CN102503783A - 一种3,4,5-三甲氧基苄醇的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法，包括如下步骤：将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5～1h，调节PH值至8～9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5-三甲氧基苄醇。本发明所述的3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法具有成本低廉、操作简单安全、条件易控制，收率高易于实现工业化生产的优点。

Description

一种3,4,5-三甲氧基苄醇的合成方法
技术领域
本发明涉及医药中间体合成领域，尤其涉及一种3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法。 
背景技术
3，4，5-三甲氧基苄醇是常用医药中间体，可用于合成具有抗肿瘤、抗衰老活性的多羟基二苯乙烯类化合物等。现有技术中，3，4，5-三甲氧基苄醇可由3，4，5-三甲氧基苯甲醛经铂黑催化氢化所得，但该方法均存在成本较高、操作条件较苛刻等缺点。 
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种成本低、操作简单条件易控制、安全的3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法。 
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下： 
将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5～1h，调节PH值至8～9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5-三甲氧基苄醇； 
其中，反应式如下所示： 
Figure BDA0000110809890000011
所述3，4，5-三甲氧基苯甲醛与硼氢化钠的质量比为：4～8∶1，g/g。 
所述甲醇的体积与3，4，5-三甲氧基苯甲醛的质量比为：6～8∶1，ml/g。 
有益效果：本发明的3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法具有成本低廉、操作简单安全、条件易控制，收率高易于实现工业化生产的优点。 
具体实施方式
实施例1 
3，4，5-三甲氧基苯甲醛2.729g和硼氢化钠0.459g溶于甲醇20ml，室温搅拌反应30min，用稀盐酸调至pH 8～9，用氯仿(10ml×2)萃取，有机相合并后用水(10ml×2)洗涤，经无水硫酸镁干燥后过滤，滤液蒸除溶剂，得到油状3，4，5-三甲氧基苄醇2.61g，收率为95％。 
实施例2 
3，4，5-三甲氧基苯甲醛8.18g和硼氢化钠2.047溶于甲醇50ml，室温搅拌反应45min，用稀盐酸调至pH 8～9，用氯仿(30ml×2)萃取，有机相合并后用水(30ml×2)洗涤，经无水 硫酸镁干燥后过滤，滤液蒸除溶剂，得到油状3，4，5-三甲氧基苄醇7.65g，收率为93.5％。 
实施例3 
3，4，5-三甲氧基苯甲醛19.10g和硼氢化钠2.39g溶于甲醇150ml，室温搅拌反应lh，用稀盐酸调至pH 8～9，用氯仿(80ml×2)萃取，有机相合并后用水(80ml×2)洗涤，经无水硫酸镁干燥后过滤，滤液蒸除溶剂，得到油状3，4，5-三甲氧基苄醇18.02g，收率为94％。 
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。 

Claims (3)

1.一种3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5～1h，调节PH值至8～9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5-三甲氧基苄醇；
其中，反应式如下所示：
2.根据权利要求1所述的3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于：所述3，4，5-三甲氧基苯甲醛与硼氢化钠的质量比为：4～8∶1，g/g。
3.根据权利要求1所述的3，4，5-三甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于：所述甲醇的体积与3，4，5-三甲氧基苯甲醛的质量比为：6～8∶1，ml/g。
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