CN102507788A - 养殖或屠宰环境中6种拟除虫菊酯类药物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及养殖或屠宰环境中6种拟除虫菊酯类药物的测定方法,具体是牛、羊、猪、鸡、鱼或虾的屠宰或养殖环境的土壤或环境水中甲氰菊酯,λ-氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、λ-氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯六种拟除虫菊酯类药物的免疫亲和柱净化-气质联用的快速鉴定和确证检测方法。空白土壤样本利用石油醚-乙醚提取,磷酸盐缓冲液(PBS)溶解,自制备免疫亲和柱净化;环境水用磷酸盐缓冲液(PBS)调节pH值后利用免疫亲和柱净化。该方法专一性强、操作简单、检测低限低,土壤和环境水检测低限分别可达到20μg/kg和5μg/L。该方法为治理环境污染,制定相关行业及国家标准提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及牛、羊、猪、鸡、鱼和虾养殖和屠宰环境中甲氰菊酯,λ-氯氟氰菊酯,氟氯氰菊酯,λ-氯氰菊酯,氟胺氰菊酯,溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类药物的检测方法。
背景技术
拟除虫菊酯类农药脂溶性高、水溶性很差、在环境中残留期较长、代谢速度很慢。毒性特点主要为:①毒性强;②负温度依赖性;③选择毒性;④其它靶标位,各种受体、通道和酶均可能成为拟除虫菊酯的作用靶标。拟除虫菊酯类农药对人或哺乳动物毒性低或有中等毒性,但对蜜蜂和鱼则是高毒的,然而接触该类药物的人群会有慢性毒性表现:头痛、眩晕、恶心、皮肤瘙痒等。有报道称,长期接触该类药物会引起淋巴结和脾脏损伤,有致癌变的危险。原因在于拟除虫菊酯类农药可以影响人体内的钠离子通道,进而引起一系列神经毒性症状,例如:抽搐、战栗、共济失调、麻痹等。随着拟除虫菊酯类药物的大量滥用和过度使用,导致土壤和环境水的污染。而目前拟除虫菊酯类农药的检测对象主要是针对蔬菜、水果或动物源性的食品等,而针对土壤和环境水中拟除虫菊酯类农药的检测方法仍然缺失。
发明内容
本发明提供用于牛、羊、猪、鸡、鱼和虾屠宰和养殖环境的土壤和水体中甲氰菊酯,λ-氯氟氰菊酯,氟氯氰菊酯,λ-氯氰菊酯,氟胺氰菊酯,溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类药物的免疫亲和柱净化-气质联用检测方法,以治理环境污染,提升我国环境质量。
本发明方法包括以下步骤:
(1)土壤样品中加入石油醚-乙醚超声振荡提取,取滤液挥干后用甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH≈7.8)溶解,准备过免疫亲和柱净化;
(2)环境水样品中直接使用磷酸盐缓冲溶液(pH≈7.8)稀释,准备过免疫亲和柱净化;
(3)滤液加入免疫亲和萃取柱,NaCl-PBS-20%甲醇溶液淋洗,甲醇溶液洗脱,正己烷定容。
(4)将定容样品溶液用气相-质谱进行分析测试,测得样品的色谱峰;
(5)将测得的色谱峰与各已知药物的标准色谱峰对照,确定所检出药物的名称。
上述步骤(3)所说固相萃取柱为自制的拟除虫菊酯类的免疫亲和萃取柱。
本发明采用空白土壤样本用石油醚-乙醚提取,磷酸盐缓冲液(PBS)溶解,自制备免疫亲和柱净化;环境水用磷酸盐缓冲液(PBS)调节pH值后利用免疫亲和柱净化。该方法专一性强、操作简单、检测低限低,土壤和环境水检测低限分别可达到20μg/kg和5μg/L。该方法为治理环境污染,制定相关行业及国家标准提供了参考。
具体实施方式
实施例土壤和环境水样品中拟除虫菊酯类残留检测
称取2g空白土壤样本,置于30mL离心管中,静置1h后,进行提取。加入石油醚-乙醚(1∶1,v/v)6mL。涡旋1min后进行超声水浴提取10min。离心(4000rpm,6min)收集上清液,重复提取一次,合并上清液,在45℃下旋转蒸发至至干,采用5mL甲醇复溶,移出溶液,离心后用20mL磷酸盐缓冲溶液(PBS)稀释,等待IAC净化。准确量取水样本100mL,过滤后,用磷酸盐缓冲溶液(PBS)稀释1倍,等待IAC净化。
将IAC柱用20mL PBS平衡后,上样,在重力作用下流出;然后进行淋洗,淋洗溶液是含有0.2M的NaCl-PBS-20%甲醇溶液,淋洗体积为20mL;最后用4mL甲醇溶液洗脱,并收集洗脱液;使用20mL水和15mL PBS溶液对IAC柱再生,最后将柱保存在4℃于0.01%叠氮钠-PBS溶液中。
将收集的洗脱液在氮气流下吹干,溶解于1mL环己烷溶液中,用GC-MS进行检测。
液相色谱-串联质谱仪测定典型条件:
Varian GC 3800-Varian Saturn 2000,;
毛细管色谱柱:VF-5ms column(30m×0.25-mm I.D.,0.25-μm,Varian)
载气:高纯氦,>99.999%,流速为1mL/min
升温程序和进样口温度同1.3.1.
离子阱:温度是220℃
传输线温度:260℃
岐盒温度:45℃
倍增器电压:1750v
灯丝电流:50mA
扫描方式:MS/MS
表1、6种菊酯类药物的质谱参数
Claims (2)
1.养殖或屠宰环境中6种拟除虫菊酯类药物的测定方法,其特征是包括以下步骤:
(1)土壤样品中加入石油醚-乙醚超声振荡提取,取滤液挥干后用pH≈7.8甲醇-磷酸盐缓冲溶液溶解或环境水样品直接使用pH≈7.8磷酸盐缓冲溶液稀释,得样品提取液;
(2)所述样品提取液加入免疫亲和萃取柱,NaCl-PBS-20%甲醇溶液淋洗,甲醇溶液洗脱,正己烷定容,;
(3)将定容样品溶液用气相-质谱进行分析测试,测得样品的色谱峰;
(4)将测得的色谱峰与各已知药物的标准色谱峰对照,确定所检出药物名称。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是所说固相萃取柱为自制的拟除虫菊酯类的免疫亲和萃取柱。
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CN2011103637450A CN102507788A (zh) | 2011-11-15 | 2011-11-15 | 养殖或屠宰环境中6种拟除虫菊酯类药物的测定方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108226355A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-06-29 | 云南云测质量检验有限公司 | 一种茶叶中黄曲霉毒素的测定方法 |
CN108760956A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-06 | 华东理工大学 | 一种养殖废水中氟喹诺酮类兽药抗生素样品前处理装置及含量测定方法 |
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2011
- 2011-11-15 CN CN2011103637450A patent/CN102507788A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120620 |