CN102499250A

CN102499250A - 一种小桐子素微胶囊剂及其制备工艺

Info

Publication number: CN102499250A
Application number: CN2011103792259A
Authority: CN
Inventors: 林军; 浦恩堂; 廖云波; 夏咸松; 严胜骄; 王耘
Original assignee: YUNNAN SHENYU NEW ENERGY CO Ltd; Yunnan University YNU
Current assignee: YUNNAN SHENYU NEW ENERGY CO Ltd; Yunnan University YNU
Priority date: 2011-11-25
Filing date: 2011-11-25
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明涉及到一种制备小桐子素微胶囊及其制备方法，属于农药制剂技术范畴。具体是以小桐子素(活性成分麻疯树萜醇I)为材芯，通过界面聚合法，制成小桐子素微胶囊剂。其特征在于组成配比如下：小桐子素母药1-50％、乳化剂7-27％、渗透剂5-18％、助溶剂5-26％、余量为水。本方法生产的微胶囊具有密封性好，受自然(紫外线、微生物、温度、金属离子)影响小，稳定性高、可掩蔽气味、缓释增效，并能够有效的控制其对地下水的污染；该微胶囊制备工艺简单、生产成本低，适于大量生产。

Description

一种小桐子素微胶囊剂及其制备工艺

技术领域

本发明属于农药杀虫剂的制备工艺范畴，具体涉及一种小桐子素杀虫微胶囊剂及其制备工艺。

背景技术

植物源农药具有杀虫谱广、环境友好、毒性低、不易产生抗性及不伤害害虫天敌等优点，能够在不易产生抗药性的条件下作用于有害生物的多个器官系统，且对非靶标生物比较安全。

常规农药制剂中的主要杀虫活性成分在储运、使用过程容易被日光、空气中的氧气、微生物及金属离子分解，从而导致药效期短，施用成本较高，这就促使农药剂型的不断更新。微胶囊是将活性物质包覆于高分子基材使得其缓慢释放的技术，具有可降低毒副作用、减少活性物质用量、提高利用效率、屏蔽异味、可延长释放等优点。

本发明所述的小桐子素微胶囊剂，是基于小桐子种子中含有萜类、黄酮类、香豆素类、脂肪类、甾醇类和生物碱类等活性成分，特别是其中的麻疯树萜醇I、佛波酯、麻疯树素等具有较强的抑菌、杀虫和抗软体动物的功效，将其作为植物源农药有效成分，可以研究开发出一类新的植物源杀虫剂。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种屏蔽异味、长效缓释，并具有环境友好、原药利用率高、生产成本相对较低的新的小桐子素微胶囊剂的制备方法。

本发明所述的小桐子素微胶囊剂，以专利申请号：200910094155.5中所述的小桐子素(麻疯树萜醇I)为有效成分，借助乳化剂、分散剂、稳定剂和助溶剂的作用，采用界面聚合法制成微胶囊剂，其中各组分重量百分比如下：

小桐子素母药(活性成分麻疯树萜醇I)5-55％、囊壁材料：5-40％、乳化剂1-10％、分散剂稳定剂4-13％、增效剂0.1％-5％、酸碱调节剂0.01％-1％、防冻剂0.1-5％、余量为水。

所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、联苯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、吐温-60中的一种或一种以上组合物。

所述的稳定剂为磷酸二氢钾、尿素、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷中的一种或一种以上组合物，在使用多种时，总量不得大于配方所占有比例的份量。

所述的助溶剂为二甲基亚砜、环己酮、异丙醇、丙酮中的一种或一种以上组合物。

所述的酸碱调节剂为三乙醇胺、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。

所述的增效剂为增效醚。

所述的二元胺或多元胺为乙二胺、1，3-丙二胺、哌嗪、二乙基三胺、三乙基四胺、1，3，5-苯三胺、2，4，6-三氨基甲苯、1，3，6-三氨基萘中的任意一种。

所述的二元酰氯单体或多元酰氯单体为对苯二甲酰氯、己二酰氯、壬二酰氯、邻苯二甲酰氯、苯均三酰氯、1，4-环己烷二酰氯中的任意一种。

一种上述的小桐子素微胶囊剂制备工艺，其步骤为：

(1)在50℃的恒温下，先将1-55％的小桐子素母药按比例与1-10％乳化剂、助溶剂和水混合后充分搅拌使之分散均匀，得到小桐子素水乳液。

(2)在上述水乳液中加入温度为40℃-60℃占总量为1.5％-10％二元胺或多元胺和占总量为2％-15％的二元酰氯单体或多元酰氯单体，以1000-2000转/分钟搅拌下进行界面聚合反应30-60分钟，用酸碱调节剂调pH值至6-8，接着500-800转/分钟搅拌20-30分钟，得到以小桐子素母药为芯材，以聚酰胺为壁材的农药微胶囊。

本发明具有以下优点：

本发明所制得的微胶囊可屏蔽农药的异味、降低小桐子素在自然环境中的分解和损失、实现长效缓释从而减少防治次数和农药的用量；同时对生产者和使用者以及环境安全；本产品工艺简单，适于工业生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。

实施例1、在反应器中，加入32克木质素磺酸钠的水溶液，加热至50℃，然后依次加入5克烷基聚氧乙烯醚、20克小桐子素母药，搅拌均匀。维持溶液温度50℃，分别加入15克1，3-丙二胺和20克邻苯二甲酰氯，以1500转/分钟搅拌进行界面聚合反应50分钟，加入三乙醇胺调节pH值至7，接着以700转/分钟搅拌20分钟，即可制得小桐子素微胶囊。

实施例2、在反应器中，加入23克吐温-60的水溶液，加热至50℃，然后依次加入3克苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、15克小桐子素母药，搅拌均匀。维持溶液温度50℃，分别加入10克乙二胺和15克对苯二甲酰氯，以1500转/分钟搅拌进行界面聚合反应50分钟，加入碳酸氢钠调节pH值至6.5，接着以700转/分钟搅拌20分钟，即可制得小桐子素微胶囊。

实施例3、在反应器中，加入40克聚乙烯醇的水溶液，加热至50℃，然后依次加入3克联苯酚聚氧乙烯醚、1.5克十二烷基苯磺酸钙、25克小桐子素母药，搅拌均匀。维持溶液温度50℃，分别加入20克2，4，6-三氨基甲苯和25克己二酰氯，以1500转/分钟搅拌进行界面聚合反应50分钟，加入三乙醇胺调节pH值至7.5，接着以700转/分钟搅拌20分钟，即可制得小桐子素微胶囊。

实施例4、在反应器中，加入32克十二烷基苯磺酸钠的水溶液，然后依次加入6克烷基聚氧乙烯醚、2克十二烷基苯磺酸钙加热至50℃，将20克小桐子素母药加入后，搅拌均匀。维持溶液温度50℃，分别加入15克乙二胺和20克邻苯二甲酰氯，以1500转/分钟搅拌进行界面聚合反应50分钟，加入三乙醇胺调节pH值至7，接着以700转/分钟搅拌20分钟，即可制得小桐子素微胶囊。

Claims

1.一种小桐子素微胶囊生物源农药，其特征在于以小桐子素母药(活性成分麻风树萜醇I，中国专利，专利申请号200910094155.5)和增效剂混合作为囊芯，以聚酰胺作为壁材，加入适当的乳化剂和助剂，通过界面聚合法，制成的小桐子素微胶囊。其特征在于各组分重量百分比如下：

小桐子素母药(麻风树萜醇I)1-55％、囊壁材料：5-40％、分散剂1-10％、稳定剂4-13％、、增效剂0.1％-5％、酸碱调节剂0.01％-1％、防冻剂0.1-5％、余量为水。

2.根据权利要求1所述的小桐子素微胶囊，其特征在于，所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、联苯酚聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、聚乙烯醇、吐温-60中的一种或一种以上组合物。

3.根据权利要求1所述的小桐子素微胶囊，其特征在于，所述的稳定剂为磷酸二氢钾、尿素、山梨酸钠、3-氯-1，2-环氧丙烷中的一种或一种以上组合物，在使用多种时，总量不得大于配方所占有比例的份量。

4.根据权利要求1所述的小桐子素微胶囊，其特征在于，所述的助溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、异丙醇中的一种或一种以上组合物。

5.根据权利要求1所述的小桐子素微胶囊剂，其特征在于，所述的酸碱调节剂为三乙醇胺、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。

6.根据权利要求1所述的小桐子素微胶囊剂，其特征在于，所述的增效剂为增效醚。

7.根据权利要求1所述小桐子素微胶囊剂的制备工艺，其特征在于，其步骤为：

(1)在50℃的恒温下，先将5-55％的小桐子素母药按比例与1-10％乳化剂，助溶剂、水加热混合后充分搅拌使之分散均匀，得到小桐子素水乳液备用。

(2)在上述水乳液中加入温度为40℃-60℃占总量为1.5％-10％二元胺或多元胺和占总量为2％-15％的二元酰氯单体或多元酰氯单体，以1000-2000转/分钟搅拌下进行界面聚合反应30-60分钟，用酸碱调节剂调pH值至6-8，接着500-800转/分钟搅拌20-30分钟，得到以小桐子素母药为芯，以聚酰胺为壁材的农药微胶囊。

8.根据权利8所述的一种小桐子素微胶囊的制备工艺，其特征在于所述的二元胺或多元胺为乙二胺、1，3-丙三醇、哌嗪、二乙基三胺、三乙基四胺、1，3，5-苯三胺、2，4，6-三氨基甲苯、1，3，6-三氨基萘中的任意一种。

9.根据权利要求8所述的一种小桐子素微胶囊的制备工艺，其特征在于所述的二元酰氯单体或多元酰氯单体为对苯二甲酰氯、己二酰氯、壬二酰氯、邻苯二甲酰氯、苯均三酰氯、1，4-环己烷二酰氯中的任意一种。