CN102499466A - 一种利用烟末制备烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用烟末制备烟用香料的方法,属于烟用香料制备技术领域。本发明将烟末粉碎,过筛,加水分散,用强碱调节pH值,高温碱溶得提取物,再用强酸调回pH值,有机溶剂回流提取、抽滤和浓缩,制得烟用香料。本发明工艺流程简单,通过碱溶、有机溶剂提取,制备系列价格低廉、风味良好的烟用香料,该烟用香料应用于卷烟中,具有增强香气丰富感,香气清晰和口感舒适等作用。
Description
技术领域
本发明属于烟草生产技术领域,具体涉及一种利用烟末制备烟用香料的方法。
背景技术
中国每年烟叶产量有约200~250万t,有50万t左右的烟草碎片、烟末等不能直接用于卷烟生产而作为下脚料被废弃,然而这些烟末的组成与烟草的基本成分基本相同,如何充分利用其中有效成分,对烟末高值化利用具有重要的意义。因此,选择合适的方法对其进行处理,制备烟用香料以香味补偿的方式添加到卷烟产品中,达到改善产品风味的目的,不仅将废弃烟末充分利用,而且解决了其对环境的污染问题,具有很好的社会经济效益。
烟用香料是专供卷烟制品加香矫味使用,使之能燃吸时产生良好烟气效果的一种添加剂,其配方也是烟草工业企业的核心技术之一,烟用香料的添加对卷烟的评吸贡献不可忽略,也是构成香烟品牌风格的重要因数之一,因而制备烟用香料对卷烟的生产与品牌的质量保证具有非常重要的作用。烟用香料一般包括样品预处理、风味物质的采集、分离、浓缩、鉴定、综合评吸等步骤。
最近,国内一些烟草企业和科研单位相继开发制备烟用香料,如发明专利申请(公开号:CN101204249A)公开了一种烟草浸膏的制备方法,将烟末经过酶解、提取、美拉德反应后制备的香料,该香料能稳定产品质量和增加烟草特色风味;发明专利申请(公开号:CN102002436A)公开了一种利用提取残渣制备反应类香料的方法,分别对含丰富纤维素的植物残渣和含蛋白丰富的水果残渣酸水解,分别得到一系列还原糖和氨基酸,再通过美拉德反应得到烟用香料,该香料应用于卷烟中可丰富烟香、增强烟气、改善口感;发明专利申请(公开号:CN101787329A)公开了一种烟用香料及其制备和应用,在余甘子酶解浓缩液中添加合适的糖及氨基酸,加入适宜溶剂,组成反应物系,反应得到各种风味的余甘子烟用香料,该香料香气逼真、自然,有独特的余甘子风味,该香料能增强柔和烟香、改善杂气、起到生津的作用;发明专利申请(公开号:CN1103661A)公开了一种制取烟用香料的方法,烟粉经酸解、酶解、离心分离、得水解液,调节pH值,加葡萄糖和氨基酸,进行美拉德反应,得反应香料。
烟草烟用香料的制备是一个不断发展的行业,将废弃烟末高值化利用,寻找一种简单易行的生产烟用香料的方法,能填补该领域的空白。国内外大多都是通过一定的前处理,采用美拉德反应制备香料,不仅增加了工艺的复杂性,而提高了生产成本,并且有可能使香气统一化。本发明不需要进行美拉德反应,通过高温碱溶处理后,一方面蛋白回收率能达到60%以上,另一方面提取液通过有机溶剂回流提取,抽滤、浓缩后制备的烟用香料应用于卷烟中,具有明显增强香气丰富感,使香气清晰和口感舒适。
发明内容
本发明的内容是针对现有技术的发展趋势,为了达到对烟末的高值化利用,提供了一种利用高温碱溶方法处理烟末、有机溶剂提取后,制备的烟用香料,添加到卷烟中能明显改善烟草风味的特性。本发明通过以下技术方案实现。
一种利用烟末制备烟用香料的方法,包括如下步骤:
(1)烟末经粉碎机粉碎,过10-120目筛,按料液重量比1:3-1:10比例加入水;
(2)用氢氧化钾或氢氧化钠调节料液pH值至8-13,在高压反应釜中处理0.5-4.5小时,即得到提取物;
(3)提取物用酸调节pH值至4.5-6.5,采用有机溶剂回流提取,抽滤,制得上清液;
(4)上清液经真空浓缩后得到烟用香料。
上述方法步骤(2)中,高压反应釜温度控制为100-130℃。
步骤(3)中,所用酸是柠檬酸、苹果酸、乳酸或者磷酸。
步骤(3)中,采用有机溶剂回流提取具体是:加入有机溶剂至溶液的有机溶剂体积浓度为30%-80%,加热至沸腾,保持微沸,冷凝管回流提取,提取时间1-5小时。
步骤(3)中,所指有机溶剂为乙醇、丙二醇、丙三醇的一种以上。
步骤(4)中,所述真空浓缩为50-60℃、真空度0.05-0.1MPa下浓缩至其固形物重量含量为40%-65%。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明采用高温碱溶提取烟草香料,其蛋白回收率能达到60%以上;
2、本发明利用烟末制备烟用香料的产量高,1吨废弃烟草烟末可以生产1-3吨烟用香料;
3、本发明生产操作简单,成本低,安全性高;
4、本发明制备的烟用香料添加到卷烟中能明显增强香气丰富感,香气清晰,口感舒适,有增香效果。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施不限于此。
实施例1
烟末经粉碎机粉碎,过120目筛,称取烟末60 公斤,加入180公斤水,料液分散均匀,加入氢氧化钾调节pH值为8,高压反应釜温度为110℃,处理时间为1小时,进行提取,得到提取液(其中蛋白回收率能达到58.9%),提取液用柠檬酸调节pH值为4.5,加入乙醇到体系乙醇体积浓度达到30%,冷凝管回流提取,加热至沸腾,提取过程中保持微沸,提取时间为1小时,抽滤,去除不溶性杂质,得到上清液,上清液真空浓缩至固形物重量含量为40%,其中浓缩过程中温度控制在55-60℃,真空度控制在0.05-0.1MPa,得到烟用香料69.8公斤。
由6位专家组成评吸小组,对各样品进行评吸和对比。由表1所示评吸结果可知:烟末通过碱溶、有机溶剂萃取,制备的烟用香料应用于卷烟中,对卷烟品质有改善效果,能提高香气质,使香气丰富、清晰和口感舒适等。
表1 样品在卷烟中应用的评吸结果
实施例2
烟末经粉碎机粉碎,过80目筛,称取烟末120公斤,加入600公斤水,料液分散均匀,加入氢氧化钠调节pH值为10,高压反应釜温度为120℃,时间为1.5小时进行提取,得到提取液(其中蛋白回收率能达到62.5%),提取液用苹果酸调节pH值为5.0,加入乙醇和丙三醇(其中丙三醇占乙醇体积的15%)至体系有机溶剂体积浓度达到50%,冷凝管回流提取,加热至沸腾,提取过程中保持微沸,提取时间为2小时,抽滤,去除不溶性杂质,得到上清液,上清液真空浓缩至固形物重量含量为50%,其中加热温度控制在55-60℃,真空度控制在0.05-0.1MPa,得到烟用香料248.8公斤。该烟用香料以1‰的量添加到卷烟中,经专业评吸专家得到评吸结果,香气较丰富,烟气浓度增加,效果较好。
实施例3
烟末经粉碎机粉碎,过10目筛,称取烟末80公斤,加入800公斤的水, 料液分散均匀,加入氢氧化钾调节pH值为12,高压反应釜温度为130℃,高压时间为2.5小时进行提取,得到提取液(其中蛋白回收率能达到65.8%),提取液用乳酸调节pH值为5.5,加入乙醇和丙二醇(其中丙二醇加入量占乙醇体积的20%)到体系有机溶剂体积浓度达到70%,冷凝管回流提取,加热至沸腾,提取过程中保持微沸,回流提取3小时,抽滤,去除不溶性杂质,得到上清液,上清液真空浓缩至固形物重量含量为55%,其中浓缩过程中加热温度控制在55-60℃,真空度维持在0.05-0.1MPa,得到烟用香料289公斤。
实施例4
烟末经粉碎机粉碎,过60目筛,称取一定量的烟末120公斤,加入840公斤水,将烟末搅拌使其分散均匀后,加入氢氧化钠调节pH值为13,高压反应釜温度为115℃,高压时间为2小时进行提取,得到提取液(其中蛋白回收率能达到78%),提取液用苹果酸调节pH值为6.5,得提取液。提取液加入乙醇,其中体系有机溶剂体积浓度达到80%,冷凝管回流提取,加热至沸腾,提取过程中保持微沸,回流提取5小时,抽滤,得到上清液。上清液真空浓缩至固形物含量为40%,其中加热温度控制在55-60 ℃,真空度维持在0.05-0.1MPa,得到烟用香料140公斤。
Claims (7)
1.一种利用烟末制备烟用香料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)烟末经粉碎机粉碎,过10-120目筛,按料液重量比1:3-1:10加入水;
(2)用强碱调节料液pH值至8-13,在高压反应釜中处理0.5-4.5小时,即得到提取物;
(3)提取物用酸调节pH值至4.5-6.5,采用有机溶剂回流提取,抽滤,制得上清液;
(4)上清液经真空浓缩后得到烟用香料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所用的强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,高压反应釜温度控制为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所用酸是柠檬酸、苹果酸、乳酸或者磷酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,采用有机溶剂回流提取具体是:加入有机溶剂至溶液的有机溶剂体积浓度为30%-80%,加热至沸腾,保持微沸,冷凝管回流提取,提取时间1-5小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所指有机溶剂为乙醇、丙二醇、丙三醇的一种以上。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中,所述真空浓缩为在50-60℃、真空度0.05-0.1MPa下浓缩至其固形物重量含量为40%-65%。
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