CN102495161B - 专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器。其包括氢焰本体、氢焰离子座及安装在该氢焰离子座上的喷嘴，该喷嘴与所述氢焰离子座中的载气路管相连通，在所述载气路管中设置有雷尼镍吸附管。本发明具有积极有益的效果：能够实现低效率的镍触媒转化效果，将样品中部分一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷；适用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（一氧化碳、二氧化碳）的测定，一氧化碳最小检测浓度可以达到≤1μL/L，二氧化碳最小检测浓度可以达到≤5μL/L；本发明大大简化了气相色谱仪的气路，不再需要配置镍触媒转化器。
Description
技术领域
本发明涉及一种火焰离子化检测器(FID)，具体涉及一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，其可安装到气相色谱仪上，主要用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（一氧化碳、二氧化碳）的测定。
背景技术
绝缘油中溶解气体组分及含量的分析测定，对充油电气设备制造、运行部门是十分重要的检测项目之一，是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。利用气相色谱法分析油中的溶解气体来监视充油电气设备的安全运行，在我国已有30多年的使用经验。
普通的火焰离子化检测器(FID)主要对烃类响应灵敏，而对无机物几乎没有响应，所以国家标准 GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中规定的绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳的测定方法是：通过镍触媒转化器，将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷，然后通过普通的火焰离子化检测器检测出甲烷，通过换算实现对一氧化碳、二氧化碳的测定。使用这种方法的气相色谱仪必须配备镍触媒转化器和普通的火焰离子化检测器才能实现对一氧化碳、二氧化碳的测定。
国家标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中规定，气相色谱仪对烃类的最小检测浓度是0.1μL/L，对一氧化碳的最小检测浓度是5μL/L，对二氧化碳的最小检测浓度是10μL/L，如果镍触媒转化效率过高，不但是没有必要的，而且会导致检测器对高浓度一氧化碳和二氧化碳的响应值过大甚至饱和。常规的气相色谱仪中为了降低镍触媒的转化效率，往往还需要增加在镍触媒转化器前增加额外的分流气路，导致气路更加复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不需要气相色谱仪中再专门配置镍触媒转化器而可以实现对绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳的测定的火焰离子化检测器(FID)。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，包括氢焰本体、氢焰离子座及安装在该氢焰离子座上的喷嘴，该喷嘴与所述氢焰离子座中的载气路管相连通，在所述载气路管中设置有雷尼镍吸附管。
所述雷尼镍吸附管为雷尼镍陶瓷管，其通过以下方法制得：
以碳化硅亚微粉、碳和硼按95～98:1～2:0.5的质量比所构成的混合粉料为原料，模压成型为素坯，再将素坯没入氮化硼：雷尼镍=1:0.5～5的混合粉料在惰性气体氛围下进行烧结。
上述烧结进行时，通入0.4Mpa压力的氮气，温度从室温经过115～125min逐渐升温至1000℃，再经过20～30min升温至1250℃，保温20min后，经55～65min升到1850℃，再保温25～35min，经35～45min升温至2130℃，保温55～65min后自然冷却后即可。
所述雷尼镍陶瓷管长10～15mm，外径2～4mm，内孔径0.8～1.2mm。
在所述雷尼镍吸附管下方设置有烧结网。
所述专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器中还设置有使所述氢焰离子座保持320℃恒温的加热单元，该加热包括单元由温控电路及设置于所述氢焰离子座内的加热器件和温度传感器。
所述氢焰本体、氢焰离子座之间设置有隔离云母片。
本发明具有积极有益的效果：
能够实现低效率的镍触媒转化效果，将样品中部分一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷。由于GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中对一氧化碳、二氧化碳、甲烷的最小检测浓度要求不同，所以非常适合用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（一氧化碳、二氧化碳）的测定，一氧化碳最小检测浓度可以达到≤1μL/L，二氧化碳最小检测浓度可以达到≤5μL/L；本发明大大简化了气相色谱仪的气路，不再需要配置镍触媒转化器。
附图说明
图1为一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器的剖面结构示意图。
图中，1为收集极套筒，2为导向套，3为接头，4为接触杆，5为导线，6为导线，7为极化极压帽，8为极化极座，9为喷嘴上密封垫，10为云母片，11为喷嘴下密封垫，12为感温元件，13为喷嘴，14为烧结网，15为雷尼镍吸附管，16为加热棒，17为氢焰离子座，18为喷嘴压帽，19为极化极圈，20为点火丝，21为氢焰本体，22为氢焰瓷套B，23为氢焰瓷套A，24为收集筒，25为氢焰压盖。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但并非是对本发明保护范围的限定；实施例中所涉及的工艺方法，如无特别说明则为常规的方法或步骤，所用试剂除特别说明外，则均为市售。
实施例1 一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，参见图1，氢焰离子座17中设置有加热棒16和感温元件12，通过电路控温，可以将氢焰离子座保持恒温320℃，离子座下部设置有雷尼镍吸附管（长度13mm，外径3mm，内孔1mm）15，并由烧结网14进行固定，雷尼镍吸附管15可将样品中部分一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷，其制备方法为：
碳化硅亚微粉加入烧结助剂碳和硼（质量比为98:1:0.5），混合过筛，然后将称好重量的粉料倒入金属压模中，以16吨的压力单向加压，保压5min后脱模，对压好的素坯进行尺寸和重量检查，然后进行烧结，将素坯没入盛放于石墨坩埚中的氮化硼和雷尼镍混合粉料（质量比为1:1）中，用0.4Mpa压力的氮气气流作为保护气，进行烧结，烧结温度采用程序升温方式，逐步提高温度，温度从室温经过120min升温至1000℃，再经过25min升温至1250℃，保温20min后，经60min升到1850℃，再保温30min，经40min升温至2130℃，保温60min后自行冷却。
上述检测器的工作原理是：氢焰离子座17通过云母片10，和氢焰本体21隔离，这样，氢焰离子座17在保持320℃恒温时，经测试氢焰本体21温度可以达到150℃以上，完全满足氢焰工作对温度的要求，样品气体通过雷尼镍吸附管15，其中的一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷。经喷嘴13流出在，被点火丝20点燃并燃烧，喷嘴13由喷嘴上密封垫9和喷嘴下密封垫11，通过喷嘴压帽18固定于氢焰离子座17上，点火丝20的点火电源由导线6提供，导线5为极化极圈19提供极化电压，这样在极化极圈19和收集筒24之间就形成一个直流电场，收集筒24由氢焰瓷套A 23和氢焰瓷套B 22，通过氢焰压盖25固定于氢焰本体21上，喷嘴流出的甲烷，在火焰的高能作用下，被激发而生成离子，生成的离子在直流电场的作用下定向移动，形成了一种微弱电流，经接触杆4传导到电路控制系统，经高阻取出电压信号进行输出计算。从而判断一氧化碳和二氧化碳的含量，图中收集极套筒1和导向套2及接头3起到辅助固定接触杆4的作用，极化极压帽7和极化极座8起到辅助固定极化极圈19的作用。
上述火焰离子化检测器，通过标气试验，一氧化碳最小检测浓度可以达到≤1μL/L，二氧化碳最小检测浓度可以达到≤5μL/L，满足GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中规定。
改变上述实施例中的各个具体部件的结构尺寸参数，或者部件的等同替换等，可形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (5)
1.一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，包括氢焰本体、氢焰离子座及安装在该氢焰离子座上的喷嘴，该喷嘴与所述氢焰离子座中的载气路管相连通，其特征在于，在所述载气路管中设置有雷尼镍吸附管，所述雷尼镍吸附管为雷尼镍陶瓷管，其通过以下方法制得：
以碳化硅亚微粉、碳和硼按95～98:1～2:0.5的质量比所构成的混合粉料为原料，模压成型为素坯，再将素坯没入氮化硼：雷尼镍=1:0.5～5的混合粉料在氮气氛围下进行烧结，所述烧结进行时，通入0.4Mpa压力的氮气，温度从室温经过115～125min逐渐升温至1000℃，再经过20～30min升温至1250℃，保温20min后，经55～65min升到1850℃，再保温25～35min，经35～45min升温至2130℃，保温55～65min后自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，其特征在于，所述雷尼镍陶瓷管长10～15mm，外径2～4mm，内孔径0.8～1.2mm。
3.根据权利要求1所述的专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，其特征在于，在所述雷尼镍吸附管下方设置有烧结网。
4.根据权利要求1所述的专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，其特征在于，该检测器还设置有使所述氢焰离子座保持320℃恒温的加热单元，该加热包括单元由温控电路及设置于所述氢焰离子座内的加热器件和温度传感器。
5.根据权利要求1所述的专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器，其特征在于，所述氢焰本体、氢焰离子座之间设置有隔离云母片。
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