CN102472682B - 用于封闭、至少部分填充气体的容器的泄漏测试的方法 - Google Patents

Abstract

为了进行封闭、至少部分填充气体的容器中的最小泄漏检测，容器（1）用测试气体g(s)加压一段时间。测试气体g(s)包括气体种(s)。已经渗透到容器（1）内的所述气体种(s)的量被感测(7)作为泄漏指示。

Description

用于封闭、至少部分填充气体的容器的泄漏测试的方法

技术领域

本发明涉及用于封闭、至少部分填充气体的容器的泄漏测试的方法，还涉及制造非泄漏的、封闭、至少部分填充气体的容器的方法，以及进一步涉及用于这样容器的泄漏测试的装置，由此有可能作为沿着用于非泄漏的至少部分填充气体的容器的制造设备的一个工位。

背景技术

对于封闭、至少部分填充液体产品的容器的泄漏测试，从例如与本申请具有相同申请人的美国专利US5907093可知，将要进行泄漏测试的相应容器暴露在外部压力下，该外部压力至少与该容器内的液体内含物成分的蒸气压力一样低。该技术使用的事实是通过容器中的泄漏吸出去的液体蒸发导致容器外部的压力显著增加。因此，对于这样的泄漏测试，置于测试下的容器被保持完整。然而，所述高精度测试方法限于测试填充液体产品的容器。

泄漏测试方法和相应地制造非泄漏的封闭且填充的容器的方法，其操作不会损害容器的完整性，例如对于在线测试由此确定容器是否满足非泄漏条件是有很大影响的。

发明内容

本发明的目的是提供如上所提出的测试方法，制造方法和相应的装置，它们适用于封闭且填充的容器，而与填充产品是固体（例如，粉末状的）、液体还是甚至气体的无关。唯一限制因素是要经受测试的容器应该至少部分地填充气体。因此，应认为预填充的封闭容器在实践上总是具有一些百分比的它们内部容积包含气体。

根据本发明，用于封闭、至少部分填充气体的容器的泄漏测试的方法，包括：

·使封闭、至少部分填充气体的容器经受测试气体的气氛，该测试气体的气氛的压力大于所述封闭、至少部分填充气体的容器内的现行压力，因此所述测试气体包括至少一种气体种；

·在所述封闭、至少部分填充气体的容器已经经受处于所述压力的所述测试气体的气氛一段时间之后，感测所述封闭、至少部分填充气体的容器内的所述测试气体的至少所述气体种的量作为泄漏指示。

因此，要被测试的所述容器经受高于该要被测试的容器内的现行压力的外部压力。这导致气体或测试气体的至少气体种（gas species）渗透到处于更低压力的该要被测试的容器内。实施感测该容器内的这样的气体种的量作为泄漏指示，该容器保持完整和封闭。渗透到该容器内的气体的量取决于是否存在泄漏，以及如果存在泄漏，则取决于这种泄漏的程度。通过适当地选择要被测试的这种容器经受外部测试气体过压的时间段，和/或通过适当地选择这种过压的量，和/或可能性地话也通过选择包含在测试气体中的气体种，就有可能检测容器中的极小泄漏，低至1μm直径以及更小。

在根据本发明的方法的一个实施例（其可以与下面所述实施例的任一个相结合）中，该要被测试的封闭、至少部分填充气体的容器的壁被选择可透射激光。因此，感测包括使该封闭、至少部分填充气体的容器内的气体经受激光束的光，该激光束施加到所述壁上。通过传输通过该封闭、至少部分填充气体的容器和/或从该封闭、至少部分填充气体的容器反射的这种光，容器中的气体种的量被感测。

因此，容器中该气体种对光的选择性吸收被利用，例如根据从与本申请具有相同申请人的美国专利US7222537已知的技术。

尽管其它技术可以应用来感测或监控在所述时间期间要被测试的容器是否暴露在处于所述高压的测试气体气氛下，多少气体已经渗透到容器内，如例如称重技术等，但是所述的激光技术已经被揭示非常适合，因为快、精确而且相对便宜。

在根据本发明的方法的一个实施例（其可以与现在所述和下面所述的任意实施例相结合）中，测试气体中的种标称不包含在该封闭、至少部分填充气体的容器内的气体中。因此，作为实例，封闭且填充的容器的内含物常常不应当接触氧气。这是例如用于包含医疗物质的药水瓶或注射器的情况。

在这样的情况下，测试气体可以包含所述的种—氧气—并且感测事实上包括在置于测试下的容器中监控在容器已经暴露在具有这样的种的加压测试气体气氛下之后是否有这样的气体种—氧气—存在于该容器中。

如果另一方面要被测试的容器标称包含气体种，在该容器中和在该容器暴露给具有所述种和处于所述升高压力的测试气体气氛之后感测该气体种的量，然后泄漏指示的感测可包括监控由于暴露给测试气体气氛产生的所述容器中这气体种的量差或量的增加。

在本发明的另一实施例（其可以与先前所述实施例的任一个以及下面所述实施例的任一个相结合）中，感测包括在第一时间点和至少第二延迟时间点进行感测，并形成在所述两个或更多时间上的点感测到的量差。

这实施例特别适合所述的情况，在该情况下要被感测的气体种标称存在于容器中，但是也可应用在下列情况，即这样的气体种—例如氧气—标称不存在于置于测试下的容器中。

在根据本发明的方法的一个实施例（其可以与已经所述实施例的任一个以及下面所述实施例的任一个相结合）中，所述感测包括在所述容器经受处于所述压力下的测试气体气氛时感测容器中的气体种的量。

这例如允许所述感测一揭示该容器的泄漏就终止测试循环。在另一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个以及下面将要所述实施例相结合）中，包含氧气的测试气体优选是空气或富氧空气。

在另一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个以及下面将要所述实施例的任一个相结合）中，该将要被测试的封闭、至少部分填充气体的容器在预定时间段期间经受处于所述压力的测试气体气氛。

通过这实施例，有可能远离执行所述感测来用所述测试气氛执行一个容器或多个容器的加压。如下面将要所述的，这例如具有的益处是要被测试的一批容器可同时经受处于所述压力的测试气体气氛。因此，对于使用根据本发明的技术的在线测试容器流，给料槽可充分地增加，尤其是如果使用附加地平行批处理。

还需进一步指出的是在容器经受测试气体气氛时进行的感测可以有益地结合在预定时间段之后进行的感测，这样的预定时间段建立感测实施达到的时间极限，同时一个容器或多个容器暴露在测试气体气氛下。如果在这样的预定时间段之后的感测确定所监控的气体种的量不足以确定该容器是泄漏的，测试则结束，相应的容器被认为是非泄漏的。

在另一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个以及下面所述实施例的任一个相结合）中，多个封闭、至少部分填充气体的容器—一批容器—同时经受处于所述过压的测试气体气氛。

因此在另一个实施例中，刚才所述批的容器暴露给所述感测步骤，同时另一批容器经受测试气体气氛。

因此，在一个实施例中，相对于使所述多个容器—相应批—同时经受处于所述压力的测试气体气氛，所述感测在其后执行。这样的感测根据所述容器的数量同时执行，该数量小于所述多个的数量，就是所述批的数量。

在经受测试气体气氛的批之后的这样的感测例如按照所述容器一个接一个进行执行。这考虑了感测操作正常比所述容器经受测试气体气氛的处理步骤快很多，尤其是如果要检测非常小的泄漏。

根据本发明用于制造非泄漏的、封闭、至少部分填充气体的容器的方法包括：

·提供封闭、至少部分填充气体的容器；

·使该容器经受测试方法，该测试方法如上述在其实施例的任意一个中所述，以及如果感测到的量低于预定值，确定所述容器是非泄漏的。

本发明进一步指向用于封闭容器的泄漏测试的装置，该装置包括：

·用于要被测试的至少一个容器的偏压室；

·连接到所述偏压室的加压气体源；

·感测装置，其感测在所述封闭容器内的气体种的量，由此所述气体种是加压气体的至少部分。

在该装置的一个实施例（其可以与根据本发明的装置的先前所述实施例的任一个相结合，以及与下面所述实施例的任一个相结合）中，该气体包含氧气，以及在另一个实施例中是空气或富氧空气。

在根据本发明的装置的一个实施例（其可以与该装置的先前所述实施例的任一个以及与下面所述实施例的任一个相结合）中，感测装置包括激光装置，该激光装置产生指向到在所述感测装置内的所述容器至少之一上的激光束。

在根据本发明的装置的另一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个相结合）中，感测装置的至少部分在偏压室内操作。

附加地或替代地，并根据另一个实施例，感测装置的至少部分被提供远离偏压室。

在该装置的一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个或者与下面所述实施例的任一个相结合）中，偏压室被制成容纳一批容器。

在该装置的一个实施例（其可以与先前所述实施例的任一个或者与下面所述实施例的任一个相结合）中，该装置包括多于一个的偏压室。

因此并作为另一个实施例，感测装置的数量小于偏压室的数量。

被泄漏测试的容器或根据本发明制造的容器或由根据本发明的装置处理的容器在一个玻璃或塑料材料的实施例中。它们进一步是如例如用于医疗应用的药水瓶或注射器主体的容器。

附图说明

借助于附图，现在将进一步举例说明本发明。这些附图显示：

图1，最示意地，根据本发明的方法的原理以及操作这些方法的装置的原理；

图2，沿时间轴，定量地，由根据图1的方法和装置执行的测试处理的第一实施例；

图3，以与图2描述类似的描述，由根据本发明的所述方法和装置执行的测试处理的另一实施例；以及

图4，示意地，根据本发明的方法和装置的实施例，使用批处理和平行处理。

具体实施方式

在图1中，示意地显示了本发明的原理。至少部分地（即达到至少某种程度）填充气体G的容器1经受测试气体g(s)气氛。除了填充气体G的部分之外，容器1可以包含液体或固体，例如粉末状产品，如图1中的P所述。例如为塑料材料或玻璃的药水瓶的容器1在偏压室3内经受测试气体g(s)气氛，偏压室3由加压源5用测试气体g(s)加压。在偏压室3内建立的压力高于封闭容器1内且因此在容器1中的气体G内的现行压力。在偏压室3内的测试气体g(s)的压力可以建立为随时间的常数或按时间变化，例如随时间升高。测试气体g(s)包含至少一种气体种s或由这样的种s构成。

如果容器1是泄漏的，那么气体种s渗透到容器1中。被认为通过泄漏在时间跨度期间渗透到容器1中的这样的种s的量一方面取决于泄漏的程度，然后取决于容器1暴露在测试气体气氛下的时间跨度，取决于在偏压室3内由源5施加的测试气体g(s)的过压，并且附加地可以取决于气体种s。

由于由带有种s的测试气体g(s)从外部加压要被测试的容器1的缘故，容器1将包含气体G′,其带有一定量的所述气体种s，或者如果在开始测试前要被测试的该容器已经包含一定量的这种气体种s则带有增加量的这种气体种s。因此，如果要被测试的容器1标称包含一定量的气体种s，那么如果容器是泄漏的该量则因为所述的加压将升高。如果要被测试的容器标称不包含所述气体种s，那么在偏压室3中加压容器1之后并且如果容器是泄漏的，一定量的种s将存在于G′中。

因此，如图1中示意地示出的，这导致泄漏的容器1在任何情况下与在偏压室3中经受加压之前其状态相比将在气体G′中包含增加量的气体种s。在容器1已经在偏压室3中经受加压之后或者至少在容器1已经在偏压室3中经受这样加压一些时间之后，在容器1中包含的气体G′中的气体种s的量由传感器装置7感测。感测到的气体种s的量由感测单元7的输出信号7_o指示，其在估值单元9中被估值。在估值单元9中，气体G′中的气体种s的现行量被估值，其是否低于预定量水平，该预定量水平对于非泄漏容器是可接受的。如果根据信号7_o的气体种s的现行量高于这种水平，那么容器1被认为是泄漏的。

因为在偏压室3内的要被测试的容器1的压力可以在很大范围内自由地选择，以及因为进一步地要被测试的容器1在偏压室3内暴露在测试气体g(s)的过压下的时间段以及附加地测试气体g(s)的成分因此种s都可以选择，所以有可能检测容器1中的极端小的泄漏。如图1中7′处的虚线所示，容器1内的气体种s的量的感测在使容器1在偏压室3内经受加压测试气体g(s)期间已经可以执行，和/或可以远离偏压室3执行，即在要被测试的容器1已经被从偏压室3移走之后。

在图2中，示意性地示出随时间轴t的测试循环的第一实施例。由此，由图1的感测单元7进行的感测远离偏压室3执行，或至少在偏压室3已经从加压测试气体释放之后。

根据该实施例，在使要被测试的容器1在偏压室3中经受加压测试气体g(s)之前，在t₁处，容器1中存在的气体种s的量由单元7感测。在图2中，该量由a₁表示。然后，容器1在偏压室3中经受测试气体g(s)加压，例如测试气体g(s)具有几个巴的压力。这在图2中由压力路线（pressure course）p₃示出。如果置于测试之下的容器1理想地是非泄漏的，那么容器1中包含在气体G′中的气体种的量a₁保持不变，如图2中的虚的量路线a_ul所示。

另一方面，如果容器是泄漏的，那么包含在容器1中的气体G′中的气体种s的量增加，如虚线路线a_l定量示出的。在预定时间跨度T_P3（在这期间容器在偏压室3中已经经受测试气体过压）之后，室3被释放，如路线p₃所示，并且置于测试之下的容器1从已释放的偏压室3移走或保持在已释放的偏压室3内。现在在置于测试之下的容器1中的气体种s的量根据图2在时间点t₂被感测。如果容器是泄漏的，那么将产生在t₂感测相对于在t₁感测之间得到的感测量差，由图2中的Δa₁₂表示。这个差Δa₁₂，其由感测单元7的相应电信号代表，被估值。如技术人员熟知的，该差与一个或超过一个的阈值相比较以确定容器是否只泄漏到可能可容忍的量，以及因此可以被认为是非泄漏的，或者泄漏到不可容忍的量，因此被认为是泄漏的。

看图1，以及如果标称上容器没有包含气体种s，只在t₂感测容器内的气体种s的量足够确定容器的泄漏或非泄漏。

当考虑图2中示例的测试时可以看到，可以不排除置于测试之下的容器1中的气体种s的量在这容器被暴露在测试气体加压之下期间已经增加超过可容忍值。因此，关于容器泄漏的决定将仍只在时间t₂确定。这不管下列事实：容器中的气体种s内含物在相应泄漏在t₂被承认之前很长时间就已经超过可容忍值。

因此，可以可取的是监控置于测试之下的容器1内的气体种s在这容器在偏压室3中经受加压测试气体g(s)期间就已经存在的量。这使得在偏压室3内设置感测单元7成为必要，如在图1的7′处示意性地示出的。

图3以与图2的描述相似的描述显示了测试处理的相应实施例。根据图3并设想要被测试的容器1标称不包含气体种s，要被测试的该容器在偏压室3中经受包含气体种s的测试气体g(s)的加压。这再次在图3中由压力路线p₃示出。对于置于测试之下的容器内的气体种s的量建立了阈值a_TH，该阈值是被认为非泄漏的容器可容忍的极限值。在加压置于测试之下的容器期间，容器1中的气体种s的量由偏压室3内的相应感测单元7′监控。图3中的路线a₁代表在偏压室3内的容器1中的气体种s的量，其由这感测单元7′感测和监控。现行的量与阈值a_TH相比较。一旦现行的量a₁达到阈值a_TH，其根据图3是在时间t_TH的情况，置于测试之下的容器就毫无疑义是泄漏的，并且偏压室3被释放，如图3中由虚线P_3rl所示。相应容器的测试被终止。如果置于测试之下的容器是非泄漏的或只泄漏可容忍的量，则容器1中的气体种s的量可以增加，如图3中由虚线路线a_ul示意性地示出。加压容器1的最大时间跨度预定，由T_p3示出。因此，如果经过T_p3之后，容器1内的气体种s的量的路线没有达到阈值a_TH，那么容器的测试循环终止，并且该容器被认为是非泄漏的。

如通过根据图2的处理与根据图3的处理的结合的，技术人员会认识到根据本发明的测试处理的另外的不同可能性，并且他可能因此会制作出相应的测试装置及其计时控制。

看图1并考虑到在偏压室3内施加的预定压力下泄漏检测的精度明显取决于容器经受加压测试气体g(s)的时间范围的事实，显然的是整个测试处理的持续时间主要由将容器1暴露在加压测试气体g(s)之下的时间跨度控制。

另一方面，在用于根据本发明的这种测试的多个应用中，非常希望以在线模式测试容器，而不减少容器的穿通（feedthrough）。

这可以被实现，仍利用本发明，一方面通过使多个容器，即一批容器，同时经受测试气体加压，并且接着使作为一批已经被加压的容器一个接着一个地经受感测步骤。因此，在一批的容器以高速率的顺序经受感测步骤的时间跨度期间，第二批容器经受加压。因此，较慢的处理步骤，即加压，以批技术和平行处理技术执行。这在图4中示意地作为示例示出。

根据图4，第一偏压室3a装载一批多个要被测试的容器，如3600个容器的实例。该批容器在偏压室3a内在一个小时期间经受加压测试气体，如在图1的情景下所述的。在一个小时之后，偏压室3a被释放，并且该批容器例如一个接一个地喂给感测单元7。如果感测工位7，作为一个实例，有必要用一秒来精确地感测包含在该批的容器中的气体种s的量，那么以每秒一个容器的穿通速率感测该批的所有容器将持续一个小时。在这一个小时（其对于终止通过感测单元7对离开偏压室3a的该批容器的处理是必要的）期间，第二批相同数量的容器在第二偏压室3b经受测试气体加压。因此，在处理离开偏压室3a的容器终止之后，第二偏压室3b中的第二批已经在一个小时期间经受加压测试气体，并准备好被感测。感测单元7的输入转换到第二偏压室3b的输出，第二偏压室3b被释放，容器现在从第二偏压室3b被喂给感测单元7。这由图4中的转换开关Q示意性地示出。

如所述的，感测单元7执行封闭容器内的气体种s的量的感测。最适合这样任务的是利用相应气体种在光谱上对光的选择性吸收。该特征通过选择作为感测单元7的单元来利用，在该单元中激光束的光指向到要被感测的容器1的填充气体的部分上，气体种的量根据传输到容器的或从容器反射出来的并且在已经经受包含在容器中的气体G′之后的激光束的光进行估值。因此，容器1的壁被选择为可透射所述光。用于监控在这样容器中的气体种的量的技术例如在本申请的申请人的美国专利US7467554中被详细地披露。在今天根据本发明的方法的优选实施例中以及执行这方法的相应装置的优选实施例中，气体种s被选择为氧气。因此，测试气体g(s)被选择为空气或富氧空气。所述的泄漏测试和制造技术以及相符的装置很适合测试或制造，因此也适合在线测试和在线制造至少部分填充气体的容器，由此尤其是玻璃壁或透明塑料材料容器，例如药水瓶，用于医疗内含物的容器。通过应用所述方法使用氧气作为气体种，由此使要被测试的容器在大约20分钟的期间经受气氛过压。首先，这可能检测小到1μm的泄漏。强烈相信通过应用相应的批处理和平行处理技术，通过分别最优化整个处理，显著小于1μm的泄漏将是可检测的，而不会过度地限制在线测试中容器的穿通。

Claims (17)

1.一种用于封闭、至少部分填充气体的容器（1）的泄漏测试的方法，包括：

·使在偏压室（3）中的封闭、至少部分填充气体的容器（1）经受测试气体的气氛，该测试气体的气氛的压力大于所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）内的现行压力，所述测试气体包括至少一种气体种；

·在所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）已经经受处于所述压力的所述测试气体的气氛一段时间之后，感测所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）内的所述测试气体的至少所述种的量作为泄漏指示；

其中，所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）的壁可透射激光，其特征在于，所述感测包括使所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）内的气体经受激光并感测传输通过所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）和/或从所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）反射的该光的所述量，所述气体种是氧气。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述测试气体包括标称不包括在所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）内的所述气体种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述感测包括在第一时间点和第二延迟时间点进行感测并形成在两个所述时间点感测到的量差。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述感测包括在所述容器经受所述测试气体的气氛时感测所述量。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述测试气体是空气或富氧空气。

6.根据权利要求1或2所述的方法，进一步包括使所述封闭、至少部分填充气体的容器（1）在预定的时间段内经受处于所述压力的所述测试气体的气氛。

7.根据权利要求1或2所述的方法，进一步包括提供多个所述封闭、至少部分填充气体的容器（1），并使所述多个封闭、至少部分填充气体的容器（1）成批地同时经受处于所述压力的所述测试气体的气氛。

8.根据权利要求7所述的方法，在执行另一批容器（1）的所述经受的同时，使所述批的所述容器（1）经受所述感测。

9.根据权利要求7所述的方法，所述感测进一步包括在所述使所述容器（1）同时经受所述测试气体的气氛之后执行这样的感测，并且根据所述容器（1）的数量执行这样的感测，所述容器（1）的数量小于所述多个的数量。

10.一种用于制造封闭、至少部分填充气体的容器（1）的方法，所述容器是非泄漏的，所述方法包括：

·提供封闭、至少部分填充气体的容器（1）；

·使所述容器（1）经受根据权利要求1-8之一所述的测试方法；

·以及，如果所述感测的量低于预定值，确定所述容器（1）是非泄漏的。

11.一种用于封闭容器（1）的泄漏测试的装置，包括：

·用于要被测试的至少一个容器的偏压室（3）；

·连接到所述偏压室（3）的加压气体源（5）；

·感测装置（7），其感测在所述封闭容器（1）内的气体种的量，所述气体种是所述加压气体的至少部分，

其特征在于，所述感测装置（7）包括激光装置，其产生指向到在所述感测装置（7）内的容器（1）上的激光束，所述气体包括氧气。

12.根据权利要求11所述的装置，其中，所述气体是空气或富氧空气。

13.根据权利要求11或12所述的装置，其中，所述感测装置（7）的至少一部分是在所述偏压室（3）内进行感测操作。

14.根据权利要求11或12所述的装置，其中，所述感测装置（7）的至少一部分是远离所述偏压室（3）进行感测操作。

15.根据权利要求11或12所述的装置，其中，所述偏压室（3）被制作成容纳一批所述容器（1）。

16.根据权利要求11或12所述的装置，包括多于一个的所述偏压室（3）。

17.根据权利要求16所述的装置，包括多个所述感测装置（7），其数量小于所述偏压室（3）的数量。