CN102453194B - 一种共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种共聚物及其制备方法。本发明提供的共聚物包括具有甜菜碱结构的单体，从而使得到的共聚物在具有优良的耐温抗盐性，其作驱油剂使用时有望使采油的效率得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种共聚物及其制备方法。
背景技术
水溶性聚合物在石油钻采、驱油和调剖等生产过程中被广泛应用。在强化采油的过程中，水溶性聚合物的主要作用是提高水相的粘度。
粘度的增加可使强化采油工艺中的水相的波及效率得到提高，相应的采收率亦获得提高。在工业上，聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、聚丙烯酰胺(PAM)、部分水解的聚丙烯酰胺(HPAM)以及上述单体的二元或三元共聚物，是目前应用最为广泛的聚合物。这些聚合物分子支链上的离子官能团相互之间的排斥作用使聚合物分子链伸展，从而使聚合物分子在水溶液中排水体积增大，水溶液粘度上升。但这种离子的相互作用对盐敏感，因此，在高矿化度的油藏中该类聚合物的应用受到很大的限制。
因此，在高矿化度油藏的强化驱油过程中，需要开发一种新型的具有盐增粘特性的水溶性聚合物及其制备方法，以提高聚合物的耐温抗盐性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的聚合物存在的耐温抗盐性能力较差的缺点，提供一种具有优良的耐温抗盐性能力的共聚物及其制备方法。
本发明提供了一种共聚物，其中，该共聚物包括式(I)所示的结构单元和式(II)所示的结构单元：
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基。
本发明还提供了一种共聚物的制备方法，其中，该方法包括：在共聚反应的条件下，在惰性气体的保护和引发剂的存在下，使单体混合物在水中发生共聚，所述单体混合物含有式(IV)所述的化合物和式(V)所示的化合物；
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基。
本发明提供的共聚物包括具有甜菜碱结构的单体，从而使得到的共聚物在具有优良的耐温抗盐性，从而使高温高盐油藏条件下驱油效率得到提高。
附图说明
图1为显示聚合实施例1-4中制得的聚合物以及市售驱油用丙烯酰胺聚合物(分子量1700万)的耐温抗盐特性的曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种共聚物，其中，该共聚物包括式(I)所示的结构单元和式(II)所示的结构单元：
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基。
根据本发明，R1可以为H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。
根据本发明，C1-C5亚烷基可以为亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚仲丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚正戊基、亚异戊基、亚叔戊基或亚新戊基。
所述酰胺基为VII所示结构；所述酯基为VIII所示结构：
优选地，R1可以为甲基或氢原子，R2可以为亚甲基、亚乙基、酰胺基或酯基，R3可以为甲基或乙基，R4可以为亚丙基或亚丁基。
根据本发明，所述共聚物中，式(I)所示的结构单元和式(II)所示的结构单元的比例可以在很大范围内改变，优选地，相对于100摩尔的式(I)所示的结构单元，式(II)所示的结构单元的量可以为1-20摩尔，更优选为1-10摩尔。
为了获得更好的耐温抗盐性能，在一种优选的实施方式中，本发明提供的共聚物还可以包括式(III)所示的结构单元：
其中，R5为C1-C5的烷基或氢原子，R6为C1-C30的烷基或C6-C70的芳基，n为平均聚合度，且取值范围为1-60。
根据本发明，C1-C5的烷基可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。优选地，R5可以为甲基或氢原子。
优选情况下，R6可以为C1-C12的烷基或具有如下结构的烷基芳基：
其中，m为1-60的整数。
本发明中，C1-C12的烷基的例子包括：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基、正癸基或正十二烷基。更优选地，R6可以为甲基、乙基或丙基，n可以为4-20的整数。
根据本发明，所述共聚物中的式(III)所示的结构单体的量可以在很大范围内改变，但优选情况下，相对于100摩尔的式(I)所示的结构单元，式(III)所示的结构单元的量可以为0.1-1摩尔，更优选为0.5-1摩尔。
本发明提供的共聚物的分子量可以在很大范围内改变，优选情况下，所述共聚物的数均分子量可以为700万-1200万，更优选为900万-1200万。
另一方面，本发明还提供了所述共聚物的制备方法，其中，该方法包括：在共聚反应的条件下，在惰性气体的保护和引发剂的存在下，使单体混合物在水中发生共聚，所述单体混合物含有式(IV)所述的化合物和式(V)所示的化合物；
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基。
本发明中，R1可以为H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。
根据本发明，C1-C5亚烷基可以为亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚仲丁基、亚异丁基、亚叔丁基、亚正戊基、亚异戊基、亚叔戊基或亚新戊基。所述酰胺基为VII所示结构；所述酯基为VIII所示结构：
优选地，R1可以为甲基或氢原子，R2可以为亚甲基、亚乙基、酰胺基或酯基，R3可以为甲基或乙基，R4可以为亚丙基或亚丁基。
根据本发明，所述式(IV)所示的化合物的例子包括但不限制于：丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺等，所述(V)所示的化合物的例子包括但不限制于：3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-2-羟基-1-磺酸内盐、3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丁烷-1-磺酸内盐、3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氨基)丙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐等。
根据本发明，所述单体混合物中，式(IV)所示的化合物和式(V)所示的化合物比例可以在很大范围内改变，优选地，相对于100摩尔的式(IV)所示的化合物，式(V)所示的化合物的加入量可以为1-20摩尔，更优选为1-10摩尔。
优选地，所述单体混合物还含有式(VI)所示的化合物：
其中，R5为C1-C5的烷基或氢原子，R6为C1-C30的烷基或C6-C70的芳基，n为平均聚合度，且取值范围为1-60。
根据本发明，C1-C5的烷基可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基或新戊基。优选地，R5可以为甲基或氢原子。
优选情况下，R6可以为C1-C12的烷基或具有如下结构的烷基芳基：
其中，m为1-60的整数。
本发明中，C1-C12的烷基的例子包括：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、新戊基、正己基、正庚基、正辛基、正癸基或正十二烷基。更优选地，R6可以为甲基、乙基或丙基，n可以为4-20的整数。
根据本发明，式(VI)所示的化合物的例子包括但不限制于：苯基聚氧乙烯醚(n＝6)丙烯酸酯、十二烷基聚氧乙烯醚(n＝12)丙烯酸酯、十八烷基聚氧乙烯醚(n＝12)丙烯酸酯等。
根据本发明，所述单体混合物中，式(VI)所示化合物的量可以在很大范围内改变，优选情况下，相对于100摩尔的式(VI)所示化合物，式(VI)所示化合物的量可以为0.1-2摩尔，更优选为0.5-1摩尔。
根据本发明，式(IV)所述化合物、式(V)所示化合物以及式(VI)所示化合物可以通过商购得到，或者本领域公知的方法合成得到。
根据本发明提供的制备方法，所述共聚的条件可以包括：共聚温度为0-30℃，共聚时间为3-16小时；相对于100重量份的式(IV)所示的化合物，水的加入量为200-500重量份，引发剂的用量为0.0005-0.01重量份。
本发明中，所述引发剂可以为各种能够用于共聚反应的引发剂，例如，所述引发剂可以包括氧化剂、还原剂和水溶性偶氮引发剂，所述氧化剂与还原剂的重量比可以在很大范围内改变，例如，所述还原剂、氧化剂和水溶性偶氮引发剂的摩尔比可以为1∶1-2∶100-200，优选为1∶1-1.5∶100-150；所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种，所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾和甲醛合亚硫酸钠中的一种或多种，所述水溶性偶氮引发剂是2，2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐和/或4，4’-偶氮双(4-氰基戊酸)。
下面通过具体的实施例对本发明进行更加详细的说明。
聚合实施例1
采用备有数字式温度记录仪、氮气进出气口和绝热装置的反应器。
(1)将化合物(IV)：丙烯酰胺(天津光复精细化工研究所，99.5％)、化合物(V)：3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-2-羟基-1-磺酸内盐(Sigma-Aldrich，97％)、以及化合物(VI)：苯基聚氧乙烯醚(n＝6)丙烯酸酯(参照以下文献制备：张洁辉，郑邦乾，张莉蓉.烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸醋共聚物表面活性剂的合成与性质《精细石油化工》1998，3：14-19)，分别通过氧化铝色谱柱，以去除阻聚剂等杂质。
(2)去离子水在使用之前先经氮气保护下烧沸和冷却。将94.5mol％的化合物(IV)，5mol％的化合物(V)以及0.5mol％的化合物(VI)加入反应器中，再加入经处理的去离子水，相对于100重量份的化合物(IV)，水的加入量为300重量份，通入氮气鼓泡15分钟，调节体系温度到15℃。
(3)采用氧化还原复合引发体系(氧化剂为过硫酸铵，还原剂为亚硫酸氢钠，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.5-1，相对于100重量份的化合物(IV)，氧化还原引发剂总用量为0.001重量份，水溶性偶氮引发剂为2，2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，添加量为0.1重量份。反应持续时间为8小时，反应引发温度为15℃，反应结束后得到透明胶体，经造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。用GPC(用四氢呋喃室温洗脱，聚苯乙烯标定)法测得共聚物数均分子量为920万。
聚合实施例2
采用备有数字式温度记录仪、氮气进出气口和绝热装置的反应器。
(1)将化合物(IV)：丙烯酰胺(天津光复精细化工研究所，99.5％)、化合物(V)：3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-2-羟基-1-磺酸内盐(Sigma-Aldrich，96％)、以及化合物(VI)：苯基聚氧乙烯醚(n＝6)丙烯酸酯(参照以下文献制备：张洁辉，郑邦乾，张莉蓉.烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸醋共聚物表面活性剂的合成与性质《精细石油化工》1998，3：14-19)，分别通过氧化铝色谱柱，以去除阻聚剂等杂质。
(2)去离子水在使用之前先经氮气保护下烧沸和冷却。将94mol％的化合物(IV)，5mol％的化合物(V)以及1mol％的化合物(VI)加入反应器中，再加入经处理的去离子水，相对于100重量份的化合物(IV)，水的加入量为300重量份，通入氮气鼓泡15分钟，调节体系温度到15℃。
(3)采用氧化还原复合引发体系(氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，过硫酸钾铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.5∶1)，相对于100重量份的化合物(IV)，氧化还原引发剂总用量为0.001重量份。水溶性偶氮引发剂为2，2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，添加量为0.1重量份。反应持续时间为8小时，反应引发温度为15℃，反应结束后得到透明胶体，经造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。共聚物数均分子量为710万。
聚合实施例3
采用备有数字式温度记录仪、氮气进出气口和绝热装置的反应器。
(1)将化合物(IV)：丙烯酰胺(天津光复精细化工研究所，99.5％)、化合物(V)：3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-2-羟基-1-磺酸内盐(Sigma-Aldrich，97％)、以及化合物(VI)：苯基聚氧乙烯醚(n＝6)丙烯酸酯(参照以下文献制备：张洁辉，郑邦乾，张莉蓉.烷基酚聚氧乙烯醚丙烯酸醋共聚物表面活性剂的合成与性质《精细石油化工》1998，3：14-19)，分别通过氧化铝色谱柱，以去除阻聚剂等杂质。
(2)去离子水在使用之前先经氮气保护下烧沸和冷却。将94.5mol％的化合物(IV)，5mol％的化合物(V)以及0.5mol％的化合物(VI)加入反应器中，再加入经处理的去离子水，相对于100重量份的化合物(IV)，水的加入量为300重量份，，通入氮气鼓泡15分钟，调节体系温度到3℃。
(3)采用氧化还原复合引发体系(氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，过硫酸钾铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.5∶1)，相对于100重量份的化合物(IV)，氧化还原引发剂总用量为0.001重量份。水溶性偶氮引发剂为2，2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，添加量为0.1重量份。反应持续时间为8小时，反应引发温度为3℃，反应结束后得到透明胶体，经造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。共聚物数均分子量为1120万。
聚合实施例4
(1)将化合物(IV)：丙烯酰胺(天津光复精细化工研究所，99.5％)、化合物(V)：3-[N，N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-2-羟基-1-磺酸内盐(Sigma-Aldrich，96％)分别通过氧化铝色谱柱，以去除阻聚剂等杂质。
(2)去离子水在使用之前先经氮气保护下烧沸和冷却。将95mol％的化合物(IV)，5mol％的化合物(V)加入反应器中，再加入经处理的去离子水，相对于100重量份的化合物(IV)，水的加入量为300重量份，，通入氮气鼓泡15分钟，调节体系温度到3℃。
(3)采用氧化还原复合引发体系(氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，过硫酸钾铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.5∶1)，相对于100重量份的化合物(IV)，氧化还原引发剂总用量为0.001重量份。水溶性偶氮引发剂为2，2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，添加量为0.1重量份。反应持续时间为8小时，反应引发温度为3℃，反应结束后得到透明胶体，经造粒、干燥、粉碎后得到最终产品。共聚物数均分子量为1195万。
检测实施例1-4
根据以下方法分别检测聚合实施例1-4制得的聚合物的耐温抗盐性，结果如图1所示：
将制得的聚合物以1500mg/L的浓度溶解于不同矿化度的盐水溶液中，将得到的聚合物水溶液在85℃温度下，用Brookfield粘度计测定上述水溶液的表观粘度。
检测对比例1
根据与检测实施例1-3相同的方法检测市售驱油用丙烯酰胺聚合物(分子量1700万)，以考察聚合物的耐温抗盐特性，结果如图1所示。
从图1的数据及趋势可以看出，与检测对比例1中的共聚物相比，本发明提供的共聚物在水溶液中矿化度增加的条件下，粘度同时增加，由此得出，本发明提供的共聚物具有优良的耐温抗盐性，从而在作驱油剂使用时能够使采油的效率得到提高。
Claims (17)
1.一种共聚物，其特征在于，该共聚物包括式（I）所示的结构单元和式（II）所示的结构单元，该共聚物还包括式（III）所示的结构单元：
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基；
R5为C1-C5的烷基或氢原子，R6为C6-C70的芳基，n为平均聚合度，且取值范围为1-60的整数。
2.根据权利要求1所述的共聚物，其中，R1为甲基或氢原子；R2为亚甲基、亚乙基、酰胺基或酯基；R3为甲基或乙基；R4为亚丙基或亚丁基。
3.根据权利要求1所述的共聚物，其中，相对于100摩尔的式（I）所示的结构单元，式（II）所示的结构单元的量为1-20摩尔。
4.根据权利要求3所述的共聚物，其中，相对于100摩尔的式（I）所示的结构单元，式（II）所示的结构单元的量为1-10摩尔。
5.根据权利要求1所述的共聚物，其中，相对于100摩尔的式（I）所示的结构单元，式（III）所示的结构单元的量为0.5-1摩尔。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的共聚物，其中，该共聚物的数均分子量为700万-1200万。
7.根据权利要求1所述的共聚物，其中，C6-C70的芳基为如下结构的烷基芳基：
其中，m为1-60的整数。
8.根据权利要求1所述的共聚物，其中，R5为甲基或氢原子，且n为4-20的整数。
9.一种共聚物的制备方法，其中，该方法包括：在共聚反应的条件下，在惰性气体的保护和引发剂的存在下，使单体混合物在水中发生共聚，所述单体混合物含有式（IV）所述的化合物和式（V）所示的化合物；所述单体混合物还含有式（VI）所示的化合物：
其中，R1为C1-C5的烷基或氢原子；R2为C1-C5亚烷基、酰胺基或酯基；R3为C1-C5的烷基，R4为C1-C5亚烷基；
R5为C1-C5的烷基或氢原子，R6为C6-C70的芳基，n为1-60的整数。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，R1为甲基或氢原子；R2为亚甲基、亚乙基、酰胺基或酯基；R3为甲基或乙基；R4为亚丙基或亚丁基。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，相对于100摩尔的式（IV）所示的化合物，式（V）所示的化合物的加入量为1-20摩尔。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，相对于100摩尔的式（IV）所示的化合物，式（V）所示的化合物的加入量为1-10摩尔。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其中，相对于100摩尔的式（IV）所示的化合物，式（VI）所示的化合物的加入量为0.5-1摩尔。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其中，C6-C70的芳基为如下结构的烷基芳基：
其中，m为1-60的整数。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其中，R5为甲基或氢原子，且n为4-20的整数。
16.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述共聚的条件包括：共聚温度为0-30℃，共聚时间为3-16小时；相对于100重量份的式（IV）所示的化合物，水的加入量为200-500重量份，引发剂的用量为0.0005-0.01重量份。
17.根据权利要求9或16所述的制备方法，其中，所述引发剂包括氧化剂、还原剂和水溶性偶氮引发剂，所述还原剂与所述氧化剂的摩尔比为1：1-2：1-2，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种，所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾和甲醛合亚硫酸钠中的一种或多种，所述水溶性偶氮引发剂为2,2’-偶氮双(2-甲基丙基脒)二盐酸盐和/或4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)。
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| Publication number | Publication date |
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| CN102453194A (zh) | 2012-05-16 |
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