整进风温度55℃～70℃，雾化压力1.5kg～2.5kg，采用底喷法将包衣液均匀喷涂在丸芯上，待包衣液耗完后，继续干燥至物料温度达35℃～65℃，即得植酸酶包衣微丸。