CN102507548B - 一种基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法及其相关试纸的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法及其相关试纸的应用。本发明首先是以双亲性大分子树脂作为分散剂，制备了含有能选择性检测特定重金属离子的传感基元的智能型墨水，利用喷墨打印技术将含有传感基元的智能型墨水喷印到试纸的特定位置，达到在一张试纸上负载一种或同时集成负载多种不同重金属离子的传感基元，实现一张试纸能检测一种或同时检测多种不同重金属离子的目的。该种重金属离子检测传感试纸制备简单、成本低廉、绿色环保；再者使用方便，通过肉眼可识别的色彩变化实现对同时水介质中的一种或多种重金属离子进行直接、实时实地、特异的检测。
Description
技术领域：
一种基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法及其相关试纸的应用，属于材料制备技术领域和分析化学领域。
背景技术：
铜、汞、铅等一系列重金属被广泛用于工业生产流程(如采矿、化工、电子等行业)中，它们大都最终转化成为阳离子而被排放到自然界。这些重金属离子可以通过食物链在生物组织里富集起来，从而对人和自然界造成巨大的危害。因此，除了不断努力地采取各项严格的措施以减小重金属离子在环境中的排放外，如何快捷、有效地实时实地检测这些重金属离子对于生物化学、环境科学以及医学等都有着重大的意义。而目前重金属离子的检测技术有原子吸收光谱法，原子吸收光度法，质谱，分光光度法等，这些技术存在以下问题：需要配制大型的仪器设备和专门的技术人员、操作复杂、检测成本大，同时很难进行实时实地的检测。
近年来，用于重金属检测的试纸有了较大发展，但绝大多数试纸都是利用无机或有机小分子的显色反应来检测重金属离子，其试纸的制作方法也都采用传统的浸泡法，如中国专利“汞离子检测试剂盒和试纸及其制备方法与应用”就公开了一种快速、简单检测汞离子的试纸的制备方法，其专利号200910076654.1，公开号CN101477060A；中国专利“一种铜离子检测试纸及其制备方法”也公开了一种用于快速检测铜离子的试纸的制备方法，其专利号200910094252.4，公开号CN101545867A，但凡此类检测试纸同时存在如下不足：1、应用的无机或有机小分子物质不稳定且易流失或迁移，且制备过程会应用到大量有机溶剂，对环境有一定的危害；2、采用浸泡法制备检测试纸不但过程繁复而且原料上较为浪费；3、所制备的检测试纸都只有单一的检测效果，无法实现一张试纸能同时对多种重金属离子具有检测的效果。
为此我们提出了一种基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法，该方法可制备一种稳定的，绿色环保的，具有能选择性检测一种甚至能同时检测多种重金属离子的检测传感试纸，并且对制备的相关试纸做了应用尝试。
发明内容：
本发明以双亲性大分子树脂作为分散剂，将对重金属离子有选择性可见光显色响应的探针分子调制成适于喷墨打印的智能型墨水——该墨水为具有选择性检测重金属离子的功能，然后将智能型墨水装入喷墨打印机的墨盒中，利用喷墨打印技术喷印到试纸的特定位置上形成检测区域和一定的文字图案，制备对重金属离子具有检测功能的检测传感试纸。
本发明所述的含有能检测特定重金属离子探针的智能型墨水其特征在于：每种墨水要求黏度低于20cp，表面张力在28mN/m-350mN/m之间，粒子粒径小于300nm，每种墨水都只对单一的目标重金属离子有检测效果，且所述智能型墨水具体包括如下部分：(1)具有能选择性检测特定重金属离子的小分子探针，该类结构的摩尔浓度在0.1-5mM；(2)双亲性大分子树脂，作为探针的分散剂该类成分的质量浓度在最后在2-5mg/mL；(3)缓冲溶液，HEPES-NaOH缓冲液或Tris-HCl缓冲液，所加缓冲液浓度在10-20mM，最终墨水pH值在6.5-10之间；(4)溶剂，有机溶剂与水的共溶剂；
所述能检测特定重金属离子的探针是指能和目标重金属离子发生配位或化学反应而显色的化合物，要求具有一定的稳定性，对目标重金属离子有良好的显色效果(显色明显、显色时间短，1min以内)、特定的选择性(检测时对目标离子具有良好的显色效果而对其他离子基本无显色效果)，以及较高的敏感性，具体可选用a类：罗丹明类衍生物作为相关探针，通式如下：
当R为 为检测Fe(III)的探针，记为Rho-a；
当R为-NH2，为检测Cu(II)的探针，记为Rho-b；
当R为 为检测Cu(II)的探针，记为Rho-c；
当R为 为检测Hg(II)的探针，记为Rho-d；
当R为 为检测Hg(II)的探针，记为Rho-e；
其次有b类：非罗丹明类检测探针，具体可用为检测Mn(II)的探针，记为n-Rho-a；
总之，具有类似结构或能对重金属离子具有特异性高灵敏响应，并伴有肉眼可见的颜色变化的化合物都可作为本专利的探针；
所述双亲性大分子树脂为非离子型，具体可以是PEO-co-PS，PNVP-co-PS；
所述溶剂为混合溶剂，要求适于喷墨打印，其中主要为去离子水，其余少量可根据探针分子本身溶解情况选用乙腈、乙醇、DMSO等常用有机溶剂。
本发明所制备的智能型墨水本身基本为无色溶液，所制备的检测传感试纸未使用前基本 为原色试纸，使用后根据显色区域，显色色彩情况以及显色强度可分别确定所检测到重金属离子的种类和浓度。
本发明的制备方法如下：
步骤一智能型墨水的制备：根据权利要求2中所述调制能选择性检测特定重金属离子的智能型墨水，最终每种智能型墨水中探针的摩尔浓度在0.1-5mM；
步骤二智能型墨水的装配：取步骤一制备的智能型墨水n1种(n1种墨水中不存在多种墨水对同一种重金属离子有选择性响应的可能)，所用分体式N色(N常见的有3，5，6)墨盒分别记为色彩1、色彩2、色彩N，任取其中n2个墨盒(n2＝n1≤N)，使每个墨盒中只装入一种智能型墨水，装入量均为5-10mL，记录每个墨盒所装墨水所对应的目标重金属离子，其余墨盒保持空墨；
步骤三喷印图案的设计：整个图案分喷印区和非喷印区，整个喷印区分为n3个(n3＝n2＝n1≤N)部分，为了使显色区分明显，每两个喷印区间留有一定非喷印区作为间隔，每个喷印区将喷印图案的色彩的设置为N色中的一种且不重复，具体色彩的设定与选用的墨盒色彩一一对应(要求CMYK设置相等)，则喷印完成后每个喷印区有检测特定目标重金属离子的能力(具体根据步骤二最后的记录而定)；
步骤四喷墨打印：装好墨盒，开启电脑和喷墨打印机，装纸处装好喷印基材，打印程序中调用设计的喷印图案实行喷墨打印，喷印完成后将喷印的基材裁剪为试纸条，干燥密封避光保存。
本发明所述方法以及所制备的相关检测传感试纸既可实现对单一重金属离子的选择性检测，即制备时只喷印一种智能型墨水；也可实现一张试纸同时对多种重金属离子的检测，即制备时同时喷印多种对不同重金属离子有检测响应的智能型墨水，本专利中称之为集成检测传感试纸。
本发明所用来喷印的基材可以是定性滤纸、A4纸、纤维薄膜、PET基片等。
附图说明
图1为不同浓度铜离子的显色图
图2为铜离子检测传感试纸与火焰原子吸光分光光度法对铜离子检测的结果比较图
图3为不同浓度锰离子的显色图
图4为铜、锰离子响应性集成检测传感试纸的检测演示效果图
实施例1：喷墨打印制备对铜离子具有选择性响应的检测传感试纸
步骤一：合成铜离子检测探针：
称取2g罗丹明B溶于80mL无水乙醇中，形成澄清溶液。向该溶剂中加入过量的水合肼(85％)4mL，在磁力搅拌下加热回流6h，所得黄色溶液伴有些许沉淀经旋转蒸发仪浓缩，所得残留液加入适量去离子水后冷冻重结晶过夜，然后抽滤，抽滤时用10mL冷去离子水洗涤三次，放入40℃真空干燥箱中过夜烘干，得到黄色粉末罗丹明B酰肼；
称取0.46g制备的罗丹明B酰肼溶于20mL无水乙醇中，滴加过量的水杨醛0.488g，搅拌下回流反应6h，产物经旋转蒸发仪浓缩后放入冰箱过夜重结晶，最后沉淀抽滤，并用冷的无水乙醇洗涤三次，放入40℃真空干燥箱中过夜烘干，可得粉红色粉末状铜离子的检测探针Rho-c；
步骤二：制备非离子型双亲性大分子树脂PEO-co-PS：
称取苯乙烯(St)4.194g，聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEO单体)2.392g，AIBN 0.078g，以85ml DMF作为溶剂，通氮气5min，密封65℃下磁力搅拌下反应12h，产物在去离子水中透析三天，每6h换一次水，最后透析液经冷冻干燥得到白色聚合物粉末；
步骤三：智能型墨水的制备：称取步骤一中制备的铜离子检测探针0.0561g于90mL水/乙醇(v∶v＝5∶5)混合溶液中，同时加入双亲性大分子树脂PEO-co-PS 0.2000g、浓度为10mM的Tris-HCl缓冲液10mL，室温下搅拌12h，即得所需对铜离子有选择性检测效果的智能型墨水；
步骤四智能型墨水的装配：本实施例所用喷墨打印机型号为EpsonR230，具有分体式六色墨盒，取步骤一制备的检测铜离子的智能型墨水，取六色墨盒中的黑色墨盒作为该墨水的喷印墨盒，往该墨盒中注入检测铜离子的智能型墨水5-10ml，记录此次黑色墨盒所对应的目标重金属离子为铜离子，其余墨盒保持空墨；
步骤五喷印图案的设计：作为单一检测铜离子，本实施例整个喷印区只有一个部分，喷印图案设置为黑色汉字“ ”，宋体加粗，36号，色彩设定为黑色，必须与所选墨盒色彩一致，即CMYK(0，0，0，100)；
步骤六喷墨打印：装好墨盒，开启电脑和喷墨打印机，装纸处装好喷印基材-A4纸，打印程序中调用设计的喷印图案实行喷墨打印，反复喷印5次，完成后将喷印的A4纸按喷印规格裁剪为相应试纸条，即得本发明中对铜离子具有选择性响应的检测传感试纸；
步骤七检测试纸的试用：分别配制摩尔浓度依次为0M，10-5M，10-4M，10-3M，10-2M的二价铜离子水溶液，将制备的检测传感试纸依次插入上述溶液中30s后，取出，显色1min后结果如下图1所示，可见遇较高铜离子浓度时试纸由无色变为桃红色，且依铜离子浓度不同而变色程度不同，本专利所制备的铜离子检测试纸对铜离子有一定的检测效果，并且由图2本试纸与火焰原子吸收分光光度法对铜离子检测结果的比较可见，本试纸具有一定的实用性。
实施例2：喷墨打印制备单独对锰离子有响应效果的检测试纸
步骤一：合成锰离子检测探针n-Rho-a：称取N-二乙胺基水杨醛2g溶于25ml无水乙醇溶液中，逐滴滴加乙二胺0.32g溶于10ml溶液，在磁力搅拌下加热回流12小时，反应液直接抽滤，抽滤时用10ml冷的无水乙醇溶液洗涤沉淀三次，放入40℃真空干燥箱中过夜烘干，即可得黄色粉末-N-二乙胺基水杨醛双席夫碱；
步骤二：制备非离子型双亲性大分子树脂PEO-co-PS：称取苯乙烯(St)4.194g，聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEO单体)2.392g，AIBN 0.078g，以85ml DMF作为溶剂，通氮气5min，密封65℃下磁力搅拌下反应12h，产物在去离子水中透析三天，每6h换一次水，最后透析液经冷冻干燥得到白色聚合物粉末；
步骤三：智能型墨水的制备：称取步骤一中制备的N-二乙胺基水杨醛双席夫碱0.0512g于20mL水/乙醇(v∶v＝5∶5)混合溶液中，同时加入双亲性大分子树脂PEO-co-PS0.0500g以及浓度为20mM的Tris-HCl缓冲液5mL，室温下搅拌12h，即得所需对锰离子有选择性检测效果的智能型墨水；
步骤四智能型墨水的装配：本实施例所用喷墨打印机型号为EpsonR230，具有分体式六色墨盒，取步骤一制备的检测锰离子的智能型墨水，取六色墨盒中的洋红色墨盒作为该墨水的喷印墨盒，往该墨盒中注入检测锰离子的智能型墨水5-10mL，记录此次洋红色墨盒所对应的目标重金属离子为锰离子，其余墨盒保持空墨；
步骤五喷印图案的设计：作为单一检测锰离子，本实施例只有一个喷印区，喷印图案设置为洋红色汉字“ ”，宋体加粗，36号，色彩为洋红色，必须与所选墨盒色彩一致，即CMYK(0，100，0，0)；
步骤六喷墨打印：装好墨盒，开启电脑和喷墨打印机，装纸处装好喷印基材-A4纸，打印程序中调用设计的喷印图案实行喷墨打印，反复喷印5次，完成后将喷印的A4纸按喷印规格裁剪为相应试纸条，即得本发明中的锰离子传感检测试纸；
步骤七检测试纸的试用：分别配制摩尔浓度依次为0M，10-5M，10-4M，10-3M，10-2M的二价锰离子水溶液，将制备的检测传感试纸依次插入上述溶液中30s后，取出，显色1min后结果如下图3所示，可见遇较高浓度的锰离子时试纸由浅淡黄色变为红棕色，且根据锰离子浓度不同变色程度不同，本专利所制备的锰离子检测试纸对锰离子有一定的检测效果。
实施例3：喷墨打印制备能同时检测铜离子和锰离子的集成检测传感试纸
本实施例中的步骤一至步骤三分别同实施例1和实施例2中的步骤一至步骤三，即得到对铜离子有选择性检测效果的智能型墨水和对锰离子有选择性检测效果的智能型墨水；
步骤四智能型墨水的装配：所选喷墨打印机仍为EpsonR230，六色墨盒中，取黑色墨盒填装5-10mL对铜离子有选择性响应的智能型墨水，取洋红色墨盒填装5-10mL对锰离子有选择性响应的智能型墨水，记录所用墨盒及其所对应的目标重金属离子，其余墨盒保持空墨；
步骤五喷印图案的设计：本实施例为集成喷印，一张试纸的喷印涉及到两种不同智能型墨水，故喷印区为两个部分，喷印图案分别设计与黑色墨盒墨水相对应的黑色汉字“ ”，宋体加粗，36号，色彩设定为黑色，对应CMYK(0，0，0，100)，与洋红色墨盒墨水相对应的洋红色汉字“ ”，宋体加粗，36号，色彩为洋红色，对应CMYK(0，100，0，0)；
步骤六喷墨打印：装好墨盒，开启电脑和喷墨打印机，装纸处装好喷印基材-A4纸，打印程序中调用设计的喷印图案实行喷墨打印，反复喷印5次，完成后将喷印的A4纸按喷印规格裁剪为相应试纸条，即得本发明中的能同时检测铜、锰离子集成检测传感试纸；
步骤七检测试纸的试用：配制浓度为10-4M的二价铜离子和二价锰离子的混合溶液，对制备的能同时检测铜、锰离子集成检测传感试纸进行检测实验，结果以及演示过程如下图4，可见本集成试纸能达到预期的集成检测的效果。
Claims (4)
1.一种基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法，其特征在于：以双亲性大分子树脂作为分散剂，将对重金属离子有选择性可见光显色响应的探针分子调制成适于喷墨打印的智能型墨水——该墨水为具有选择性检测特定重金属离子的功能，然后将智能型墨水装入喷墨打印机的墨盒中，利用喷墨打印技术喷印到试纸的特定位置上形成检测区域和一定的文字图案，制备对重金属离子具有检测功能的检测传感试纸；
含有能检测特定重金属离子探针的智能型墨水，每种墨水要求黏度低于20cp，表面张力在28mN/m-350mN/m之间，粒子粒径小于300nm，每种墨水都只对单一的目标重金属离子有检测效果，且所述智能型墨水具体包括如下部分：(1)具有能选择性检测特定重金属离子的小分子探针，该类结构的摩尔浓度在0.1-5mM；(2)双亲性大分子树脂，该类结构的质量浓度在最后在2-5mg/mL，作为探针的分散剂；(3)缓冲溶液，HEPES-NaOH缓冲液或Tris-HCl缓冲液，所加缓冲液浓度在10-20mM，最终墨水pH值在6.5-10之间(4)溶剂，有机溶剂与水的共溶剂；
所述能检测特定重金属离子的探针是指能和目标重金属离子发生配位或化学反应而显色的化合物，要求具有一定的稳定性，对目标重金属离子有良好的显色效果、特定的选择性，以及较高的敏感性，具体可选用a类：罗丹明类衍生物作为相关探针，通式如下：
当R为为检测Fe(III)的探针，记为Rho-a；
当R为-NH2，为检测Cu(II)的探针，记为Rho-b；
当R为为检测Cu(II)的探针，记为Rho-c；当R为为检测Hg(II)的探针，记为Rho-d；
当R为为检测Hg(II)的探针，记为Rho-e
其次有b类：非罗丹明类检测探针，具体可用为检测Mn(II)的探针，记为n-Rho-a；
所述双亲性大分子树脂为非离子型，具体是PEO-co-PS，PNVP-co-PS；
所述溶剂为混合溶剂，要求适于喷墨打印，其中主要为去离子水，其余少量可根据探针分子本身溶解情况选用乙腈，乙醇，DMSO常用有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法，其特征在于所制备的智能型墨水本身为无色溶液，所制备的检测传感试纸未使用前为原色试纸，使用后根据显色区域，显色色彩情况以及显色强度可分别确定所检测到重金属离子的种类和浓度。
3.根据权利要求1所述的基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法，其特征在于制备方法如下：
步骤一智能型墨水的制备：根据权利要求1中所述调制能选择性检测特定重金属离子的智能型墨水，最终每种智能型墨水中探针的摩尔浓度在0.1-5mM；
步骤二智能型墨水的装配：取步骤一制备的智能型墨水n1种，所用分体式N色墨盒分别记为色彩1，色彩2，色彩N，任取其中n2个墨盒，使每个墨盒中只装入一种智能型墨水，装入量均为5-10mL，记录每个墨盒所装墨水所对应的目标重金属离子，其余墨盒保持空墨；
步骤三喷印图案的设计：整个图案分喷印区和非喷印区，整个喷印区分为n3个部分，为了使显色区分明显，每两个喷印区间留有一定非喷印区作为间隔，每个喷印区将喷印图案的色彩的设置为N色中的一种且不重复，具体色彩的设定与选用的墨盒色彩一一对应，则喷印完成后每个喷印区有检测特定目标重金属离子的能力；
步骤四喷墨打印：装好墨盒，开启电脑和喷墨打印机，装纸处装好喷印基材，打印程序中调用设计的喷印图案实行喷墨打印，喷印完成后将喷印的基材裁剪为试纸条，干燥密封避光保存。
4.根据权利要求1所述的基于喷墨打印技术制备重金属离子检测传感试纸的方法，其特征在于所述方法以及所制备的相关检测传感试纸既可实现对单一重金属离子的选择性检测，即制备时只喷印一种智能型墨水；也可实现一张试纸同时对多种重金属离子的检测，即制备时同时喷印多种对不同重金属离子有检测响应的智能型墨水，称之为集成检测传感试纸。
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