CN102491339A - 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法 - Google Patents

采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102491339A
CN102491339A CN2011104250676A CN201110425067A CN102491339A CN 102491339 A CN102491339 A CN 102491339A CN 2011104250676 A CN2011104250676 A CN 2011104250676A CN 201110425067 A CN201110425067 A CN 201110425067A CN 102491339 A CN102491339 A CN 102491339A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silane
silicon tetrafluoride
aluminum hydride
sodium aluminum
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011104250676A
Other languages
English (en)
Inventor
原东风
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Taiyuan Industrial Gas Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Taiyuan Industrial Gas Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Taiyuan Industrial Gas Co Ltd filed Critical Tianjin Taiyuan Industrial Gas Co Ltd
Priority to CN2011104250676A priority Critical patent/CN102491339A/zh
Publication of CN102491339A publication Critical patent/CN102491339A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种采用氢化铝钠与四氟化硅反应制备硅烷的方法，包括：采用300-350公斤氟硅酸钠与30-50公斤硫酸反应制备氟硅酸，再由氟硅酸分解，温度为700-750℃），得到四氟化硅；NaAlH 4 （氢化铝钠20-30公斤）与SiF 4 （四氟化硅400-500公斤）反应（温度200-220℃），得到硅烷产品，本发明的方法工艺合理，制作简单，是硅烷制备的理想技术。

Description

采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法
技术领域
本发明涉及一种硅类化工产品，特别是一种采用氢化铝钠与四氟化硅进行化学反应制备硅烷的技术，适合于化工合成硅烷。
背景技术
目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体（如硅烷），尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料（如硅烷）的纯度要求已经提高到了6N级（99.9999%），甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产6N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，硅烷的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。原有技术采用三氯氢硅法生产，因为有氯在反应过程中，所以设备的防腐、材质要求非常高，设备投资大，腐蚀快，产品中含有的氯化合物不容易降低，直接影响最终产品的纯度。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种采用氢化铝钠与四氟化硅进行化学反应制备硅烷的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且提高了到硅烷纯度，并解决了环境污染问题。
本发明采用的技术方案是：
一种采用氢化铝钠与四氟化硅反应制备硅烷的方法，其特征在于：
采用300-350公斤氟硅酸钠与30-50公斤硫酸反应制备氟硅酸，再由氟硅酸分解，温度为700-750℃得到四氟化硅；氢化铝钠20-30公斤与四氟化硅400-500公斤反应，温度200-220℃，得到硅烷产品。
一种采用氢化铝钠与四氟化硅进行化学反应制备硅烷，是一个无氯工艺的生产过程，硅烷产品可以免受氯硅烷的玷污。
Figure 948412DEST_PATH_IMAGE001
整个硅烷生产系统包括四氟化硅生产车间、氢化铝钠生产车间和硅烷生产线。
四氟化硅车间，采用氟硅酸钠（Na 2 SiF 6 ）与硫酸（H 2 SO 4 ）反应制备氟硅酸（H 2 SiF 6 ），再由氟硅酸分解得到四氟化硅。反应式：
Figure 840276DEST_PATH_IMAGE002
          
常温、常压下四氟化硅为气态物质，经低温提纯冷凝得到纯净液态的四氟化硅。用槽车或者管道送往硅烷生产现场。
氢化铝钠车间，采用熔融钠、粉状的铝和氢气在溶剂中反应合成氢化铝钠。
反应式：      
Figure 338253DEST_PATH_IMAGE003
经净化、提纯的氢化铝钠同样用槽车或者管道送往硅烷生产现场。该方法除了生产高纯硅烷以外，反应器中产生的四氟铝钠是硅烷生产过程中的副产品。经提纯、干燥包装，它是一种人工合成的良好助熔剂，在制铝和其他金属熔炼工业上有多种用途。
本发明的制备方法所具有的优点在于：
（1）本方法可以连续稳定的生产硅烷，解决了原有间歇精馏的不能稳定提纯的弊端。
（2）一体化连续精馏可以更好的利用冷量与热量，使生产成本更低。
（3）连续生产后质量稳定，可以大规模工业化生产。
附图说明：
图1为SiF 4  制备硅烷工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。
实施例1
采用氟硅酸钠（300公斤）与硫酸（30公斤）反应制备氟硅酸，再由氟硅酸分解（温度为700℃）得到四氟化硅；NaAIH4 （氢化铝钠20公斤）与SiF4（四氟化硅400公斤）反应（温度200℃），得到硅烷产品
实施例2
采用氟硅酸钠（350公斤）与硫酸（50公斤）反应制备氟硅酸，再由氟硅酸分解（温度为700℃）得到四氟化硅；NaAIH4 （氢化铝钠30公斤）与SiF4（四氟化硅500公斤）反应（温度220℃），得到硅烷产品。 

Claims (1)

1. 一种采用氢化铝钠与四氟化硅反应制备硅烷的方法，其特征在于：
采用300-350公斤氟硅酸钠与30-50公斤硫酸反应制备氟硅酸，再由氟硅酸分解，温度为700-750℃得到四氟化硅；氢化铝钠20-30公斤与四氟化硅400-500公斤反应，温度200-220℃，得到硅烷产品。
CN2011104250676A 2011-12-19 2011-12-19 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法 Pending CN102491339A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104250676A CN102491339A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104250676A CN102491339A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102491339A true CN102491339A (zh) 2012-06-13

Family

ID=46183210

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011104250676A Pending CN102491339A (zh) 2011-12-19 2011-12-19 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102491339A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445209A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 嵩县中科孵化器有限公司 硅烷的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4407783A (en) * 1982-08-16 1983-10-04 Allied Corporation Producing silane from silicon tetrafluoride
US4632816A (en) * 1982-12-13 1986-12-30 Ethyl Corporation Process for production of silane
EP0112151B1 (en) * 1982-12-13 1988-01-20 Ethyl Corporation Process for production of silane
CN101531367A (zh) * 2009-03-13 2009-09-16 六九硅业有限公司 一种硅烷生产工艺
CN101829665A (zh) * 2009-03-09 2010-09-15 杨更亮 硅烷法生产太阳能级多晶硅工艺中副产品硫酸盐的处理方法
CN102070144A (zh) * 2010-12-16 2011-05-25 多氟多化工股份有限公司 一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4407783A (en) * 1982-08-16 1983-10-04 Allied Corporation Producing silane from silicon tetrafluoride
US4632816A (en) * 1982-12-13 1986-12-30 Ethyl Corporation Process for production of silane
EP0112151B1 (en) * 1982-12-13 1988-01-20 Ethyl Corporation Process for production of silane
CN101829665A (zh) * 2009-03-09 2010-09-15 杨更亮 硅烷法生产太阳能级多晶硅工艺中副产品硫酸盐的处理方法
CN101531367A (zh) * 2009-03-13 2009-09-16 六九硅业有限公司 一种硅烷生产工艺
CN102070144A (zh) * 2010-12-16 2011-05-25 多氟多化工股份有限公司 一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445209A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 嵩县中科孵化器有限公司 硅烷的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102030329B (zh) 一种多晶硅生产装置及工艺
CN103708470B (zh) SiF4的制备方法
CN101955189B (zh) 一种制备高纯三溴化硼的方法及装置
CN101417791A (zh) 五氟化磷的制备工艺
CN112441604B (zh) 一种制备高纯氟化物的方法
CN101531367B (zh) 一种硅烷生产工艺
CN105800616B (zh) 一种乙硅烷的制造方法
CN206033261U (zh) 一种乙硅烷生产装置
CN102070144B (zh) 一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法
CN106185949A (zh) 一种乙硅烷的制造方法
CN103466626B (zh) 一种多晶硅的生产方法
CN102491339A (zh) 采用氢化铝钠与四氟化硅应制备硅烷的方法
CN107867695A (zh) 三氯硅烷的纯化系统和多晶硅的制造方法
CN103112860B (zh) 改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法
CN114180580B (zh) 连续生产乙硅烷的方法及反应系统
CN102134078A (zh) 一种硫酸石英砂闭环生产四氟化硅的方法
EP2631216B1 (en) Method for cyclically preparing boron and coproducing potassium cryolite using potassium fluoborate as intermediate material
CN205709892U (zh) 一种乙硅烷生产装置
CN103613100B (zh) 一种高纯硅烷的制备方法
CN201834768U (zh) 多晶硅生产装置
CN103820852A (zh) 一种利用盐酸和四氯化硅制备多晶硅的系统及方法
CN105366681B (zh) 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统
Wu et al. Preparation of trichlorosilane from hydrogenation of silicon tetrachloride in thermal plasma
CN102030332A (zh) 一种硅化镁法制备硅烷的副产物用途
CN203529936U (zh) 以四氟化硅和氮气生产氮化硅和三氟化氮的设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120613