CN102487119B - 用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于相变存储器的
-纳米复合相变材料，该材料由相变材料与
复合而成，其化学式为
，其中
,
。本发明通过在
相变材料中掺入
，使得具有可逆相变能力的相变材料被非晶态
隔离成纳米尺度的区域，形成复合结构；提升了相变材料的电阻率和结晶温度，降低了相变材料热导率。相变材料的晶态电阻的增加，可以降低相变存储器件的Reset电流，从而克服了相变材料Reset电流过大的障碍；结晶温度的升高可以提升
-
相变材料器件的稳定性，熔化温度的下降则有效降低了其功耗；而热导率的降低，则可以提高能量的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料及制备方法，尤其是指一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料及制备方法，属于半导体存储器的相关领域。
背景技术
随着信息的高速发展，数据信息量激增，对信息存储量的要求也剧增。而目前市场主流的非易失性存储器Flash读写速度比较缓慢，循环寿命短，尺寸缩小也将达到极限，必将被下一代新型存储器所取代。相变存储器满足了人们对非易失性器的需要，而且其制造工艺也相当简单，因此引来了越来越多人的关注。
相变存储器采用以Ge2Sb2Te5为代表的硫系化合物薄膜，硫系化合物可在电脉冲的作用下实现非晶态与晶态的可逆相变。通过对相变材料施加一个强而窄的电脉冲(Reset电流)可以实现晶态到非晶态的转变；施加一个弱而宽的电脉冲(Set电流)可以实现非晶态到晶态的转变。然而由于目前发现的主流相变材料的Reset电流远远高于CMOS工艺中驱动电路的驱动能力(＜0.5mA/μm)，成为相变存储器发展中最主要的障碍。目前减小相变材料的Reset电流主要通过三种方式：(一)、改善相变存储器的现有结构；(二)、在电极与相变材料之间或相变材料内部添加热阻层；(三)、探索新的具有低Reset电流的相变材料或对现有的相变材料进行掺杂改性。
Sb2Tex相变材料比Ge2Sb2Te5相变速度快，熔化温度低，但是其结晶温度低(＜100℃)而造成热稳定性差，严重阻碍了其在相变存储器中的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题在于提供一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料及制备方法，以提高相变材料的热稳定性、晶态与非晶态电阻，降低材料的Reset电流与熔化温度等。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，由相变材料Sb2Tex与SiO2复合而成，其化学式为(Sb2Tex)y(SiO2)1-y，其中0.5≤x≤3，0.2≤y＜1。较佳的，2≤x≤3。
较佳的，SiO2中的元素不与相变材料Sb2Tex中的元素成键，且以独立的相存在。
较佳的，相变材料Sb2Tex被SiO2隔离成纳米尺度的区域，使相变材料Sb2Tex颗粒生长受到束缚。
较佳的，SiO2以非晶的形式存在。
较佳的，相变材料Sb2Tex与SiO2呈均匀分布。
较佳的，相变材料Sb2Tex成颗粒状，颗粒直径为纳米量级。
较佳的，该纳米复合相变材料采用电脉冲作用实现电阻率的可逆转变。
较佳的，该纳米复合相变材料采用激光脉冲作用实现光学反射率的可逆转变。
本发明还提供了一种上述用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料的制备方法：采用Sb2Tex靶和SiO2靶共溅射的方法制备(Sb2Tex)y(SiO2)1-y纳米复合相变材料薄膜，其中0.5≤x≤3，0.2≤y＜1。优选的，2≤x≤3。
作为本发明的优选方案，溅射体为氩气，本底真空小于2×10-4Pa，溅射气压为0.21Pa～0.22pa，Sb2Tex靶与SiO2靶均采用射频电源。
此外，SiO2掺杂过多会导致材料相变性能恶化，采用在Sb2Tex的溅射功率不变的条件下，从0W开始逐次提升SiO2的溅射功率，提高SiO2在复合材料中所占比例，通过所测温度-电阻曲线确定SiO2的极限掺入量以及最佳掺入量。
本发明的有益效果在于：
本发明的纳米复合相变材料是在Sb2Tex相变材料中掺入SiO2，使得具有可逆相变能力的Sb2Tex相变材料被非晶态SiO2隔离成纳米尺度的区域，形成复合结构。其中可逆相变的材料是Sb2Tex，SiO2并不参与可逆相变。SiO2的掺杂，抑制了Sb2Tex晶粒的增长，从而提升了相变材料的电阻率和结晶温度，降低了相变材料的熔化温度。相变材料的晶态电阻的增加，降低了相变存储器件的Reset电流，克服了相变材料Reset电流过大的障碍。结晶温度的升高，提升了Sb2Tex-SiO2相变材料器件稳定性，熔化温度的降低则有效降低了其功耗。该纳米复合材料在电脉冲作用下发生可逆相变，其电阻率发生变化时，高阻态的电阻值比低阻态至少大1倍。
同时，由于SiO2的热导率比Sb2Tex的低，且掺入SiO2后，增加了相变材料的晶界密度，使相变材料的热导率降低，从而提高了能量的利用率。
随着掺入SiO2含量的增加，复合相变材料的非晶与晶态电阻率均单调的增大。因此，通过控制材料中SiO2的含量可以得到更好的相变性能，一方面，可以使晶态与非晶态之间的电阻差值更大，Reset电流减小、功耗降低；另一方面，可以提升结晶温度，使材料的热稳定性和数据保持力均得到增强。
此外，通过控制掺入SiO2的含量，还可以得到相变前后体积变化更小的相变材料薄膜(相比于Sb2Tex)。而且，由于SiO2的稳定性，相比于其它掺入单质(如Si)的相变材料，其抗氧化性增强。
附图说明
图1为实施例一中不同组分的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料样品在沉积态时的XRD图像。
图2为实施例一中不同组分Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料样品方块电阻与退火温度的关系曲线。
图3为实施例二中Sb2Te2.4-SiO2纳米复合相变材料的电流-电压曲线。
图4为实施例二中Sb2Te2.4-SiO2纳米复合相变材料的电阻-电压曲线。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
本实施例中的纳米复合相变材料可以采用Sb2Te3靶和SiO2靶共溅射的方法制备而得。其具体制备条件为：在共溅射过程中同时通入纯度为99.999％的Ar气。Sb2Te3靶和SiO2靶均采用射频电源，Sb2Te3靶的功率设为20W，SiO2的功率分别设为5W、10W、15W、50W、60W，通过改变SiO2的功率得到不同的组分。溅射时间优选为30分钟，薄膜厚度为120nm左右。
其中可以将不同组分的薄膜样品制备于不同的衬底上。衬底分别为Al膜、Si片衬底、SiO2片衬底、铜网。将溅射在Al膜的样品用于EDS测试，得到材料的具体组分如表1。
表1
| SiO2功率 | 测试结果 | SiO2摩尔百分比 |
| 5W | (Sb2Te2.4)0.9(SiO2)0.1 | 10mol％ |
| 10W | (Sb2Te2.4)0.73(SiO2)0.27 | 27mol％ |
| 15W | (Sb2Te2.4)0.57(SiO2)0.43 | 43mol％ |
| 50W | (Sb2Te2.4)0.53(SiO2)0.47 | 47mol％ |
| 60W | (Sb2Te2.2)0.38(SiO2)0.62 | 62mol％ |
将溅射在Si片上的不同组分的Sb2Tex-SiO2薄膜样品用于XRD测试(不包括50W)。参阅图1，可知，SiO2功率为5W、10W的XRD曲线均有明显的衍射峰出现，这表明Sb2Tex在沉积的时候已经部分结晶，这与纯Sb2Tex在沉积态就已经部分结晶的情况相似；而SiO2功率为15W、60W的XRD曲线没有衍射峰出现，表明SiO2的掺入抑制了Sb2Tex的结晶。
请参阅图2，不同组分Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料方块电阻与退火温度的关系曲线，可知材料的非晶态与晶态电阻率、结晶温度均随着SiO2含量的增加而升高。SiO2功率为10W、15W的高阻值相差三个数量级，由表1可得到SiO2功率为10W、15W所对应的SiO2摩尔百分比分别为27mol％、43mol％，SiO2的含量相差较大，说明SiO2的掺入对相变材料有很大的影响。
将溅射在铜网上的不同组分的Sb2Tex-SiO2薄膜材料用TEM测试，研究退火前后Sb2Tex和SiO2的分布情况、结晶情况以及颗粒的大小。掺入SiO2后，具有可逆相变能力的Sb2Tex相变材料被非晶态SiO2隔离成纳米尺度的区域，Sb2Tex与SiO2呈均匀分布，Sb2Tex成颗粒状，颗粒直径为纳米量级。
实施例二
由图2可以看出，SiO2功率为15W的高低电阻相差有五个数量级，且在所有组分中的电阻适宜，结晶温度在420K左右，具备实际应用的潜质，可以展开其电学性能的研究。
本实施例中，将相变材料薄膜沉积在具有Al下电级、W加热电极的基片上，溅射的具体条件为：采用Sb2Te3靶和SiO2靶共溅射的方法，在共溅射过程中同时通入纯度为99.999％的Ar气，Ar的气流量为20sccm。Sb2Te3靶和SiO2靶均采用射频电源，Sb2Te3靶的功率设为20W，SiO2的功率设为15W，溅射时间为30min，薄膜厚度为120nm左右。
请参阅图3，电流-电压曲线，是相同的条件下，测试所得到的三组I-V曲线。电流较小时，电压迅速增大，说明材料电阻比较大，对应为相变材料的非晶态；当电压达到1.5V左右，电压急剧减小，电流急剧上升，出现类似S型曲线，此时所对应的电压为阈值电压，对应的电流为阈值电流。此后电压随电流成线性变化，说明材料电阻很小，对应为相变材料的晶态。由曲线可得Sb2Te2.4-SiO2复合相变材料在阈值电压为1.5V，阈值电流为20μA时即实现Set操作。
请参阅图4，脉冲宽度为500ns的电阻-电压曲线。R-V曲线类似于一个窗口，高阻态为105Ω，而低阻态为102Ω，高低阻相差3个数量级。在脉冲宽度为500ns的情况下，高阻态变化到低阻态所需要电压(Set电压)为1.2V，低阻态变化到高阻态所需要的电压(Reset电压)为2.2V。Reset电压比其它相变材料小很多，解决了相变材料Reset电压过高问题，表现出良好的相变材料特性，具有向市场运用的潜质。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其他形式、结构、布置、比例，以及用其他基底、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其他变形和改变。
Claims (8)
1.一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：由相变材料Sb2Tex与SiO2复合而成，其化学式为(Sb2Tex)y(SiO2)1-y，其中0.5≦x≦3,0.2≦y＜1；所述SiO2中的元素不与相变材料Sb2Tex中的元素成键，且以独立的相存在。
2.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：所述化学式(Sb2Tex)y(SiO2)1-y中，2≦x≦3。
3.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：所述相变材料Sb2Tex被SiO2隔离成纳米尺度的区域，使相变材料Sb2Tex颗粒生长受到束缚。
4.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：所述SiO2以非晶的形式存在。
5.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：所述相变材料Sb2Tex与SiO2呈均匀分布。
6.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：所述相变材料Sb2Tex成颗粒状，颗粒直径为纳米量级。
7.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：该Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料采用电脉冲作用实现电阻率的可逆转变。
8.根据权利要求1所述一种用于相变存储器的Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料，其特征在于：该Sb2Tex-SiO2纳米复合相变材料采用激光脉冲作用实现光学反射率的可逆转变。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130731 |