CN116636542B - 一种治疗植物病毒病的中草药制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药领域,具体涉及一种治疗植物病毒病的中草药制剂及其制备方法,包括以下重量分数原料:板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子和狼毒;通过高压聚乙烯、干稻草、改性稻草、活性炭复合材料制备的缓释剂组分对中草药制剂形成包裹作用,使中草药有效成分生物碱类、黄酮类等组分随着光照分解,延长作用时效,该制剂可有效防治枣疯病,其绿色防控技术为治疗枣疯病带来更佳的效果。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域,具体而言,涉及一种治疗植物病毒病的中草药制剂及其制备方法。
背景技术
枣是重要的鲜食水果,对于经济、社会和生态都具有重要价值。然而,枣疯病的危害给枣产业带来了毁灭性损失,严重威胁着枣的生产安全并造成了巨大的经济损失。因此,枣疯病的严重威胁已经对枣产业的健康发展产生了重大影响。
针对枣疯病,可以采取中草药农药来进行防治。植物源农药是从天然植物提取的杀虫、杀菌和杀螨剂,具有较高的生物活性和环保性。如专利号为ZL2021110096439的专利公开了一种防治黄瓜花叶病毒的植物源农药及其制备方法,所述防治黄瓜花叶病毒的植物源农药,包括以下原料:苦皮藤素、茶皂素、虎杖、大黄、皂刺。如专利号为ZL202111009641X的专利公开了一种防治白粉病的植物源农药及其制备方法,包含以下原料:樟树根、黄连、姜黄、黄柏、乌梅、鸡血藤、藿香、丁香、紫草、马钱子、山豆根、牡丹皮。上述中草药农药虽解决了各自的药理对象,但中草药都存在有效成分复杂,生物活性成分不稳定的缺点。对于枣疯病,仍需要进一步找到对症下药的防治办法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种治疗植物病毒病的中草药制剂及其制备方法,用于解决上述枣疯病的中草药农药配方,同时根据配伍产生的实际问题,对配方进行优化。
为了实现上述目的,本申请实施例提供了如下技术方案:包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:1.5~3.5;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根5~12份、金银花10~15份、黄连12~18份、黄芪10~15份、苦参8~15份、蛇床子2~3份、马钱子10~15份和狼毒15~25份;
所述缓释剂组分为以下重量份原料:高压聚乙烯4~5份,干稻草粉6~9份和改性稻草粉5~8份;
所述缓释剂组分用于包裹所述中草药组分提取的有效成分形成具有缓释作用的微胶囊。
经分析,枣疯病的病原是一种植原体,是一类寄生植物韧皮部的重要致病细菌,靠叶蝉,飞虱等昆虫传播,能够危害上千种植物。
板蓝根,又名大蓝根、大青根,为十字花科菘蓝属植物菘蓝的干燥根,是传统中药材,在人体抗炎、抗病毒、清热解毒、咽喉肿痛等方面起到重要作用。研究表明,对于植物杀菌抗病而言,板蓝根的有效成分最重要的是色胺酮,色胺酮通过使线粒体凋亡途径来诱导线粒体跨膜电位下降,最终导致细菌细胞凋亡。同时板蓝根含有多种有效成分,可以提高施用作物的免疫能力。
金银花,又名银花、双花、忍冬花、警花、二宝花,为忍冬科多年生半常绿缠绕性木质藤本植物的花蕾。金银花味甘性寒,有清热解毒、疏散风热的功效。在日常的感冒、消炎中成药中都含有金银花,因而具有“中药抗生素”、“绿色抗菌素”之称。金银花的化学成分按结构主要包括黄酮类、环烯醚萜类、三萜及三萜皂苷类、还含有机酸类、挥发油及多种微量元素。对于植物杀菌抗病而言,金银花的作用主要是提高植物免疫力抗病作用。
黄连,又名味莲、川连、鸡爪连,为毛茛科黄连属的一种多年生草本植物根茎,含多种异喹啉类生物碱,以小檗碱含量最高,为5~8%,尚含黄连碱、甲基黄连碱、巴马亭、药根碱、表小檗碱及木兰花碱等;酸性成分有阿魏酸,氯原酸等。须根含小檗碱可达5%,黄连叶含小檗碱1.4%~2.9%。上述成分的小檗碱直接作用于致病菌使其蛋白质凝固失水,直至死亡;同时还可破坏细菌鞭毛的结构蛋白,使其失去活性,大大降低病害的蔓延速度,其他有效成分也起到辅助作用。小檗碱在病毒侵入宿主细胞后合成病毒DNA之前发挥干扰抑制作用,主要通过特殊的非共价相互作用与DNA结合,从而防碍植原体DNA的复制。
黄芪,为豆科黄芪属植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的根,主要成分为黄芪多糖、皂甙、黄酮、维生素、微量元素。其中黄芪多糖、皂甙、黄酮为多种药理作用的有效成分。黄芪多糖一方面是对毒性产物的直接抑杀和解毒作用,另一方面是通过调动机体免疫防御功能发挥抗病毒的作用。
苦参,又名野槐、好汉枝、苦骨、地骨、地槐、山槐子,为豆科植物苦参的干燥根,根含多种生物碱:d-苦参碱、d-氧化苦参碱、槐花醇l-臭豆碱、l-甲基金雀花碱、l-穿叶赝靛碱及槐果碱。还含黄酮类:黄腐醇、异黄腐醇、3,4′,5-三羟-7-甲氧-8-异戊烯基黄酮、8-异戊烯基山柰酚等。其主要成分苦参碱杀菌剂对真菌、球菌、杆菌有良好的抑制与杀灭作用。抑菌活性的研究表明,苦参生物碱除对许多病原真菌的菌丝生长和孢子萌发有抑制作用,不仅可抑制菌丝扩展,还可使病原菌碟上菌丝萎缩。
蛇床子,又名野茴香、野胡萝卜子、蛇米、蛇栗,为伞形科植物蛇床的干燥成熟果实。主要成分为蛇床子素、蒎烯、莰烯、异戊酸龙脑酯、异龙脑,其中蛇床子素具有农药活性基因异戊烯结构,表现为独特的杀虫抑菌活性。研究表明蛇床子素对植物病原如白粉病菌、霜霉病菌,疫霉病菌、赤霉病菌等都具有显著的抑制作用。
马钱子,又名番木鳖、苦实把豆儿、苦实、马前、马前子、牛银,为马钱科植物马钱的干燥成熟种子。马钱子碱通过占据植原体复制DNA与蛋白质结合位点,阻止蛋白质对DNA片断的包裹,从而使病毒不能正常复制,达到抑制和杀灭病毒的作用。
狼毒,又名红狼毒、绵大戟、一把香、山萝卜、红火柴头花、断肠草,为瑞香科狼毒属植物瑞香狼毒的根,含瑞香狼毒的根含甾醇、酚性成分、氨基酸、三萜类及有毒的高分子有机酸。狼毒作用机制主要是抑制某些蛋白或酶的活性,这些蛋白或酶与病原菌的细胞壁合成和细胞分裂有关。
进一步地,按重量分数计,所述缓释剂组分按重量份计,还包括:活性炭复合材料1~2份;
所述活性炭复合材料是通过活性炭粉和钛酸正四丁酯反应生成的,所述活性炭复合材料表面有聚集的二氧化钛晶体,且所述活性炭复合材料表面具有碱性基团。
进一步地,所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草和钛酸正四丁酯;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S4、制备活性炭复合材料
向所述活性炭粉中加入钛酸正四丁酯,在室温下搅拌,其后烘干、研磨、煅烧得到活性炭复合材料;期间反应生成的二氧化钛晶体在活性炭复合材料表面发生聚集;
S5、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉、改性稻草粉和活性炭复合材料共混挤出,得到缓释剂组分。
基于同一发明构思,本申请还提供了一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,应用于制备上述治疗植物病毒病的中草药制剂,所述方法包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子、狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中预浸泡,再加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到5~10%聚乙烯醇的水溶液中,加热到50~80℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
进一步地,所述乙醇预浸泡时间为0.5~1小时,所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的8~12倍,所述乙醇的浓度为50-80%。
进一步地,所述醇提过程中的加热时间为1~2小时,加热温度为60~80℃。
进一步的,所述提取物原液、乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂、聚乙烯醇水溶液、缓释剂组分质量比是1:5~10:20~50:0.3~1。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、通过研发中草药熬合剂,课题组在枣树上进行试验示范,成功总结了主要果树病害的绿色防控技术。这一成果对于减轻环境污染、提高果品质量,以及推动果树产业的绿色高质量发展具有重要意义。
2、利用大量中草药植物进行成分筛选测定,课题组最终确定了本发明效果俱佳的原材料,包括苦参、马钱子、狼毒、蛇床子等,并研制了相应的加工工艺和配伍方案。
3、该制剂可有效防治枣疯病,其绿色防控技术为果树产业健康发展带来了新的选择。试验结果表明,对初发病植株的防治效果达到80%以上。
4、该制剂防治时间长,通过高压聚乙烯形成的包裹作用,把中草药有效成分生物碱类、黄酮类等组分的释放时间延长;同时加入稻草粉,优化后了包裹的光解效果,让有限组分在光照下有效缓慢分解。
附图说明
图1是变倍显微镜下的实施例1悬浮液中的微胶囊包裹体;
图2是实施例1治疗植物病毒病的中草药制剂附着力试验图;
图3是实施例1中的枣疯病病枝(3级枣疯病治疗前);
图4是实施例1中的治疗成功的病枝(3级枣疯病治疗后,每20D喷洒一次,连续6次喷洒)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对在表中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护范围。
治疗植物病毒病的中草药制剂,核心成分是复合植物提取物,其有效成分是生物碱、黄酮类等,其对生态环境污染小,也不容易让害虫产生抗药性,但是植物源提取物也具有作用时间短、有效成分不稳定的缺点,本发明也试图采用新思路来提升中草药农药性能。
下面所述实施例的试验设备和制剂如下:旋转蒸发仪(德国海道尔夫公司);变倍立体显微镜(德国徕卡公司);分散剪切乳化仪(美国欧姆尼公司);电热恒温水浴锅(江苏科导仪器公司);电子天平(瑞士梅特勒托利多);真空干燥机(美国labconco公司)。以下中草药采购于山东济南的同仁堂药房,化学制剂则采购于上海麦克林生化公司。
实施例1:本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3.5;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份;
所述缓释剂组分为以下重量份原料:高压聚乙烯4份,干稻草粉8.5份,改性稻草粉6份,活性炭复合材料1份。
一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,应用于制备上述治疗植物病毒病的中草药制剂,包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子、狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中预浸泡,再加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到10%聚乙烯醇的水溶液中,加热到80℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
所述乙醇预浸泡时间为0.5小时,所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的8倍,所述乙醇的浓度为80%。所述醇提过程中的加热时间为1小时,加热温度为80℃。所述提取物原液、乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂、聚乙烯醇水溶液、缓释剂组分质量比是1:5:50:1。
所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草和钛酸正四丁酯;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S4、制备活性炭复合材料
向所述活性炭粉中加入钛酸正四丁酯,在室温下搅拌,其后烘干、研磨、煅烧得到活性炭复合材料;期间反应生成的二氧化钛晶体在活性炭复合材料表面发生聚集;
S5、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉、改性稻草粉和活性炭复合材料共混挤出,得到缓释剂组分。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
需要解释的是,中草药制剂中有生物碱类、黄酮类等杀菌物质,也含有大量的氨基酸、多糖、多肽等营养物质,能修复伤口,病菌主要通过伤口、气孔、皮孔侵入,修复伤口,就从源头阻挡了病菌的侵染。中草药制剂中含有大量的高能量物质及功能性物质,如多糖、多肽、氨基酸、生物碱类、黄酮类等。这些物质会在作物受到病菌侵染、自然灾害(如风、雨)或是生理需要的时候传导至作物的生长点上,以发挥作用,如当作物有伤口,传导至伤口进行修复伤口,阻断病菌的侵入途径;如受到病菌危害时,中草药制剂中生物碱、黄酮类等物质传导至被危害部位进行杀菌。同时,如果植株生长势弱,中草药制剂中的氨基酸、多糖、多肽等高能量物质会传导至根系及叶片,进行促进生根、提高叶片叶绿素含量等,以增强作物的抗病抗逆能力。
高压聚乙烯易成膜,力学性能良好,可以将中草药提取物完整的包覆其中,能在紫外线的作用下老化,但是老化时间较长,中草药提取物不易释放。本发明向高压聚乙烯薄膜中添加天然干稻草,随着天然干稻草的加入,高压聚乙烯的光解速率提高,利于中草药提取物的释放,但是天然干稻草加入量的增加,影响高压聚乙烯的力学性能,不便于加工将中草药提取物包覆其中。在此基础上,本发明对稻草进行改性,克服干稻草的加入影响高压聚乙烯的拉伸性能以及拉伸断裂面的不利影响。且改性稻草在高压聚乙烯中均匀分布,能进一步加强紫外光对高压聚乙烯的破坏速率,加速释放中草药提取物。
在干稻草和改性稻草改性高压聚乙烯,加强紫外光对其的破坏速率的基础上,中草药提取物的释放速率虽然提升幅度较大,但在施药5D后才能开始有杀菌效果。因此,向高压聚乙烯中加入活性炭复合材料,进一步加速高压聚乙烯的光解速率,进一步提高中草药提取物的释放速率。在活性炭复合材料的制备过程中,二氧化钛在活性炭上发生聚集,在活性炭表面形成两种二氧化钛晶形,使得活性炭具有光催化效果,进一步加速高压聚乙烯的光解速率,进行中草药提取物的释放。且活性炭复合材料在制备过程中,其表面形成了碱性基团,与植物蜡中的主要成分高级脂肪酸等形成化学吸附作用,结合活性炭本身的物理吸附作用,使得包裹有中草药提取物的缓释剂组分牢固的吸附在叶片上,即使叶片有30~65°倾斜角的时候,提取物并不会滴落,亦不会因雨水的冲刷作用,而造成大量的流失。而是在晴天紫外线较强的作用下,不断光解,将包裹的提取物释放进行杀菌。经过试验,缓释剂组分在1~5D内光解速率较快,10D后光解速率逐渐降低,因此在施药后1~5D即可体现较强杀菌效果,到第10D药效才慢慢降低,且施药15D后,仍然有一定的杀菌效果。
在变倍显微镜下,悬浮液中的微胶囊包裹体的形态如图1,可以看到形成了大量的微胶囊包裹体。枣树生长期,每20D连续进行喷洒,喷洒6次,3级枣疯病治疗前如图3,治疗后的如图4,可以发现治疗好后的枣树已经可以正常抽出新枝,治疗过程的发黄枯萎的枣疯病病枝进行过一定程度的修剪。
实施例2:本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根5份、金银花15份、黄连15份、黄芪15份、苦参15份、蛇床子2份、马钱子15份和狼毒15份;所述缓释剂组分配比和实施例1一致。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和缓释剂组分制备方法和实施例1一致。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例3:本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:1.5;
所述中草药组分为以下重量份原料:包括以下重量分数原料:板蓝根10份、金银花13份、黄连18份、黄芪13份、苦参8份、蛇床子3份、马钱子10份和狼毒22份;所述缓释剂组分配比和实施例1一致。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和缓释剂组分制备方法和实施例1一致。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例4:与实施例1相比,区别在于,不进行乙醇预浸泡。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法,包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子换和狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到10%聚乙烯醇的水溶液中,加热到80℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的12倍,所述乙醇的浓度为80%。所述醇提过程中的加热时间为2小时,加热温度为80℃。
所述缓释剂组分配比和缓释剂制备方法和实施例1一致。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例5:与实施例1相比,区别在于,醇提使用的乙醇浓度为50%。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法,包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子、狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中预浸泡,再加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到10%聚乙烯醇的水溶液中,加热到80℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
所述乙醇预浸泡时间为0.5小时,所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的12倍,所述乙醇的浓度为50%。所述醇提过程中的加热时间为2小时,加热温度为80℃。
所述缓释剂组分和制备方法和实施例1一致。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例6:与实施例1相比,区别在于,醇提使用的温度不同。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法,包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子、狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中预浸泡,再加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到5%聚乙烯醇的水溶液中,加热到50℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
所述乙醇预浸泡时间为1小时,所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的8倍,所述乙醇的浓度为80%。所述醇提过程中的加热时间为1小时,加热温度为60℃。
上述缓释剂组分制备方法和实施例1一致。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例7:与实施例1相比,区别在于,缓释剂组分不含活性炭复合材料。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。
所述缓释剂组分的重量份配比:高压聚乙烯4份,干稻草粉9份,改性稻草粉7份。
所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉、改性稻草粉共混挤出,得到缓释剂组分。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例8:与实施例1相比,区别在于,缓释剂组分的活性炭复合材料中无二氧化钛晶体。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。
所述缓释剂组分的重量份配比:高压聚乙烯4份,干稻草粉8.5份,改性稻草粉7份,活性炭粉5份。
所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S4、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉、改性稻草粉和活性炭粉共混挤出,得到缓释剂组分。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例9:与实施例1相比,区别在于,缓释剂组分不含改性稻草粉。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。
所述缓释剂组分的重量份配比:高压聚乙烯5份,干稻草粉13.5份,活性炭复合材料2份。
所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草和钛酸正四丁酯;
S2、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S3、制备活性炭复合材料
向所述活性炭粉中加入钛酸正四丁酯,在室温下搅拌,其后烘干、研磨、煅烧得到活性炭复合材料;期间反应生成的二氧化钛晶体在活性炭复合材料表面发生聚集;
S4、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉和活性炭复合材料共混挤出,得到缓释剂组分。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
实施例10:与实施例1相比,区别在于,缓释剂组分不含干稻草粉。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。
所述缓释剂组分的配比:高压聚乙烯5份,改性稻草粉13.5份,活性炭复合材料1.5份。
所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草和钛酸正四丁酯;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S4、制备活性炭复合材料
向所述活性炭粉中加入钛酸正四丁酯,在室温下搅拌,其后烘干、研磨、煅烧得到活性炭复合材料;期间反应生成的二氧化钛晶体在活性炭复合材料表面发生聚集;
S5、将所述高压聚乙烯、改性稻草粉和活性炭复合材料共混挤出,得到缓释剂组分。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
对照例1:与实施例1相比,区别在于,不使用缓释剂组分。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分原料,按以下重量份配比:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
对照例2:与实施例1相比,区别在于,苦参替代蛇床子。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参15份、马钱子13份、狼毒25份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。上述缓释剂组分的配比和制备方法和实施例1相同。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
对照例3:与实施例1相比,区别在于,马钱子替代狼毒。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、马钱子38份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。上述缓释剂组分的配比和制备方法和实施例1相同。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
对照例4:与实施例1相比,区别在于,狼毒替代马钱子。
本实施例公开了一种治疗植物病毒病的中草药制剂,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:3;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根12份、金银花10份、黄连12份、黄芪10份、苦参13份、蛇床子2份、狼毒38份。
上述治疗植物病毒病的中草药制剂制备方法和实施例1相同。上述缓释剂组分的配比和制备方法和实施例1相同。
称取本实施例制备的治疗植物病毒病的中草药制剂,用水稀释150倍喷施于枣疯病病枝。
效果评价:试验地点:位于济南市南山管委会仲宫镇门牙村枣树试验基地230亩,8年生树,患有不同严重程度的枣疯病。所有枣树均为山地果园,土壤为沙壤土,梯田栽植。该地域属暖温带大陆性季风气候区,春夏秋冬四季分明。当地常年降水量560毫米,年日照2800小时,无霜期189天,平均气温12.3℃。取当地枣疯病病患林,按枣疯病严重级别划分3个等级,1级2级和3级,其中1级最轻,3个等级病患的枣树从新芽萌动期到挂果采摘前,整个生长季节喷施6次,每次间隔时长为20D。每个实施例、对照例作为1个试验组,每个试验组取30棵枣树,每棵枣树取10根病枝标记,根据病枝的严重程度定严重级别,相当于每个试验组有300根枝条进行试验,喷施后定期观察病枝的发病情况和无症状枝的感染情况。根据枣疯病的严重等级和治疗难度,进行有效防治的分级标准制定:1级枣疯病,无新疯枝条抽出,视为有效防治;2级枣疯病有新疯枝条抽出,但能控制枣疯病继续扩展,能够结枣,视为有效防治;3级枣疯病继续抽出新疯枝条,有正常花,但保留不住果实,能够生长正常枝条,视为有效防治。
试验分2个阶段,第一阶段目的是试验施药后,分析比较每个实施例施药后的药物缓释效果,在枣树抽芽萌动期对1级枣疯病病枝进行首次施药,便于观察;此处需要解释的是,首次喷洒对2级和3级枣疯病病情控制不明显,其治愈期更长,所以试验缓释效果取1级枣疯病的枝条进行试验。第二阶段目的是连续施药6次,每次间隔20D,也就是120D后,分析比较实施例1和对照例对枣疯病的防治率,此处就取1级、2级和3级枣疯病的枝条均进行观察。两个阶段的制剂用量200毫升/亩,稀释倍数均是150倍。
第一阶段,在枣树新芽抽动期,取上述治疗植物病毒病的中草药制剂稀释相同倍数后喷施于划定的试验病患枣林,并设置清水组对照组。第一次喷洒后,每5D统计试验病枝新芽病患情况,如新出新芽没有出现枣疯病症状或者新芽的枣疯病症状减轻,视为该阶段的药物仍具备药效。
如表1所示,根据对1级枣疯病病枝的观察,此时统计是以单根枝条新抽新芽的病患情况作为统计,药效随着施用天数的统计表:
上述过程,20D中有3D下小雨,1D大雨,12D晴天,4D阴天。从表1可以看到,具备缓释剂组分的药效在10D左右达到巅峰且药效更佳,持续时间在15D左右也有一定的药效,而不具有缓释剂组分的在5D内达到巅峰,途中清水组有一定效果,可能是喷施的时候个别药物通过风力作用在对照组。
本发明实施例构思中,向中草药提取物中加入缓释剂组分,缓释剂组分的作用是将中草药提取物包覆,在晴天光照较强的时候,缓释剂组分逐渐分解,逐步释放中草药提取物,使得中草药提取物具有长效的效果。本发明实施例采取的方案不是避免或者减少光照的影响,反而是有光照的情况下进行分解微胶囊包裹物,释放出提取物有效成分,最终光解的成分是二氧化碳和水,对环境无污染。干稻草粉加入其中的作用是产生较快的光解效果,但干稻草表面的粗糙降低了力学性能,而使用改性稻草能让整体微胶囊成膜性能提升;此时的光解效果仍较慢,而在这基础上采用活性炭和二氧化钛催化剂的方式进一步提升光解速度。活性炭复合材料的碱性基团和叶片的表面吸附,以及活性炭本身的吸附性能还能依附于枣树的叶子、树干,从表1所示,实施例7比实施例1的不仅药效差,而且有效成分释放慢。图2是实施例1治疗植物病毒病的中草药制剂附着力试验图,具体试验方式是,取2组枣叶标记为A组和B组,分别放置于培养皿。本实施例1的中草药组分的农药稀释150倍,加入着色剂,滴入A组叶片形成第一液滴;对照组为实施例7的中草药组分的农药稀释150倍,加入着色剂,滴入B组叶片形成第二液滴;随后将两组培养皿分别从水平、45°、60°和75°位置静置5分钟,并拍照得到图2。从图2中可以看出,A组叶片上的点状物是第一液滴,B组叶片上的点状物是第二液滴;随着倾斜角度的变化,第一液滴依然牢牢附着在原始滴落点附近,而第二液滴则随着倾斜角度增加因为重力作用而发生位移,说明实施例1的农药附着力更好,证明了活性炭复合材料的吸附作用起了效果。
试验第二阶段,连续施药6次后,对枣疯病治疗有效防治率进行统计,此时统计则是以每组30株枣树整体治疗有效性情况作为统计,将缓释效果,如表2:
从表2所示,上述实施例1的技术方案,可以有效控制病情1级的枣疯病,无新疯枝条抽出控制率达91.33%;对于2级的枣疯病,中草药熬合剂能够缓解枣疯病危害,有新疯枝条抽出,但能控制枣疯病继续扩展,能够结枣,控制率68.00%;对于3级的枣疯病,继续抽出新疯枝条,有正常花,但保留不住果实,能够生长正常枝条,控制率为48.33%。实施例1和对照例1来看,缓释剂组分能延缓药效,尽可能较长时间锁住有效成分,在光照条件下缓慢分解;但如无缓释剂组分则药效丧失过快造成高频喷药才能保持药效,同时当天气情况差尤其是下雨时冲刷掉了中草药有效成分,造成中草药提取的有效成分的较大浪费。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种治疗植物病毒病的中草药制剂,其特征在于,包括中草药组分和缓释剂组分,所述中草药组分和缓释剂组分的重量比为100:1.5~3.5;
所述中草药组分为以下重量份原料:板蓝根5~12份、金银花10~15份、黄连12~18份、黄芪10~15份、苦参8~15份、蛇床子2~3份、马钱子10~15份和狼毒15~25份;
所述缓释剂组分为以下重量份原料:高压聚乙烯4~5份,干稻草粉6~9份和改性稻草粉5~8份;
所述缓释剂组分用于包裹所述中草药组分提取的有效成分形成具有缓释作用的微胶囊;
所述缓释剂组分按重量份计,还包括:活性炭复合材料1~2份;
所述活性炭复合材料是通过活性炭粉和钛酸正四丁酯反应生成的,所述活性炭复合材料表面有聚集的二氧化钛晶体,且所述活性炭复合材料表面具有碱性基团。
2.如权利要求1所述的一种治疗植物病毒病的中草药制剂,其特征在于,所述缓释剂组分的制备方法,包括:
S1、称取高压聚乙烯、干稻草和钛酸正四丁酯;
S2、制备改性稻草粉
将干稻草粉碎过筛,并用质量分数为10~15%的氢氧化钠煮沸;抽滤后用水洗涤至微碱性,烘干得到预处理稻草粉;
向所述预处理稻草粉中加入甲苯、环氧氯丙烷和50~60%的氢氧化钠,进行回流反应,反应结束后冷却、抽滤,并用乙醇和水洗涤,干燥后得到改性稻草粉;
S3、制备活性炭粉
将干稻草切碎,并用2.5~3mol/L的氯化锌溶液进行浸泡,烘干,得到预处理稻草;
将所述预处理稻草以10~15℃/min的升温速率升温至580~600℃,保温后冷却至室温,得到碳化稻草;
将所述碳化稻草用10~15%的氢氧化钠溶液洗涤,其后用70~80℃的水洗涤,并干燥至恒重,最后研磨得到活性炭粉;
S4、制备活性炭复合材料
向所述活性炭粉中加入钛酸正四丁酯,在室温下搅拌,其后烘干、研磨、煅烧得到活性炭复合材料;期间反应生成的二氧化钛晶体在活性炭复合材料表面发生聚集;
S5、将未处理的干稻草粉碎成干稻草粉,将所述高压聚乙烯、干稻草粉、改性稻草粉和活性炭复合材料共混挤出,得到缓释剂组分。
3.一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,应用于制备如权利要求1至2任一所述的治疗植物病毒病的中草药制剂,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、取板蓝根、金银花、黄连、黄芪、苦参、蛇床子、马钱子、狼毒中草药洗净干燥,粉碎过筛制备成粗粉,加入乙醇中预浸泡,再加热,过滤制得第一醇提液和第一滤渣;
S2、将第一滤渣再加入乙醇中加热,过滤制得第二醇提液和第二滤渣;
S3、混合第一醇提液和第二醇提液,精滤,蒸发浓缩成浸膏状或浆状的提取物原液;
S4、将提取物原液溶解于乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂,再加入到5~10%聚乙烯醇的水溶液中,加热到50~80℃,加入缓释剂组分,剪切砂磨分散至微米级;
S5、继续搅拌得到悬浮液,过滤,用少量纯净水和乙醇洗涤,干燥后制得。
4.如权利要求3所述的一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,其特征在于,所述乙醇预浸泡时间为0.5~1小时,所述醇提过程中的乙醇用量为待提取对象重量的8~12倍,所述乙醇的浓度为50-80%。
5.如权利要求3所述的一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,其特征在于,所述醇提过程中的加热时间为1~2小时,加热温度为60~80℃。
6.如权利要求3所述的一种治疗植物病毒病的中草药制剂的制备方法,其特征在于,所述提取物原液、乙酸乙酯和/或二甲苯的溶剂、聚乙烯醇水溶液、缓释剂组分质量比是1:5~10:20~50:0.3~1。
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