CN102502525B - 一种保险粉合成方法 - Google Patents

一种保险粉合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102502525B
CN102502525B CN 201110382305 CN201110382305A CN102502525B CN 102502525 B CN102502525 B CN 102502525B CN 201110382305 CN201110382305 CN 201110382305 CN 201110382305 A CN201110382305 A CN 201110382305A CN 102502525 B CN102502525 B CN 102502525B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
ame
methyl alcohol
reaction vessel
synthesis reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 201110382305
Other languages
English (en)
Other versions
CN102502525A (zh
Inventor
张宝健
王国清
张心遵
邹广柱
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinhe Safety Powder Factory Co Ltd Yantai City
Original Assignee
Jinhe Safety Powder Factory Co Ltd Yantai City
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinhe Safety Powder Factory Co Ltd Yantai City filed Critical Jinhe Safety Powder Factory Co Ltd Yantai City
Priority to CN 201110382305 priority Critical patent/CN102502525B/zh
Publication of CN102502525A publication Critical patent/CN102502525A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102502525B publication Critical patent/CN102502525B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种保险粉合成方法，包括以下步骤：(1)常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液物料，搅拌，然后向合成反应釜夹套通入蒸汽进行升温；(2)当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力，向合成反应釜中加入AME液物料，至合成反应釜中物料pH值4.2～4.6时止；(3)调好pH值后，当合成反应釜内温度升至80℃～85℃时，开始大滴加；(4)然后进行小滴加、保温、冷却放料；上述步骤均通过自动控制系统自动调节流量流速完成，可以有效解决因为采用人工调节控制保险粉合成过程中的温度、压力、反应液的pH值、以及在一定的反应时间内，手动控制加入AE液和AME液物料的不确定性和不稳定性等缺陷。

Description

一种保险粉合成方法
技术领域
本发明涉及一种保险粉的合成方法，尤其是涉及一种采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液和AME液物料进行保险粉合成的方法。
背景技术
连二亚硫酸钠(保险粉)有广泛的用途，在印染工业中对于还原染料可用作还原剂，对于分散染料可用于还原清洗，对于活性染料可用于剥色，丝、毛的漂白，在纸浆造纸行业用作机械浆、热磨机械浆及脱墨浆的漂白剂，还用于医药、选矿、硫脲及其硫化物的合成等。连二亚硫酸钠分子式为：Na2S2O4，是在甲醇作溶剂的条件下，用甲酸钠、焦亚硫酸钠和液体二氧化硫进行反应后，经压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，即得连二亚硫酸钠产品。
目前，甲酸钠法保险粉的生产方法均采用人工调节控制保险粉合成过程中的温度、压力、反应液的pH值、在一定的反应时间内，手动调节控制加入AE液和AME液物料。众所周知，由于人工调节控制的不确定性和不稳定性等原因，导致保险粉合成反应稳定性差、合成转化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸钠转化率低、保险粉质量不稳定、生产成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种保险粉的合成方法，即一种采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液和AME液物料进行保险粉合成的方法。其可以解决人工调节控制保险粉合成反应过程中稳定性差、合成转化率低、甲醇、二氧化硫等原料消耗高、甲酸钠转化率低、保险粉质量不稳定、生产成本高等技术问题。
本发明采用的技术方案是：
一种保险粉合成方法，即采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液和AME液物料进行保险粉合成的方法，包括以下步骤：
(1)常温、常压下，设定AE液物料流量流速50L/s～80L/s，通过AE液自动调节阀自动调节向合成反应釜中加入AE液物料1000L～1500L，开启搅拌，然后向合成反应釜夹套通入蒸汽进行升温；
(2)当合成反应釜内温度升至70℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05Mpa～0.30MPa，设定AME液物料流量流速20L/s～50L/s，通过AME液自动调节阀自动调节向合成反应釜中加入AME液物料，至合成反应釜中物料pH值4.0～4.6时止；
(3)调好pH值后，当合成反应釜内温度升至80℃～88℃时，开始大滴加，即设定AE液物料流量流速60L/s～100L/s，AME液物料流量流速50L/s～80L/s，通过AE液自动调节阀和AME液自动调节阀同时在50min～90min内自动调节将AE液和AME液剩余物料均匀加完；
(4)大滴加完后对合成反应釜内物料保温5min～15min后，开始小滴加，即在100min～180min内，控制合成反应釜内压力0.15Mpa～0.30Mpa，细流状均匀地加入液体二氧化硫，直到合成物料中保险粉含量≥88.5％时小滴加结束；再保温30min～90min，保温过程中控制合成反应釜内压力0.10Mpa～0.25Mpa，最后冷却放料；
其中上述各步骤均为自动控制进行。例如AE液和AME液物料的加入均采用自动控制系统按事先设的流量流速进行自动加入；所用的AE液自动调节阀和AME液自动调节阀均为常用的具有自动调节功能的调节阀，如电磁调节阀、气动阀调节等。
其中所述AE液物料为：向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固体甲酸钠2000Kg～3000Kg，搅拌均匀，再加入水300L～700L，然后缓慢升温到60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S203≤5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余为含钠原子的无机盐。所用的水为工业用一次水或城市自来水。
其中所述AME液物料为：在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亚硫酸钠2000Kg～3000Kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打浆酸化均匀备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S2O3≤5g/L；回收甲醇的主要成分：80％～90％甲醇、8％～10％的水，其余为含钠原子的无机盐。
所述步骤(4)后还包括将合成反应釜中合成的保险粉物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，包装后制得合格的保险粉产品。
本发明的保险粉合成方法，主要特点在于：在步骤(1)中采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液物料1000L～1500L；在步骤(2)中采用自动控制系统向合成反应釜中加入AME液物料，调节合成反应釜中物料PH值4.2～4.6时止；在步骤(3)中采用在50min～90min内采用自动控制系统同时将AE液和AME液剩余物料同时均匀加完；上述步骤均通过自动控制系统严格控制AE液、AME液定量和流量完成，同时具有科学的工艺步骤和工艺参数，可以有效解决因为采用人工调节控制保险粉合成过程中的温度、压力、反应液的pH值、以及在一定的反应时间内，手动控制加入AE液和AME液物料的不确定性和不稳定性等缺陷。
采用本发明的保险粉合成方法，保险粉合成反应稳定性好，合成转化率高，合成转化率由原先的88％提高至95％以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇单耗减少12Kg/t、二氧化硫单耗减少26Kg/t；甲酸钠转化率高，甲酸钠转化率由原先的80％提高至92％以上；保险粉质量稳定、生产成本有所降低。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例：
一种保险粉的合成方法。即采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液和AME液物料进行保险粉合成的方法，按如下步骤实现：
(1)合成底料配制：在常温、常压下，设定AE液物料流量流速60L/s，通过AE液自动调节阀向合成反应釜中加入AE液物料1200L，启动合成锅搅拌，然后向合成反应釜夹套通入蒸汽进行自动缓慢升温；其中AE液物料为事先在AE配料锅中用合格洗涤甲醇或精甲醇、甲酸钠和水配制的已分散好的物料。配制过程为：向AE配料锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇7000L，启动搅拌，然后打开AE配料锅快开手孔，投入固体甲酸钠2500Kg，封闭快开手孔后，再加入水500L，然后用合成反应釜夹套蒸汽缓慢升温到合成反应釜内60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用。
(2)中和调值：当合成反应釜内温度自动升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.10Mpa，设定AME液物料流量流速30L/s，通过AME液自动调节阀向合成锅中加入AME液物料，调节合成锅中物料PH值4.4时止；其中AME液物料为事先在AME配料锅中用精甲醇或者合格洗涤甲醇、焦亚硫酸钠、液体二氧化硫配制的已酸化好的物料。配制过程为：打开AME配制锅尾气真空阀，抽真空数分钟后，向AME配制锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇3500L，启动搅拌，在AME配料锅内微负压下，再打开AME配料锅上快开手孔，加入焦亚硫酸钠2500Kg后立即封闭快开手孔，关闭尾气真空阀，再加入液体二氧化硫2500L，打浆酸化均匀，备用。
(3)大滴加：中和调值后，当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，设定AE液物料流量80L/s，AME液物料流量流速60L/s，在70min内，通过AE液自动调节阀和AME液自动调节阀同时将AE液和AME液剩余物料同时均匀加完；
(4)大滴加完后对合成反应釜中的物料进行保温10min后，开始小滴加，即在160min内用细流状均匀地加入液体二氧化硫，直到合成物料中保险粉含量≥88.5％时，合成小滴加结束。保温、冷却放料，将合成反应釜中合成好的保险粉物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料、包装而制得合格的保险粉产品。
采用上述保险粉合成方法，保险粉合成反应稳定性好，合成转化率高，合成转化率由原先的90％提高至95％以上；甲醇、二氧化硫等原料消耗少，至少可使甲醇单耗减少12Kg/t、二氧化硫单耗减少26Kg/t；甲酸钠转化率高，甲酸钠转化率由原先的80％提高至92％以上；保险粉质量稳定、生产成本有所降低。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种采用自动控制系统向合成反应釜中加入AE液和AME液物料进行保险粉合成的方法，按如下步骤实现：
（1）合成底料配制：在常温、常压下，设定AE液物料流量流速60L/s，通过AE液自动调节阀向合成反应釜中加入AE液物料1200L，启动合成锅搅拌，然后向合成反应釜夹套通入蒸汽进行自动缓慢升温；其中AE液物料为事先在AE配料锅中用合格洗涤甲醇或精甲醇、甲酸钠和水配制的已分散好的物料；配制过程为：向AE配料锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇7000L，启动搅拌，然后打开AE配料锅快开手孔，投入固体甲酸钠2500Kg，封闭快开手孔后，再加入水500L，然后用合成反应釜夹套蒸汽缓慢升温到合成反应釜内60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用；
（2）中和调值：当合成反应釜内温度自动升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.10MPa，设定AME液物料流量流速30L/s，通过AME液自动调节阀向合成锅中加入AME液物料，调节合成锅中物料pH值4.4时止；其中AME液物料为事先在AME配料锅中用精甲醇或者合格洗涤甲醇、焦亚硫酸钠、液体二氧化硫配制的已酸化好的物料；配制过程为：打开AME配制锅尾气真空阀，抽真空数分钟后，向AME配制锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇3500L，启动搅拌，在AME配料锅内微负压下，再打开AME配料锅上快开手孔，加入焦亚硫酸钠2500Kg后立即封闭快开手孔，关闭尾气真空阀，再加入液体二氧化硫2500L，打浆酸化均匀，备用；
（3）大滴加：中和调值后，当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，设定AE液物料流量80L/s，AME液物料流量流速60L/s，在70min内，通过AE液自动调节阀和AME液自动调节阀同时将AE液和AME液剩余物料同时均匀加完；
（4）大滴加完后对合成反应釜中的物料进行保温10min后，开始小滴加，即在160min内用细流状均匀地加入液体二氧化硫，直到合成物料中保险粉含量≥88.5%时，合成小滴加结束；保温、冷却放料，将合成反应釜中合成好的保险粉物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料、包装而制得合格的保险粉产品；
上述合格洗涤甲醇为回收甲醇，回收甲醇中含80%～90%甲醇，Na2S2O3≤5g/L。
CN 201110382305 2011-11-25 2011-11-25 一种保险粉合成方法 Active CN102502525B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110382305 CN102502525B (zh) 2011-11-25 2011-11-25 一种保险粉合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110382305 CN102502525B (zh) 2011-11-25 2011-11-25 一种保险粉合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102502525A CN102502525A (zh) 2012-06-20
CN102502525B true CN102502525B (zh) 2013-11-06

Family

ID=46214676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110382305 Active CN102502525B (zh) 2011-11-25 2011-11-25 一种保险粉合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102502525B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110510583B (zh) * 2019-08-28 2022-12-09 湖北宜化化工股份有限公司 保险粉的生产方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1273940A (zh) * 1999-05-12 2000-11-22 烟台市金河保险粉厂 用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
CN1442360A (zh) * 2003-04-16 2003-09-17 烟台市金河保险粉厂有限公司 用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
CN1944242A (zh) * 2006-10-24 2007-04-11 烟台市金河保险粉厂有限公司 一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1273940A (zh) * 1999-05-12 2000-11-22 烟台市金河保险粉厂 用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
CN1442360A (zh) * 2003-04-16 2003-09-17 烟台市金河保险粉厂有限公司 用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
CN1944242A (zh) * 2006-10-24 2007-04-11 烟台市金河保险粉厂有限公司 一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国甲酸钠法制保险粉技术的发展及展望;黄力群;《无机盐工业》;20070630;第39卷(第6期);第4-6页 *
黄力群.中国甲酸钠法制保险粉技术的发展及展望.《无机盐工业》.2007,第39卷(第6期),第4-6页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102502525A (zh) 2012-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105645446B (zh) 碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法
CN109137084B (zh) 一种盐析法生产二水硫酸钙晶须的方法
CN102502525B (zh) 一种保险粉合成方法
CN100542997C (zh) 用于生产包膜控释肥的包膜溶液制备方法及装置
CN104386725A (zh) 一种以拜耳法氢氧化铝制备高白超细氢氧化铝的方法
CN100396598C (zh) 一种用液体二氧化硫和焦亚硫酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法
CN103554273A (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的生产方法
CN113461890B (zh) 一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的连续化生产方法
CN102530883B (zh) 一种保险粉合成方法
CN101429726B (zh) 三合一纱线快速漂白方法
CN102491284B (zh) 一种自动控制调节保险粉合成系统压力和回流量的方法
CN105367808A (zh) 一种喷墨印花墨水用海藻酸钠溶液的制备方法
CN102556980B (zh) 一种保险粉合成方法
CN106810412B (zh) 一种提高磺化反应效率的方法及分散剂mf的生产方法
CN107792865A (zh) 一种永固紫合成废渣中溴化钠的回收方法
CN204454653U (zh) 硫酸铝的合成装置
CN100554146C (zh) 一种生产保险粉并利用其残液联产木质素磺酸钠的方法
CN103360285A (zh) 一种分散剂mf的生产工艺
CN104261434A (zh) 一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产无水亚硫酸钠的方法
CN104692408A (zh) 一种钼/钛硅分子筛催化丙烯环化制备环氧丙烷的方法
CN108314789A (zh) 一种利用造纸黑液制备磺化木质素的方法
CN106810897A (zh) 一种黄色络合型染料的制备方法
CN104649308B (zh) 硫酸铝的合成装置及利用其合成硫酸铝的方法
CN106590015A (zh) 直接橙s染料制备工艺
CN1284725C (zh) 用液态二氧化硫和固态碳酸钠生产甲酸钠法保险粉的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A synthetic method of sodium bicarbonate

Effective date of registration: 20220531

Granted publication date: 20131106

Pledgee: Yantai Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: Yantai Jinhe Sodium Hydrosulfite Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980006715

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20230523

Granted publication date: 20131106

Pledgee: Yantai Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: Yantai Jinhe Sodium Hydrosulfite Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980006715

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A Method for Synthesizing Sodium Hydroxide

Effective date of registration: 20230529

Granted publication date: 20131106

Pledgee: Yantai Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: Yantai Jinhe Sodium Hydrosulfite Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980041912

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right