CN102500273A - 一种搅拌器 - Google Patents

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饶先花
曹民
代惊奇
苏成晓
赵东辉
曾祥斌
刘奇祥
宁凯军
蔡彤旻
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Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
Zhuhai Wantong Chemical Co Ltd
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Kingfa Science and Technology Co Ltd
Shanghai Kingfa Science and Technology Co Ltd
Zhuhai Wantong Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种搅拌器，搅拌桨为多级结构，包括搅拌主桨，搅拌主桨上有一级分散搅拌分支，一级分散搅拌分支上有二级分散搅拌分支，所述二级分散搅拌分支为多个并与一级分散搅拌分支成一定角度，二级搅拌分支之上有三级分散搅拌分支，并与二级分散搅拌分支成一定角度。其优点在于，可加大搅拌桨的剪切力，提高物料的分散能力，尤其是对于固液结晶体系，具有搅拌效果好，效率高的优点，更重要的是，通过这种搅拌，能够避免产物的多次残留，并改善树脂颜色。

Description

一种搅拌器
技术领域
本发明涉及一种搅拌器，特别是用于搅拌高粘度树脂的搅拌器。
背景技术
搅拌装置是一种化工生产中所常用的物料混合及分散的设备，在反应过程中起着促进釜内物料流动，使物料均匀分布，增大传质和传热系数等作用，有时甚至会影响到反应速度和反应转化率，其中用以搅拌的搅拌桨在其中发挥较大的作用，设计好的搅拌桨，不仅仅可以对化学反应过程起到推动作用，还可以降低能耗、提高效率。
常规搅拌桨的形状有锚式、桨式、涡轮式、推进式、框式等，不同形状的搅拌桨对应不同的反应条件及使用环境，以满足不同的使用要求。然而在化工反应过程中，经常会出现结晶等相转变的过程，此时搅拌桨如果控制不好，很容易导致搅拌桨卡死，反应不能进行下去。
中国专利201020165197.1公开了所述的反应釜搅拌桨，所述搅拌杆的下端端头设置有锚式搅拌浆，位于锚式搅拌浆上部相邻接的部位设置有第一轴流式搅拌浆2、位于第一轴流式搅拌浆2上部相邻接的部位设置有第二轴流式搅拌浆4，所述第二轴流式搅拌浆4的桨叶与第一轴流式搅拌浆2的桨叶反向设置，其优点在于，能够提高反应釜内物料在不同结构搅拌桨产生的流向作用下的搅拌混合效率，降低能耗，但其不足在于，搅拌时产生的流向难以控制导致其物料分散不均匀。
中国专利CN201020062510.9公开了一种高粘度反应物料分散实验用搅拌浆，其特征是设置在搅拌轴上的桨叶为对称分布的两片，一片是固定设置在搅拌轴1上的固定叶2，另一片是采用铰链的结构形式设置在搅拌轴上、并能够绕搅拌轴转动的活动叶。其优点为可增加搅拌面积，简单并易于实施，但其同样存在难以解决局部物料分散不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种搅拌器，以解决局部物料搅拌不均匀，搅拌桨容易卡死的问题。
本发明所述搅拌器，包括搅拌主桨，搅拌主桨上有一级分散搅拌分支，一级分散搅拌分支上有二级分散搅拌分支。
所述搅拌主桨上的一级分散搅拌分支为两个或多个，二级分散搅拌分支与一级分散搅拌分支之间的角度为30-150°。二级搅拌分支3之上有三级分散搅拌分支4，并与二级分散搅拌分支成一定角度。当一级分散搅拌分支与二级分散搅拌分支之间的角度为90°，其形状为锯齿状。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 由于在搅拌桨上设有成排的树枝状或锯齿梳状齿，可加大搅拌桨的剪切力，提高物料的分散能力，尤其是对于固液结晶体系，具有搅拌效果好，效率高的优点，更重要的是，通过这种搅拌，能够避免产物的多次残留，可以改善树脂颜色；
2. 所述的搅拌桨，能在消耗能量少的情况下产生较大的推力，产生比锚式、框式等搅拌桨大得多的流量，使得反应釜内的物料得到充分的搅拌，特别适宜于液固两相的混合，使固体颗粒能均匀地悬浮于液相中，搅拌桨在反应釜内形成的剪切速率分布比较均匀，更适于在反应过程中发生相分离的反应或分散。
 
附图说明
图1为一种锯齿状搅拌桨立体结构示意图；
图2为树状搅拌桨立体结构示意图；
图3为锚式搅拌桨结构示意图；
图4为另一种锯齿状搅拌桨立体结构示意图。
 
具体实施方式
实施例一
一种搅拌器，其搅拌主桨1上有一级分散搅拌分支2，一级分散搅拌分支2上有二级分散搅拌分支3，搅拌主桨1上的一级分散搅拌分支2为两个，一级分散搅拌分支2与二级分散搅拌分支3之间的角度为90°，二级搅拌分支3之上有三级分散搅拌分支4，并与二级分散搅拌分支3成一定角度。其形状为锯齿状。
实施例二
一种搅拌器，其搅拌主桨1上有一级分散搅拌分支2，一级分散搅拌分支2上有二级分散搅拌分支3，搅拌主桨1上的一级分散搅拌分支2为四个，二级分散搅拌分支3与一级分散搅拌分支2之间的角度为30-150°不等，其形状为树状。
 
下面结合具体测试例以对本发明进行具体的描述，测试例为锯齿状搅拌桨和树状搅拌桨，现有技术为锚式搅拌桨，但不仅限于此。
测试例一（锯齿状搅拌桨）
在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、锯齿状搅拌器的四口反应釜中，先加入精制环丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4‘-二氟二苯甲酮和3.303Kg对苯二酚，待其全部溶解并待温度升到80℃时，加入3.498Kg （过量2%）Na2CO3，再加入2Kg二甲苯后，搅拌、加热，待温度升至150℃，体系开始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上层二甲苯回流，下层水不断放出，待水回收到理论量时，上层二甲苯开始澄清透明，再继续回流20分钟，然后开始从体系中蒸出二甲苯，体系温度由加热不断上升，至温度达到263~265℃后，保持恒温，体系粘度随聚合反应进行粘度不断增大，待1.5小时后，粘度达到稳定值后停止反应。
停止加热，采用向反应供热油炉中加入冷却油降温，降温速度为20℃/min，反应釜内液体逐渐沉淀析出，慢慢变成凝胶状，加大搅拌力度，搅拌桨产生高剪切力的作用，将凝胶分散，使其不至于成团，降温到130℃向反应釜中加水25L，溶液逐渐变成悬浮物。
将悬浮物放出，离心分离。出料过程20分钟。测试母液中环丁砜含量为70%。水煮聚合物5次，每次用300L去离子水，每次煮沸时间40分钟，检测溶液中F离子含量为0.2mg/L，说明产物精制完成。烘干，测试产物性能。取样用粘度计测试特性粘度为0.8dl/g。测得产物融指为42g/10min。测得粒径分布D50为300um。反应结束后，反应釜壁干净无残留。
 
实施例二（树状搅拌桨）
聚合过程：
在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、树状搅拌器的四口反应釜中，先加入精制环丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4‘-二氟二苯甲酮和3.303Kg对苯二酚，待其全部溶解并待温度升到80℃时，加入3.498Kg （过量2%）Na2CO3，再加入2Kg二甲苯后，搅拌、加热，待温度升至150℃，体系开始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上层二甲苯回流，下层水不断放出，待水回收到理论量时，上层二甲苯开始澄清透明，再继续回流20分钟，然后开始从体系中蒸出二甲苯，体系温度由加热不断上升，至温度达到263~265℃后，保持恒温，体系粘度随聚合反应进行粘度不断增大，待1.5小时后，粘度达到稳定值后停止反应，此时搅拌转速为50转/min。
出料过程：
停止加热，采用向反应供热油炉中加入冷却油降温，降温速度为5℃/min，反应釜内液体逐渐沉淀析出，慢慢变成凝胶状，加大搅拌力度，搅拌桨产生高剪切力的作用，将凝胶分散，使其不至于成团，降温到130℃向反应釜中加水25L，溶液逐渐变成悬浮物。
将悬浮物放出，离心分离。出料过程30分钟。测试母液中环丁砜含量为70%。水煮聚合物5次，每次用300L去离子水，每次煮沸时间40分钟，检测溶液中F离子含量为0.2mg/L，说明产物精制完成。烘干，测试产物性能。取样用粘度计测试特性粘度为0.72dl/g。测得产物融指为100g/10min。测得粒径分布D50为200um。反应完成后，反应釜壁干净无残留。
 
对比测试例一（锚式搅拌桨）
在装有温度计、通氮气管、冷凝分水器、锚式搅拌器的四口反应釜中，先加入精制环丁砜50Kg，然后加入6.67Kg的4，4‘-二氟二苯甲酮和3.303Kg对苯二酚，待其全部溶解并待温度升到80℃时，加入3.498Kg （过量2%）Na2CO3，再加入2Kg二甲苯后，搅拌、加热，待温度升至150℃，体系开始共沸，分水器中有二甲苯和水冷凝，上层二甲苯回流，下层水不断放出，待水回收到理论量时，上层二甲苯开始澄清透明，再继续回流20分钟，然后开始从体系中蒸出二甲苯，体系温度由加热不断上升，至温度达到263~265℃后，保持恒温，体系粘度随聚合反应进行粘度不断增大，待1.5小时后，粘度达到稳定值后停止反应。
出料过程：
停止加热，采用向反应供热油炉中加入冷却油降温，降温速度为5℃/min，反应釜内液体逐渐沉淀析出，慢慢变成凝胶状，加大搅拌力度，搅拌转速调到100转/min，搅拌桨产生高剪切力的作用，将凝胶分散，使其不至于成团，降温到130℃向反应釜中加水25L，溶液逐渐变成悬浮物。
将悬浮物放出，离心分离。出料过程30分钟。测试母液中环丁砜含量为70%。水煮聚合物5次，每次用300L去离子水，每次煮沸时间40分钟，检测溶液中F离子含量为0.2mg/L，说明产物精制完成。烘干，测试产物性能。取样用粘度计测试特性粘度为0.6dl/g。测得产物融指为150g/10min。测得粒径分布D50为200um。反应产物颜色灰暗。壁上有沾料。
 
性能测定
对经本发明所述搅拌器进行搅拌的产物和经现有搅拌器搅拌的产物进行性能测定，颜色测试采用能达CM3600d台式分光测色仪测试。L代表颜色的明暗度，数值越大表示颜色越亮，a代表偏红色，数值越大表示颜色越深，b代表偏黄色，数值越大表示颜色越深。
表1 产物性能对比表
测试例 产物粘度dl/g 融指（g） L a b
测试例1 0.8 42 62.36 2.21 10.75
测试例2 0.72 100 60.12 2.50 11.0
对比例1 0.6 150 50.01 3.41 14.77
从表中可以看出，采用实施例所述的搅拌器，产物颜色更浅，说明产物残留较少，分散能力较之对比例有较大提高，说明采用本发明所述二级多分支搅拌机桨能起到良好的分散效果。

Claims (4)

1.一种搅拌器，包括搅拌主桨(1)，其特征在于：搅拌主桨(1)上有一级分散搅拌分支(2)，一级分散搅拌分支(2)上有二级分散搅拌分支(3)，所述二级分散搅拌分支(3)为多个较小的分支，并与一级分散搅拌分支(2)成一定角度；二级搅拌分支(3)之上有三级分散搅拌分支（4），并与二级分散搅拌分支成一定角度。
2.根据权利要求1所述一种搅拌器，其特征在于：搅拌主桨(1)上的一级分散搅拌分支(2)为两个或多个。
3.根据权利要求1所述一种搅拌器，其特征在于：二级分散搅拌分支(3)与一级分散搅拌分支(2)之间的角度为30-150°。
4.根据权利要求1所述一种搅拌器，其特征在于：一级分散搅拌分支(2)与二级分散搅拌分支(3)之间的角度为90°，其形状为锯齿状。
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