CN102503443A - 一种纳米级人工合成陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米级人工合成陶瓷材料的制备方法，本发明采用层状结构硅酸盐矿物为原料，经粉碎后以两种或多种原料混合，用分散剂处理粉体表面并加入少量稀土及活化剂，利用自蔓延技术反应处理成物料，物料经超声驻波处理分离掉杂质，再经陈化、干燥、粉碎成为纳米级人工合成陶瓷材料，颗粒分布均匀，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备方法，尤其是一种纳米级人工合成陶瓷材料的制备方法。
背景技术
纳米级材料的制备方法有物理制备法：包括真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等；化学制备法包括气相沉积法、溶液沉淀法、水热合成法、微乳液法、溶液凝胶法等方法。
CN200510094233.3公开了一种金属/陶瓷纳米复合自修复添加剂及制备方法，是由纳米级微粉和纳米级天然矿石粉为主要原料辅加清净分散剂、液化剂、溶剂等材料经过一定工艺条件和生产步骤制备而成；CN011167149公开了一种纳米金属陶瓷复合粉体的制备方法，包括将纳米陶瓷粉体加入常规处理溶液，进行粗化、敏化、活化并施加超声波处理，然后用主盐、还原剂、络合剂、pH缓冲剂、稳定剂组成；CN200610011690.6公开了自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末方法，将纳米WO3粉末、纳米碳黑、镁粉混合，加入酚醛树脂作为自蔓延反应活化剂，在氩气或真空中自蔓延高温反应后，再用化学法处理成纳米碳化钨粉末；CN200810106085.6公开了一种合成纳米级氧化物陶瓷粉体的方法，该方法采用加糖热解法，将金属离子源溶解适当溶剂中，加入糖和发泡剂硝酸铵，再将所得到的溶液干燥，所得到的物质在较低温度下进行预烧合成的纳米粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级人工合成陶瓷材料的制备方法，其工艺专门针对纳米级人工合成陶瓷材料而设计，陶瓷材料颗粒尺寸分布均匀，并且生产成本低。
本发明的目的是这样实现的(1)以层状结构硅酸盐矿物为原材料对原料粉碎成粉体后，以两种原料或三种原料充分混合；(2)以分散剂对混合物粉体表面处理并加入少量稀土原料及活化剂尿醛树脂或尿素；(3)利用自蔓延技术处理上述已表面处理的粉体颗粒，控制球形反应器的氩气压力、温度及时间；(4)反应处理后的物料冷却到室温后加入数倍的纯净水混合均匀并用超声驻波以一定频率、一定声强、处理数分钟，分离去掉磁铁矿、金红石、石英及长石等杂质；(5)对上述物料加温并保持一段时间陈化处理；(6)将陈化处理的物料进行过滤、分离得到的滤饼用纯净水反复搅拌清洗数次，分离得固形物，将该固形物干燥，粉碎后得到纳米级人工合成陶瓷材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例：
1.(1)将10kg滑石矿物粉碎至0.1mm-1.0mm、将10kg埃洛石矿物粉碎至0.1mm-1.0mm、将蛇纹石矿物粉碎至0.1mm-1.0mm，然后将三种粉碎的物料按1∶1∶1至3∶1∶2的比例混合并充分搅拌均匀；
(2)加入分散剂0.01％-1.0％的丁二酰亚铵或无灰膦酸酯与上述混合体充分混合均匀，再加入0.05％-1.0％碳酸鐠粉末及0.01％-5.0％尿醛树脂充分混合均匀；
(3)将上述混合体加入球形自蔓延反应器中，控制氩气压力0.1Mpa-10Mpa、反应温度500℃-1000℃、反应时间1秒-60秒，然后快速冷却至室温，压力降至常压；
(4)上述冷却后的物料中加入5倍-20倍的纯净水搅拌均匀，在1.0m×0.3m×0.3m的长方形槽式超声驻波处理器中以频率20kHz-1000kHz、声强0.1kw-10.0kw处理10min-120min，然后用离心机以100r/min-1500r/min分离除去磁铁矿，金红石、石英及长石等杂质；
(5)将上述去掉杂质后的物料加温50℃-200℃并保持时间120min-180min陈化处理；
(6)将上述陈化的物料用离心机再以1500r/min-15000r/min分离脱去水份，所得滤饼用纯净水洗涤分离3-5次，得到的固形物在80℃-300℃条件下干燥至水份含量5％-10％，然后对干燥物粉碎得到50nm-100nm的人工合成陶瓷材料。
2(1)将10kg的高岭土矿物粉碎至0.1mm-1.0mm，将10kg海泡石粉碎至0.1mm-1.0mm然后将两种粉体用双锥型混合机在10r/min-1000r/min条件下混合10min-120min；
(2)将上述粉体加入0.1％-5.0％尿素及0.01％-5.0％氯化铈后，用双锥型混合机在5r/min-200r/min条件下充分混合10min-60min；
(3)将上述混合物加入到球形自蔓延反应器中在1.0Mpa-5.0Mpa氩气下，控制反应温度300℃-1000℃，时间1.0秒-60秒，然后迅速降低物料温度至常温，并将气体压力降至常压；
(4)上述物料加入10倍-50倍的纯净水并且搅拌均匀，后注入1.0m×0.3m×0.3m的长方形槽式超声驻波处理装置中用频率20.0kHz-1000kHz、声强0.5kw-10kw连续处理10min-120min，然后用离心机以100r/min-1500r/min分离除去磁铁矿，金红石、石英及长石等杂质；
(5)上述去掉杂质后的物料加温50℃-150℃并保持时间120min-300min陈化处理；
(6)将上述陈化的物料用离心机以1500r/min-15000r/min分离脱去水份，所得滤饼用纯净水洗涤分离3-5次，得到的固形物在80℃-300℃条件下干燥至水份含量5％-10％，然后对干燥物粉碎得到50nm-100nm的人工合成陶瓷材料。
本发明采用的主要原料是天然矿物材料，来源广泛，制备方法合理，适合工业化生产。
Claims (7)
1.一种纳米级人工合成陶瓷材料的制备方法，其特征在于：(1)以层状结构硅酸盐矿物为原料并对原料粉碎，以两种原料或三种原料充分混合；(2)用分散剂对混合物粉体表面处理并加入少量稀土原料及活化剂尿醛树脂或尿素；(3)利用自蔓延技术处理上述已表面处理的物料，控制球形自蔓延反应室的压力、温度及反应时间；(4)燃烧处理后的物料冷却到室温后加入数倍的纯净水混合均匀并用超声波以一定频率、一定声强、处理数分钟后，分离去掉磁铁矿、金红石、石英及长石等杂质；(5)对上述物料加温并保持一段时间陈化处理；(6)将陈化处理的物料进行过滤、分离得到的滤饼用纯净水反复搅拌清洗数次，分离得固形物质，将该固形物干燥，粉碎后可得纳米级人工合成陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：层状结构硅酸盐矿物原材料为高岭土、滑石、海泡石、埃洛石及蛇纹石中的两种或三种粉碎至0.1mm-1.0mm的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对粉碎后混合物料加入表面处理分散剂为0.01％-1.0％丁二酰铵或无灰膦酸酯，稀土为0.05％-1.0％碳酸镨或0.01％-5.0％氯化铈，活化剂为0.01％-5.0％尿醛树脂或尿素。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：自蔓延反应技术是在球形装置中自蔓延反应处理，控制氩气压力0.1Mpa-10Mpa、温度500℃-1000℃、反应时间1秒-60秒。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应后的物料用5倍-20倍的纯净水混合均匀后，在1.0m×0.3m×0.3m的长方形槽式超声驻波处理装置中以频率20kHz-1000kHz、声强0.1kw-10.0kw、时间10min-120min处理，再用离心机以100r/min-1500r/min分离除去磁铁矿，金红石、石英及长石等杂质。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对物料陈化处理温度50℃-200℃、时间120min-180min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：陈化处理的物料用分离机以1500r/min-15000r/min分离，得到滤饼用纯净水反复搅拌清洗3-5次，得到固形物在温度80℃-300℃干燥至含水量5％-10％，粉碎得到50nm-100nm人工合成陶瓷材料。
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