CN102471063A - 制造稳定的氧化型杀生剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造稳定的氯胺的制造方法。该方法使用浓缩氯源和浓缩胺源并在制造过程搅拌而制造稳定的氯胺。该方法生成pH至少为5且更优选至少为7或更高的氯胺。

Description

制造稳定的氧化型杀生剂的方法
相关申请的交叉引用
本申请为美国连续号为11/618,227的部分延续，该申请通过引用合并于此。
版权声明
本专利文件的一部分公开内容包括或可包括版权保护的材料。版权所有者不反对完全以专利商标局专利文件或档案形式出现的专利文件或专利公开任何一个的影印复制，但会保留所有版权权利。
技术领域
本发明涉及用作杀生组合物的稳定的氯胺的制造。本发明说明了供制造、存储和运输氯胺用的稳定型氯胺的制造方法。本发明说明了制造允许氯胺作为杀生组合物用在水处理系统和各种各样的其它处理系统中而不会迅速劣化的稳定的功能性氯胺的方法。
背景技术
在此描述的本发明涉及生物垢控制剂的制造。本发明的基础是反应物的组合物和使用浓缩的反应物将两种液体溶液从它们的天然化学形态转变成具有改变的杀生性能的另一种的制造条件。
全世界有很多不同类型的工业水系统。工业水系统存在使得能够进行必要的化学、机械和生物过程以达到期望的结果。积垢甚至在用现行最好的水处理方案处理的工业水系统中也会产生。为了本专利申请的目的，“积垢”定义为“任何有机或无机材料在表面上的沉积”。
如果这些工业水系统不进行微生物积垢控制处理，那么它们将变得积垢更严重。积垢对工业水系统具有负面影响。例如，严重的矿物垢(无机材料)能集结在水接触面上和有垢的任何地方，那是微生物生长的理想环境。
积垢通过包括气载和水载以及水成污染物的沉积、水停滞、工艺泄漏和其它因素的多种机理而产生。如果任其发展，该系统会遭受与微生物积垢有关的降低的操作效率、过早的设备故障、生产率的损失、产品质量的损失和增加的有关健康风险。
由于微生物污染也会产生积垢。工业水系统中的微生物污染源众多，且可包括但不限于气载污染、水补给、工艺泄漏和不正确地清洗设备。这些微生物能在水系统的任何润湿或半润湿表面迅速建立微生物群落。一旦这些微生物种群以多于水内存在微生物的99％存在于体相水内，就会以生物薄膜的形式出现在表面上。
由于微生物群落在表面生长，所以由微生物分泌的胞外聚合物促进生物薄膜的形成。这些生物薄膜为建立浓缩营养素的手段并提供生长保护的复合生态系统。生物薄膜能加速水垢、腐蚀和其他积垢过程。生物薄膜不但促使系统效率降低，而且它们还对包括病原菌的微生物增殖提供优良环境。因此，生物薄膜和其它积垢过程降低至可最大程度地最大化工艺效率并最小化来自水载病原体健康相关风险很重要。
几个因素有助于生物积垢问题并控制其范围。水温、水的pH、有机和无机营养素、生长条件如有氧或厌氧条件、以及在一些情况下存在或缺少阳光等能起到重要作用。这些因素也有助于决定哪种类型的微生物可能存在于水系统内。
如之前描述的，生物积垢能引起不必要的工艺干扰，因此必须得到控制。对于工业过程中的生物积垢控制，采用多种不同的方法。最常用的方法是将杀生化合物应用于工艺用水。应用的杀生剂在性质上可为氧化型或非氧化型。由于涉及几个不同因素如经济和环境，优选氧化型杀生剂。氧化型杀生剂如氯气、次氯酸、溴衍生的杀生剂和其它氧化型杀生剂广泛用在工业水系统的处理中。
确定氧化型杀生剂效能的一个因素是在要构成“氯需求量”或氧化型杀生剂需求量的水基质内组分的存在。“氯需求量”定义为被水中的物质还原或相反转换为氯的惰性形式的氯量。耗氯物质包括但不限于微生物、有机分子、氨和氨基衍生物、硫化物、氰化物、可氧化阳离子、纸浆木质素、淀粉、糖类、油、水处理添加剂如水垢和腐蚀抑制剂等。水和生物薄膜内的微生物生长有助于水的氯需求量和要处理的系统的氯需求量。常规氧化型杀生剂发现在包含高氯需求量、包括大量矿泥的水中是无效的。通常推荐非氧化型杀生剂用于这种水中。
氯胺是有效的，且通常用在对氧化型杀生剂的高需求量如氯存在下的条件下或者在受益于“氧化型”杀生剂持久性的条件下。正日益增加使用氯胺处理生活用水系统。氯胺通常在游离氯与存在或加入水中的氨反应时形成。许多不同的氯胺制造方法已被证明。氯和氮源之间反应的某些关键参数决定所制造的杀生化合物的稳定性和有效性。先前描述的方法依赖任何一个反应物稀溶液的预形成，随后将它们混合生成氯胺溶液。上述反应物为铵盐(硫酸盐、溴化物或氯化物)形式的铵胺源和气体形式或同碱土金属(Na或Ca)相结合的Cl供体(氯供体)。而且，所描述的方法依赖于通过在高pH下加入反应物、或者单独加入苛性碱溶液控制反应混合物的pH。由于杀菌剂迅速降解，因此所生成的杀菌剂必须立即送入被处理的系统。杀菌剂溶液在被处理的系统的外部产生，然后送入水系统进行处理。在先前描述的控制生物积垢的液体处理的制造方法中，显著问题产生于由于活性杀生成分化学不稳定且随着pH的快速下降引起的快速分解，出现重要的问题。杀生组分成分的迅速劣化导致有效性的损失。而且还观察到活性杀生成分的pH由于杀生组分成分的迅速分解，而活性杀生组分的pH从未＞8.0(参考US5976386)。然而在制造氯胺作为联氨制造中前体的氯胺的其它方法中，由于在初始反应混合物中氢氧离子的存在，从未获得大于3.5％的浓缩物(参考US3254952)。
发明内容
本发明描述了以下关键方面：
1.用于制造“更稳定”杀菌剂溶液的反应物组合物，
2.“更稳定”形式的杀生组分的制造条件，和
3.制造所述杀菌剂的方法。
具体实施方式
本发明涉及一种用于制造稳定的氯胺的方法，其中将浓缩氯源与浓缩胺源混合，并搅拌以制造pH大于5的稳定氯胺。本发明的氯源包括碱土金属氢氧化物，其中优选的氯源为次氯酸钠或次氯酸钙，且上述胺源优选为硫酸铵(NH4)2SO4或氢氧化铵NH4OH。
本发明的方法包括反应介质，其中上述氯源和胺源发生反应形成氯胺。反应介质为优选为水的液体。本发明的产物为稳定的氯胺。
本发明详述了用于制造稳定的氯胺的方法，其中将浓缩氯源与浓缩胺源以及反应介质混合，并搅拌以制造pH为7或更高的稳定氯胺。
实施例
通过参考以下实施例可更好理解上文，以下实施例旨在说明实施本发明的方法，并非要限制本发明的范围。
实施例1
在了解所制造的氯胺溶液的制造和稳定性的实验中，制备次氯酸盐、(NH4)2SO4和NH4OH的新鲜溶液并用于制造氯胺。单独测试制备的次氯酸盐溶液并发现包括～110ppm的游离Cl2，如同从稀释物所预期的。通过测量产物的游离Cl2和全部Cl2估计制造的氯胺量。由实验结果表明，观察到100％转换为氯胺(全部Cl2)。此外，用(NH4)2SO4和NH4OH制造的产物的pH仍大于7。
制造的氯胺溶液保存在黑暗中并在一天后再分析。再次测量游离Cl2和全部Cl2以了解氯胺溶液的稳定性，该氯胺溶液在50ml管的封闭空间内制造并保存。该数据和制造时间数据对比，且全部Cl2量的损失为氯胺从溶液中损失的测度。使用来源于(NH4)2SO4和NH4OH的胺制造的氯胺产品显示仅轻微劣化，一天后分别为7.7％和5.9％。作为观察，使用来源于溴化铵(NILtBr)的胺制造的氯胺溶液产品显示出一天后大于90％的损失/劣化。
应理解的是，本文描述的目前优选的实施方式的多种变更或者修改对本领域技术人员是显而易见的。可进行这些变更和修改而不脱离本发明的精神和范围，并不减少其预期优点。因此，希望所附权利要求覆盖这些变更和修改。

Claims (15)

1.一种在连续流内制造稳定的氯胺的方法，其中将室温下的浓缩氯源与室温下的浓缩胺源混合，并搅拌以制造pH为7至10.5的稳定的氯胺。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述氯源包括碱土金属氢氧化物。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述胺源为硫酸铵。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述胺源为氢氧化铵。
5.如权利要求1所述的方法，氯源与胺源的摩尔比为1∶0.755至1∶6，更优选为1∶0.755至1∶2。
6.如权利要求1所述的方法，氯源与胺源的摩尔比为1∶0.755至1∶2。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述反应介质为液体。
8.如权利要求6所述的方法，其中氢氧化物的量增加。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述稳定的氯胺的pH为8至10。
10.如权利要求2所述的方法，其中所述氯源为次氯酸钠或次氯酸钙。
11.一种制造稳定的氯胺的方法，其中将浓缩氯源与浓缩胺源以及反应介质混合，并搅拌以制造pH为7至10.5的稳定的氯胺。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述氯源包括碱土金属氢氧化物。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述氯源为次氯酸钠或次氯酸钙。
14.如权利要求11所述的方法，其中所述胺源为硫酸铵。
15.如权利要求11所述的方法，其中所述胺源为氢氧化铵。
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