CN102505494B - 一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂及其制备方法，其步骤为：先自制氨基硅油乳液；取阴离子改性剂与水配成溶液；催化剂与水配成溶液；再在干燥的反应器中加入氨基硅油乳液和催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，在40℃-99℃下保温反应0.5-100小时，得到目标产物；最后将所得的目标产物用PH调节剂调至1-7，并加入硝酸银水溶液，搅拌均匀。本发明所制备的载银系列的氨基硅油抗菌性柔软剂，银离子浓度低，对人体，环境友好无害，抗菌效果显著，并且生产成本低，反应步骤简单，反应条件温和，易于工业化生产。

Description

一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及织物柔软剂（氨基硅油）改性领域，具体涉及一种阴离子改性氨基硅油后络合银离子的方法。
背景技术
随着工业的迅速发展和人民生活水平的提高，人们对环境卫生和自我保健的意识日益增强。生活中，人们不可避免地会接触到各种各样的细菌、真菌等微生物，这些微生物在合适的外界条件（如温度，湿度）下会迅速繁殖并通过接触传播疾病，影响人们的身体健康和正常工作、学习和生活。而各类纺织品常常是这些微生物的良好栖息地，并成为疾病的重要传播源，致病菌在纺织品上大量繁殖后不仅会产生令人不快的气味，更会通过间接的方式传播疾病，如在医院、宾馆、饭店、浴室、养老机构等公共场所引起的交叉感染。因此，对纺织品抗菌功能的研究和开发就显得格外重要。
现阶段织物抗菌性整理方法最要有三种：第一种是银粉或者其他抗菌介质直接在纤维纺丝的时候加入，使其镶嵌入纤维内部，达到长久抗菌的效果，其带来的缺点是使纤维的力学性能下降，并且会提高纤维的生产成本。第二种是用无机粉末（例如笼型二氧化钛，沸石等）作为银或者其他抗菌介质的载体，使用一定的处理手段（如涂层等）使其附着在纤维表面，其带来的缺点是抗菌成分容易脱落，抗菌性能不长久。第三种方法是织物柔软剂中引入抗菌性基团从而达到能使织物具有抗菌性的目的。
织物柔软剂从20世纪60年代开始在美国，欧洲，日本等发达国家成功投入市场，早期的织物柔软剂大多使用的是天然油脂蜡质，动植物油及石油产品。而后表面活性剂类柔软剂得到较快的发展，但由于表面活性剂类柔软剂存在它固有的缺点，比如阴离子型柔软剂主要以氢键与织物结合，耐洗性差；阳离子型柔软剂的电荷与染料或者荧光增白剂的电荷相反，一起使用会失效；非离子型柔软剂在水中的溶解性差等。自20世纪70年代以来，有机硅系列柔软剂发展迅速，其中氨基硅油占有机硅系列柔软剂的90%，现已得到十分广泛的应用，成为织物在成品前不可缺少的步骤。
现有技术中，制备具有抗菌性的织物柔软整理剂的方法有以下几种：
1）专利号为200810247472.1的中国发明公开了一种具有杀菌功能的织物柔软剂及其制备方法。该抗菌性织物柔软剂是一种复配体系，其主要成分为季铵酯（C18）、双烷基季铵盐（C8-10）、脂肪醇聚氧乙烯醚、香精、柠檬酸以及水。该技术所制备的抗菌性柔软剂能够提供一定的织物柔软性能和抗菌性能，但是其成分复杂，其有效成分不止一种，季铵酯提供柔软性而双烷基季铵盐提供抗菌性能。不同的有效成分在存放的过程中发生分离，影响使用。另外，季铵盐会产生难闻气味，限制了所处理织物的应用范围。
2）专利号为201010253237.2的中国发明公开了一种季铵化改性氨基硅油柔软剂、其制备和应用。该抗菌性织物柔软剂的有效成分是一种在传统双胺型氨基硅油侧链上连有长碳链的季铵盐结构，这一改性氨基硅油能够同时提供织织物柔软性和抗菌性。但是该技术方案有气明显的缺点，季铵基团的引入会影响原氨基硅油的柔软效果，并且，季铵基团会产生比较难闻的气味，影响织物的使用。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供一种兼具织物柔软性和抗菌性，有效成分简单，生产工艺简单，生产成本低廉，环境友好的产品。
为解决上述技术问题,实现上述技术效果,本发明采用了以下技术方案: 
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 561869DEST_PATH_IMAGE001
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R1为C1-C8的烷基、C1-C8的烷氧基或者羟基；
所述R2为氨烷基；
所述R3为阴离子改性氨烷基。
进一步的，所述R1为OH,OCH3或CH3。
进一步的，所述氨烷基R2为CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、
CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2
或CH2CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2
进一步的，所述氨烷基R3为CH2CH2CH2NHCH2CH2NH（CH2）yCOONa、
CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH（CH2）yCOONa
或CH2CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH（CH2）yCOONa
其中y为1-5的整数。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备，自制的氨基硅油乳液，氨值0.1-2.0mmol/g，固含量5%-50%，有效成分分子量50-10000；
步骤2）取阴离子改性剂与水按照质量比0.1-1配成溶液；催化剂与水按照质量比0.05-0.5配成溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入氨基硅油乳液和催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，在40℃-99℃下保温反应0.5-100小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水按照质量比0.001-0.1配成溶液，步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至1-7，并按照与硝酸银水溶液质量比为1000-1的比例加入硝酸银水溶液，搅拌均匀。
进一步的，步骤2中的所述阴离子改性剂为M(CH2)XCOON;
其中M为Cl、Br或I；
X为1-5的整数；
N为Na或K。
进一步的，步骤3中的所述催化剂为NaOH、KOH、过硫酸铵或四甲基氢氧化铵，其中四甲基氢氧化铵为最佳催化剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
进一步的，所述阴离子改性剂与水以质量比0.1-1配成溶液，其中最佳质量比为0.5。
进一步的，所述阴离子改性剂与氨基硅油中氨基的摩尔比为0.05-0.95，为综合产物的织物柔软性及取代率考量，其最佳摩尔比为0.25。
进一步的，所述反应温度为40℃-99℃，其中最佳反应温度为80℃。
进一步的，所述反应时间为4-40小时，其中最佳反应时间为10小时。
本发明将氨基硅油直接进行阴离子化改性，部分取代氨基而成为带乙酸钠基团的亚氨基，对氨基硅油的柔软效果影响不大，其新形成的侧链结构能够螯合银离子，提供抗菌效果。
本发明的有益效果为：
1.提出了分子设计构造的想法，改性的侧链提供银离子的螯合结构，而不是单纯的引入抗菌性的基团。银离子的活性比较高，因此能提供优良的抗菌性能；
2．反应条件温和，不需要高温，高压等，生产成本低廉；
3．氨基硅油侧链氨基的取代率不高，并且引入的小分子基团，不会过大的影响氨基硅油的织物柔软效果；
4．不会产生难闻的气味，不会限制处理织物的应用；
5．该抗菌性织物柔软剂为一种带兰光的乳液，织物经其整理后不变色，对大肠杆菌的抑菌率达到97.1%,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到96.8%，且该处理过的织物具有持久的抗菌效果，经一百次洗涤后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌仍有90%以上的抗杀菌效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例一：
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 698452DEST_PATH_IMAGE002
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.6mmol/g）；
步骤2）取0.4g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和1ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至5，并加入硝酸银水溶液10ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
实施例二：
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 741233DEST_PATH_IMAGE002
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.6mmol/g）；
步骤2）取0.8g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和2ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至5，并加入硝酸银水溶液20ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
实施例三：
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 672279DEST_PATH_IMAGE002
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.45mmol/g）；
步骤2）取0.4g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和1ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至5，并加入硝酸银水溶液10ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
实施例四
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.6mmol/g）；
步骤2）取0.4g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和1ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至3，并加入硝酸银水溶液10ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
实施例五：
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 412888DEST_PATH_IMAGE002
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.6mmol/g）；
步骤2）取0.4g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和1ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至5，并加入硝酸银水溶液2ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
实施例六：
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 310175DEST_PATH_IMAGE002
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R3为C3H6NHC2H4NHCH2COONa。
一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）采用乳液聚合一步法制备固含量30%的氨基硅油乳液100g（氨值0.6mmol/g）；
步骤2）取0.4g氯乙酸钠加少量水配成溶液,制成阴离子改性剂水溶液;取四甲基氢氧化铵与水配成质量分数25%的水溶液，制成催化剂水溶液；
步骤3）在干燥的反应器中加入100g制备好的氨基硅油乳液和1ml催化剂水溶液，氮气保护和搅拌条件下，将阴离子改性剂水溶液逐滴加入反应器，80℃保温反应10小时，得到目标产物；
步骤4）将硝酸银与水配成1mg/ml的溶液，提取100ml步骤3所得的目标产物用PH调节剂调至5，硝酸银水溶液50ml，搅拌均匀，所得透明略带蓝光的乳液即为抗菌性织物柔软剂。
进一步的，步骤4中的所述PH调节剂为氨水或者硝酸。
性能测试：
取上述个实施例中制得的乳液分别配成50g/L的浴液，另取氨值为0.45mmol/lg以及0.6mmol/g的氨基硅油乳液配成50g/L的浴液。浴比1:20，通过二浸二轧工艺对棉织物进行柔软抗菌整理，100℃烘干，160℃烘焙3分钟后，进行手感盲摸评定（分6级，6级最高）以及抗菌性测试。其结果如下表：
  空白棉样品 0.45氨基硅油 0.6氨基硅油 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
手感 1级 6级 6级 5级 4级 4级 5级 5级 5级
织物颜色 白 微黄 微黄 白 微黄 微黄 黄 白 黄，黑
抑菌率% 0 0 0 97.2 98.7 96.8 45.2 96.9 98.2
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其特征在于，其有效成分改性氨基硅油的结构式为：
Figure 3643DEST_PATH_IMAGE001
所述式中，所述x、m和n均为大于或等于1的整数，且3≤x+m+n≤1200；
所述R1为C1-C8的烷基、C1-C8的烷氧基或者羟基；
所述R2为氨烷基；
所述R3为阴离子改性氨烷基。
2.根据权利要求1所述的载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其特征在于：所述R1为OH,OCH3或CH3。
3.根据权利要求1所述的载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其特征在于：所述氨烷基R2为CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、
CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2
或CH2CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2。
4.如权利要求2所述的载银抗菌性氨基硅油织物整理剂，其特征在于：所述氨烷基R3为CH2CH2CH2NHCH2CH2NH（CH2）yCOONa、
           CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH（CH2）yCOONa
           或CH2CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH（CH2）yCOONa
其中y为1-5的整数。
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Effective date of registration: 20131011

Address after: 3, 68, 213003 southeast Avenue, Changshu hi tech Industrial Development Zone, Jiangsu, China

Patentee after: Suzhou Dejie Membrane Material Technology Co., Ltd.

Address before: 215123 Suzhou Industrial Park, Jiangsu Road, No. 199

Patentee before: Soochow University

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130612

Termination date: 20131109