CN102492136A - 系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法。该方法以脂肪酸、多胺或高级脂肪胺和乙二醇或1，6-己二醇为基本原料，以酸酐、丙烯酸或其衍生物及酰胺或环氧乙烷为辅助原料，将基本原料与辅助原料的不同组分进行配伍并按质量比分时投料，以不同温度进行分段反应得到系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。本发明的优点在于，使用来自廉价的农副产品的脂肪酸为基本原料，制得的系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂，针对不同品种的沥青均具有优良的乳化性能，质量稳定，能广泛与各种骨料配伍、裹覆性好，而且施工不受季节限制。
Description
技术领域
本发明涉及一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，属于沥青乳化剂技术。
背景技术
沥青乳化剂是由亲水(或憎油)的极性基和亲油(或憎水)的非极性基(一般是碳氢链)所组成。作为沥青乳化剂需要有适宜碳链的烷烃才能更好的与沥青进行乳化。按乳化沥青与矿料接触后分解破乳的速度分类有：快裂型、中裂型和慢裂型。其中，阳离子慢裂快凝型乳化剂主要用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层施工，它是一种冷拌沥青混合料。理论上讲，一种石料，不同品种沥青，在某个季节施工，只能对应一种乳化剂和乳化沥青配方，施工质量好坏，乳化剂起着重要作用。乳化剂与沥青乳液性能的关系：乳化能力与乳化剂的电性、HLB值等有关；乳液稳定性与乳化剂的电性、粘度等有关；破乳(拌合性)与乳化剂的电性、CMC、粘度等有关，骨料粘附力和电性等有关，还与环境等因素息息相关。
目前国内外微表处、稀浆封层和改性稀浆封层摊铺式施工，大部分都采用酰胺型的多胺阳离子沥青乳化剂。该类乳化剂的合成主要原料是脂肪酸和胺类的反应，如硬脂酸与二乙烯三胺的反应：
C17H38COOH+H2N(CH2CH2NH)2H→C17H38CONH(CH2CH2N)2H+H2O
这是生成酰胺的主反应，一般在150℃左右即可进行完毕，但要得到一种阳离子更强的咪唑啉，还要在200℃以上进行脱水反应：
这种阳离子乳化剂一般是由长链的亲油基和亲水基组成。它的长链亲油基，通常为脂肪酸类或石油烃类化学品衍生而来。通常，阳离子乳化剂的亲水基团的正电荷一般由氮原子携带，也可以由硫或磷原子携带。长链的氨类化合物具有很强的极性，水溶液中的离子有极强的阳离子活性，从而具有优异的粘附力和亲和力。有文献资料合成的乳化剂结构为：
其中：R-亲油基团；x，y-为取代基；Nn--为负电荷；使用时需要盐酸调pH为9～11。
此外，还有用甜菜碱类，它是具有[N+CH2COO-]结构的化合物。还有木质素季铵盐类等。通常，单一品种阳离子沥青乳化剂一般达不到现场施工要求，因此，必须依据应用条件的不同和变化而对沥青乳化剂进行分子结构的改进。我们提出了慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法。该方法过程简单，制得的系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂，针对不同的石料和沥青，以及在不同的施工季节，均具有良好的应用性能，达到慢裂快凝目的，以满足现场施工要求。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，方法之一，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺及与乙二醇或1，6-己二醇质量比为1∶(1.0～1.2)∶(1.5～4)的比例，首先，将脂肪酸加入聚合釜中，在温度120～150℃及搅拌下脱水0.5～1.0小时，之后降温至110℃以下，向聚合釜中加入多多胺或高级脂肪胺，升温至150～180℃反应3.0～4.0小时，继续升温至200～300℃反应直至无馏出物为止；然后降温至50℃以下，向聚合釜中加入乙二醇或1，6-己二醇，搅拌下继续反应0.5～1.0小时，之后冷却至室温，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂；或者是在聚合釜降温至50℃以下，向聚合釜中加入乙二醇或1，6-己二醇，继续搅拌0.5～1.0小时之后，再向聚合釜中加入质量为0.2～0.3倍脂肪酸的非离子表面活性剂，搅拌1.0～1.5小时，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
方法之二，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐及与乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(1.4～1.6)∶(0.4～0.5)∶(0.3～1.2)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐，升温至200℃维持3小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多乙烯多胺或脂肪胺，升温至温度150～180℃反应3.0小时，再升温至200～230℃反应3.0小时至无馏出物为止，继续冷却降温至80℃以下，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1.0小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
方法之三，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐、与丙烯酸或其衍生物及与乙二酸或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(0.5～6.0)∶(1.5～5.2)∶(2.8～5.0)∶(0.8～1.1)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐，升温至200℃维持3小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多胺或高级脂肪胺及丙烯酸或其衍生物，升温至温度150～180℃反应3.0～3.5小时，再升温至200～230℃反应3.0小时至无馏出物为止，继续冷却至温度80℃以下，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
方法之四，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐或改性松香、与酰胺或环氧乙烷及与乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(1.8～2.0)∶(1.2～1.9)∶(1.0～1.2)∶(0.24～1.05)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐或改性松香，升温至200℃维持3～3.5小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多胺或高级脂肪胺及酰胺，升温至150～180℃反应3.0小时，再升温至200～230℃反应3.0～5.0小时，再降温至70～80℃通入环氧乙烷反应3～5小时，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
本发明的优点在于，使用来自廉价的农副产品的脂肪酸为基本原料，严格按照合成、结构、性能和应用的内在联系，再通过调控溶剂种类，合成粘度大小和HLB值不同的系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。该乳化剂针对不同品种的沥青均具有优良的乳化性能，以此方法制得的乳化沥青质量稳定，能广泛与各种矿料配伍、裹覆性好，而且施工不受季节限制，从而保证筑路和修路的质量。
具体实施方式
实施例1
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入30g脂肪酸，加热至温度150℃脱水0.5小时，降温至110℃，然后加入32g多胺，升温至160℃反应3小时，再升温至220℃反应2.5小时直至无馏出物为止，降温至50℃，加入40g乙二醇，搅拌0.5小时至无馏出物为止，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g冷却出料，得到92g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例2
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入35g脂肪酸，加热至温度150℃脱水0.5小时，降温至110℃，然后加入38gN，N-二(3-氨基丙基)十二胺，升温至170℃反应3.5小时再升温至250℃反应3小时直至无馏出物为止，降温至50℃，加入45g1，6-己二醇，搅拌反应1小时，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到98g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例3
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入45g脂肪酸，加热至温度150℃脱水0.5小时，降温至110℃，然后加入50g二乙烯三胺，升温至180℃反应3小时，再升温至280℃反应3小时直至无馏出物为止，降温至50℃，加入50g乙二醇，搅拌0.5小时，加入壬基酚聚氧乙烯醚，搅拌1小时，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到135g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例4
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入60g脂肪酸，加热至温度110℃脱水0.5小时，然后加入12g丁二酸酐，升温至200℃反应3小时，再降温至80℃，加入N，N-二(3-氨基丙基)十二胺88g，升温至160℃反应3小时，再升温至230℃反应3小时，冷却至70℃，加入65g乙二醇，搅拌0.5小时至无馏出物为止，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到205g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例5
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入30g脂肪酸，加热至温度110℃脱水0.5小时，然后加入8.4g邻苯二甲酸酐，继续升温至200℃反应3.5小时，再降温至130℃，加入合成胺类混合物时最后残留物49g，升温至170℃反应3小时，再升温至240℃反应3小时，冷却至80℃，加入20g1，6-己二醇，搅拌1小时，冷却至50℃，至无馏出物为止，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到80g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例6
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入35g脂肪酸，加热至温度120℃脱水0.5小时，然后加入9.2g丙酸酐，继续升温至200℃反应3小时，再降温至130℃，加入四乙烯五胺38g，升温至170℃反应3小时，再升温至240℃反应3小时，冷却至80℃，加入57g乙二醇，搅拌1小时，冷却至50℃，至无馏出物为止，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到120g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例7
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入78g脂肪酸，加热至温度120℃脱水0.5小时，然后加入15g醋酐，继续升温至220℃反应3小时，再降温至130℃，加入14g N，N-二(3-氨基丙基)十二胺和丙烯酸28g混合物，升温至180℃反应3小时，再升温至220℃反应3小时，冷却至80℃，加入87g乙二醇，搅拌1小时，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到200g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例8
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入60g脂肪酸，加热至温度120℃脱水0.5小时，然后加入40g丁二酸酐，继续升温至200℃反应3小时，再降温至110℃，加入77g N，N-二(3-氨基丙基)十二胺和丙烯酸12g混合物，搅拌升温至150℃反应3小时，加入20g改性松香，继续反应1.5小时，升温至200℃反应1小时，冷却至80℃，加入79g乙二醇，搅拌1小时，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到218g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例9
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入78g脂肪酸，加热至温度120℃脱水0.5小时，然后加入15g丙酸酐，继续升温至210℃反应3小时，再降温至140℃，加入75g一缩二乙二醇，搅拌降温至100℃，加入多乙烯多胺140g和丙烯酸28g混合物，搅拌升温至220℃反应3小时，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到190g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例10
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入70g脂肪酸，加热至温度110℃脱水0.5小时，降温至80℃，加入预先混合好的高级脂肪胺35g和酰胺40g，升温至130℃反应3小时，继续升温至240℃反应1.5小时，再降温至120℃，加入75g乙二醇，搅拌0.5小时，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到190g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例11
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入15g脂肪酸，加热至温度110℃脱水0.5小时，然后加入15g2-苯基-2-氧代乙酸和12.7g四乙烯五胺，搅拌降温至210℃反应3小时，降温至80℃，加入25g乙二醇搅拌0.5小时，升温至120℃加入酰胺8.9g反应2.5小时，再降温至80℃后，加入10g乙二醇搅拌0.5小时，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到67g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
实施例12
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝器和加料管的反应器中，加入16g脂肪酸，加热至温度110℃脱水0.5小时，然后加入16g4-苯基-4-氧代丁酸和12.7g二乙烯三胺和5.0g酰胺，升温至200℃反应3小时，降温至80℃，5小时内通入60g环氧乙烷，冷却至室温，取样测胺值，胺值＞5.2mmol/g，冷却出料，得到86g的用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
Claims (4)
1.一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺及与乙二醇或1，6-己二醇质量比为1∶(1.0～1.2)∶(1.5～4)的比例，首先，将脂肪酸加入聚合釜中，在温度120～150℃及搅拌下脱水0.5～1.0小时，之后降温至110℃以下，向聚合釜中加入多胺或高级脂肪胺，升温至150～180℃反应3.0～4.0小时，继续升温至200～300℃反应直至无馏出物为止；然后降温至50℃以下，向聚合釜中加入乙二醇或1，6-己二醇，搅拌下继续反应0.5～1.0小时，之后冷却至室温，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂；或者是在聚合釜降温至50℃以下，向聚合釜中加入乙二醇或1，6-己二醇，继续搅拌0.5～1.0小时之后，再向聚合釜中加入质量为0.2～0.3倍脂肪酸的非离子表面活性剂，搅拌1.0～1.5小时，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
2.一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐及与乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(1.4～1.6)∶(0.4～0.5)∶(0.3～1.2)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐，升温至200℃维持3小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多乙烯多胺或脂肪胺，升温至温度150～180℃反应3.0小时，再升温至200～230℃反应3.0小时至无馏出物为止，继续冷却降温至80℃以下，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1.0小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
3.一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐、与丙烯酸或其衍生物及与乙二酸或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(0.5～6.0)∶(1.5～5.2)∶(2.8～5.0)∶(0.8～1.1)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐，升温至200℃维持3小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多胺或高级脂肪胺及丙烯酸或其衍生物，升温至温度150～180℃反应3.0～3.5小时，再升温至200～230℃反应3.0小时至无馏出物为止，继续冷却至温度80℃以下，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1.0小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
4.一种系列化的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程：按脂肪酸与多胺或高级脂肪胺、与酸酐或改性松香、与酰胺或环氧乙烷及与乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇质量比为1∶(1.8～2.0)∶(1.2～1.9)∶(1.0～1.2)∶(0.24～1.05)的比例，首先，在聚合釜内加入脂肪酸、酸酐或改性松香，升温至200℃维持3～3.5小时，然后冷却降温至100～130℃，加入多胺或高级脂肪胺及酰胺，升温至150～180℃反应3.0小时，再升温至200～230℃反应3.0～5.0小时，再降温至70～80℃通入环氧乙烷反应3～5小时，加入乙二醇或1，6-己二醇或一缩二乙二醇，反应0.5～1.0小时，再冷却出料，得到用于微表处、稀浆封层和改性稀浆封层的慢裂快凝型阳离子沥青乳化剂。
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