CN102453160A - 聚丙烯粉料后处理方法 - Google Patents

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Abstract

聚丙烯粉料后处理方法，属于石油化工领域。对现有的聚丙烯后处理工艺“离开聚合系统经初步气/固分离的聚丙烯粉料或者进入干燥器，通过蒸汽非直接加热和通入氮气，脱除粉料中烃类，再进入汽蒸器通入氮气和水蒸气使催化剂失活；或者进入脱气仓，在脱气仓中通入含有水蒸气的氮气”进行改进：干燥器中不通入氮气，而是通入水蒸气，将干燥器改造为回收烃类并使催化剂去活的汽蒸干燥器，脱除烃类之后的聚合物进入汽蒸器(或者脱气仓、下同)，在汽蒸器中加入不含水蒸气的氮气，将汽蒸器改造为脱除粉料中水蒸气的脱湿器。本发明能够以一种经济的方法彻底回收离开聚合系统的烃类，降低单耗、能耗，彻底解决环保方面的问题。

Description

聚丙烯粉料后处理方法
技术领域
本发明属于石油化工领域。
背景技术
本发明的内容是关于生产聚丙烯的工艺中，将离开聚合反应器之后的聚丙烯粉料中残留的催化剂予以去活、脱除并经济地回收粉料中携带的烃类的方法。
众所周知，合成聚丙烯之后，离开聚合系统的聚丙烯粉料中携带有一定量的烃类，其中一部分是溶解于聚合物中的、一部分是游离的，聚丙烯粉料后处理的目的就是要将这些携带的烃类加以脱除，同时使得粉料中残留的催化剂(包括催化剂及烷基铝)去活。上述脱除烃类的过程一般称为脱气或脱挥(或者称为干燥)、将残留的催化剂分解去活的过程一般称为汽蒸(或者称为去活)。现分述如下：
(1)先汽蒸、后干燥。日本专利特开昭58-216735所述的环管聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台汽蒸器的上部，与自下而上的水蒸气逆流相接触。聚合物中携带的烃类被水蒸气置换出来，从汽蒸器的上部离开并加以回收；聚合物在汽蒸器中接触水蒸气的同时，其残留的催化剂被分解去活。带有部分游离水的聚合物从汽蒸器的底部离开，进入一台流化床干燥器脱除水份。先汽蒸、后干燥方法的优点是可以很方便的将离开汽蒸器的气相中的烃类和水蒸气加以分离，从而可以彻底的回收烃类物质。其缺点是后处理需要考虑游离水的脱除，需要大量热氮循环，流程长、设备多、占地面积大。
(2)先干燥、后汽蒸。日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台卧式的桨叶干燥器，干燥器的夹套、搅拌轴、搅拌叶片内部都可以通入水蒸气进行加热。在加热、搅拌和通入氮气的多重作用下，聚合物中携带的烃类被大部分置换出来。聚合物粉料再进入一台汽蒸器，与含有水蒸气的氮气相接触，聚合物中携带的微量烃类被进一步置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活，离开汽蒸器的氮气、水蒸气中含有烃类很少，可以直接排放大气。此法的优点是流程比较简短。其缺点是离开干燥器的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气以及加热时蒸出的小分子聚合物，难以用经济的方法彻底加以回收。国内现有装置均直接去火炬排放甚至就地排放，增加了聚合单体的单耗以及二氧化碳的排放、造成了环境的污染。
(3)在脱气仓中同时进行干燥、去活。日本专利昭59-230010(Amoco/Chisso)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料进入一台立式的脱气仓，脱气仓不带有搅拌，移动床操作。向脱气仓通入氮气和微量的水蒸气。聚合物中的烃类被置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活。此法的优点是流程比较简短。其缺点是操作温度较低，挥发份的脱除程度较低，另外离开脱气仓的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气，难以用经济的方法彻底加以回收。
(4)先脱气、再汽蒸去活。中国专利(200410053651.3)聚丙烯粉料后处理方法。此方法的特点是离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料，在不接触氮气的条件下先将聚合物粉料中的大部分烃类脱除出来、然后再进行汽蒸、去活。其方法的优点是通过加热、搅拌(机械搅拌或者流化床、气流输送)、延长粉料停留时间的方法将聚丙烯粉料中的大部分烃类脱除出来、并加以回收，但是其缺点是在不接触氮气的条件下脱除烃类的聚丙烯粉料进入汽蒸、去活设备时仍然携带比较多的烃类，这些烃类在汽蒸、去活过程中与大量氮气混合之后难以回收、排放时难以达到环保的要求。中国专利(200410053651.3)比(2)日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的“先干燥、后汽蒸”后处理方法的实质性改进就是干燥器中不再通入氮气，而是通过干燥器的加热、搅拌将100％形态的烃类泄放出来之后加以回收。但是仍然不能彻底解决降低单耗的问题。由于干燥器中不通入氮气，聚丙烯粉料由干燥器进入汽蒸器时携带的烃类比日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)在干燥器中通入氮气时由干燥器进入汽蒸器时携带的烃类要多，汽蒸器尾气排放时带来环保上的问题。
发明内容
本发明的目的是提出一个经过改进的聚丙烯粉料后处理方法。进一步说明如下：
日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的干燥器中通入氮气将聚丙烯粉料中携带的烃类置换出来，其缺点是干燥器尾气中的烃类难以回收，丙烯单耗较高。优点是通过干燥器通入的氮气置换之后的聚丙烯粉料进入汽蒸器时携带的烃类很少，汽蒸器尾气排放大气时能够达到环保的要求；
中国专利(200410053651.3)在干燥器中不通入氮气，其优点是能够将干燥器中泄放出来的不含有氮气的烃类直接加以回收，缺点是干燥器不通入氮气之后离开干燥器的聚丙烯粉料中携带的气体为100％的烃类，聚丙烯粉料进入汽蒸器时携带的烃类增加了，丙烯单耗难以降到1％以下，尾气排放大气时难以达到环保的要求；
本发明在日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)中使用的桨式干燥器中不通入氮气、而是通入水蒸气(这里指的是直接水蒸气，下同)，将传统的桨式干燥器改造成为本发明的汽蒸干燥器。通过汽蒸干燥器的加热、搅拌及通入的水蒸气的置换将粉料中携带的烃类彻底释放出来并加以回收、减少了丙烯单耗，后续工段的尾气排放时能够达到环保的要求。由于汽蒸干燥器具有加热面，离开干燥器的聚丙烯粉料携带的是不含游离水的水蒸气，后续工段(本发明中的脱湿器)只要通入少量氮气将水蒸气置换出来即可，不需要通入大量的热氮气将游离水干燥，还可以利用在粉料风送系统和粉料接受料仓这些原有的设备中通入氮气多级串联置换水蒸气(氮气先进入粉料接受料仓、再进入粉料风送系统、然后再进入脱湿器)，既不需要增加新的脱湿设备还可以节省氮气，简化了流程与设备，减少了占地面积。
本发明的主要内容为：
(1)汽蒸干燥：离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％的聚丙烯粉料，进入一台通入水蒸气的汽蒸干燥器，在机械搅拌、加热、水蒸气置换的共同作用下，聚合物粉料中的烃类被脱除出来、残留的催化剂被水蒸气分解去活。汽蒸干燥过程在一台具有加热面的设备中进行，离开汽蒸干燥器的聚丙烯粉料中不含游离水。为了防止进入汽蒸干燥器的水蒸气冷凝下来，还可以将离开汽蒸干燥器的烃与水蒸气的混合气体中的水蒸气加以分离，然后将主要成分为烃的不凝气(最好加热至100℃以上)返回汽蒸干燥器中，以降低汽蒸干燥器的露点。
(2)脱湿：脱除烃类之后的聚合物再进入一台通入氮气的脱湿器，加入氮气脱除粉料中的水蒸气。在脱湿过程的同时粉料中残留的微量烃类也被脱除。
本发明的脱湿器可以为一台带搅拌、带夹套蒸汽加热或者不带夹套蒸汽加热的立式或者卧式容器，也可以为一台不带搅拌、不带夹套蒸汽加热的立式容器(相当于一台经本发明改造只通入氮气、不通入水蒸气的脱气仓)。由于本发明中此改造后的脱气仓的作用不再是脱除烃类，仅仅是脱湿，因此可以缩短停留时间、减少容积。脱湿器的特点是只通入氮气、不通入水蒸气。还可以利用氮气风送系统和在粉料接受料仓中通入氮气进行3级串联脱湿(氮气先进入粉料接受料仓，然后进入氮气风送系统，最终携带水蒸汽外排)以降低氮气消耗。
本发明的主要特点为：
1、本发明将传统的桨叶干燥器改造成了“汽蒸干燥器”。
传统的桨叶干燥器是不通入水蒸气而是通入氮气的，从而给分离烃类(主要是丙烯气)带来了麻烦，难以经济、彻底的加以分离，排放时还带来了环保上的问题。而本发明在传统的桨叶干燥器中通入水蒸气，利用水蒸气作为载气将粉料中的烃类更加彻底的置换出来，置换出来的烃与水蒸气的分离非常容易，只要将其冷却到常温就可以将其中的大部分水蒸气冷凝下来、将烃类100％的回收下来。
本发明在传统的桨叶干燥器中通入了水蒸气，使得催化剂得以分解去活，既起到了汽蒸器的作用、同时又起到了聚丙烯干燥器脱除烃类的作用；再加上桨叶干燥器中带有加热面，聚丙烯粉料离开桨叶干燥器时是干燥的。因此，本发明将改造之后通入水蒸气的传统的桨叶干燥器称之为“汽蒸干燥器”。
2、由于汽蒸干燥器具有加热面，离开汽蒸干燥器的聚丙烯粉料中不含游离水(必要时还可以将离开汽蒸干燥器的气体分离水分之后部分返回汽蒸干燥器，以降低汽蒸干燥器的露点)，简化了后处理的流程和设备。脱湿后处理只要一台通入氮气的脱湿器即可，还可以利用氮气风送系统和在粉料接受料仓中通入氮气进行多级串联脱湿，既降低了氮气的消耗、又不需要增加新的后处理设备。
3、本发明能够经济、彻底的回收聚丙烯粉料中携带的烃类，尾气外排时能够达到环保的要求。
附图说明
附图1为本发明所述的离开聚合釜的聚丙烯粉料后处理示意图。11为将桨式干燥器改造而成的汽蒸干燥器，传统的桨式干燥器是不通入直接水蒸气的，本发明改为不通入氮气、通入直接水蒸气。12为搅拌轴，13为搅拌桨叶。加热蒸汽由104进入11的夹套，蒸汽凝液由105离开11的夹套。12和13的内部也可以通入加热蒸汽、排出蒸汽凝液(图上未表示)。携带有～2.5％(wt)烃类的聚丙烯粉料由100进入汽蒸干燥器11，直接水蒸气由101进入汽蒸干燥器11。在加热、搅拌、水蒸气置换的共同作用下聚丙烯粉料中的烃类(挥发份)被脱除，被脱除的烃类和加入的水蒸气由102离开汽蒸干燥器11，分离水分后加以回收。脱除烃类(挥发份)之后的聚丙烯粉料由103离开、进入脱湿器14，15为搅拌轴，16为搅拌叶片。加热蒸汽由109进入14的夹套，蒸汽凝液由110离开14的夹套。携带有～1％(wt)水蒸气的聚丙烯粉料由103进入脱湿器14，氮气由106进入脱湿器14。在加热、搅拌和氮气置换的作用下，聚丙烯粉料中携带的水蒸气及残余的烃类被脱除。聚丙烯粉料由108离开脱湿器14。通入脱湿器14的氮气、被脱除的残余烃类及水蒸气由107离开脱湿器14。
附图1上汽蒸干燥器11为卧式带加热面的桨式干燥器，本发明中通入了直接水蒸气。
附图1上脱湿器14为立式带夹套加热的的搅拌容器，但是也可以是卧式搅拌容器或者是不带机械搅拌不带夹套加热的立式容器，相当于一台只通氮气、不通水蒸气的脱气仓，由于本发明中此脱气仓的作用不再是脱除烃类，仅仅是脱湿，因此可以缩短停留时间、减少容积。
附图2与附图1不同的是：为了避免进入汽蒸干燥器的水蒸气冷凝下来之后以游离水的形态被聚丙烯粉料携带进入后续设备，将离开汽蒸干燥器的烃与水蒸气的混合气体通过一台冷凝器将水蒸气冷凝下来，然后将主要成分为烃的不凝气(最好加热至100～110℃)返回汽蒸干燥器中，以降低汽蒸干燥器的露点。其余部分同附图1。附图2的说明详见实施例2。
具体实施方式
实施例1：如附图1所示，汽蒸干燥器11为一台通入直接水蒸气的粉料加热器(桨式干燥器)，操作压力0.006Mpag，加热面积为70平方米。12为搅拌轴，13为搅拌桨叶。离开聚合釜的聚合物经气/固分离后，进入汽蒸干燥器11的聚丙烯粉料100为4000kg/hr，携带的烃类约100kg/hr，通入汽蒸干燥器11的直接水蒸气101为100kg/hr。加热蒸汽由104进入11的夹套，蒸汽凝液由105离开11的夹套。12和13的内部可以通入加热蒸汽、排出蒸汽凝液(图上未表示)。聚丙烯粉料在汽蒸干燥器11中被加热到105℃，在加热、搅拌、水蒸气置换共同作用下，烃类(挥发份)从粉料中逸出，由102回收，从102回收的烃类接近100kg/hr。聚丙烯粉料由103离开汽蒸干燥器11进入脱湿器14，脱湿器14的操作温度为80℃以上，操作压力0.004Mpag。由106向脱湿器通入氮气约100kg/hr。由103进入脱湿器14的聚丙烯粉料中携带的烃类小于聚丙烯粉料量的0.1％。在加热、搅拌和氮气置换的作用下，聚丙烯粉料中携带的水蒸气及残余的烃类被脱除。聚丙烯粉料由108离开脱湿器14。通入脱湿器14的氮气、被脱除的残余烃类及水蒸气由107离开脱湿器14。脱湿器14也可以为卧式搅拌容器、或者是不带机械搅拌不带加热夹套的立式容器(经本发明改造之后的脱气仓，以下在本实施例1中简称脱气仓)，附图1上未表示。由于本发明的汽蒸干燥器具有加热面，进入脱气仓的聚丙烯粉料不携带游离水、粉料的温度达100℃，聚丙烯粉料携带的水蒸气与脱气仓中加入的氮气混合之后，只要脱气仓顶部温度在80℃以上就不会产生冷凝水，脱气仓的底部温度可能低于80℃，但是粉料中携带的水蒸气在粉料到达脱气仓底部时已经被氮气置换，离开脱气仓底部的聚丙烯粉料中不会携带游离水。
比较例1：同附图1，离开聚合釜的聚合物经气/固分离后，进入汽蒸干燥器11的聚丙烯粉料100为4000kg/hr，温度为70℃，携带的烃类约为100kg/hr。由101通入汽蒸干燥器11的直接水蒸气为0kg/hr、氮气也为0kg/hr。相当于中国专利(200410053651.3)在干燥器中不通入氮气，也不通水蒸气。从102回收的烃类为60kg/hr，由103进入脱湿器14的聚丙烯粉料中携带的烃类约为40kg/hr，相当于每吨聚丙烯损失10kg烃类。装置扩大规模之后外排烃类将达不到环保要求。
比较例2：如附图1，离开聚合釜的聚合物经气/固分离后，进入汽蒸干燥器11的聚丙烯粉料100为4000kg/hr，温度为70℃，携带的烃类约为100kg/hr。但是在汽蒸干燥器中通入氮气125kg/hr，不通水蒸气(由101进入汽蒸干燥器11的水蒸气为0kg/hr、氮气为125kg/hr)，相当于特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的干燥器。从102离开干燥器的烃类接近100kg/hr，其它还有数量相当的氮气以及加热时蒸出的小分子聚合物，由103进入汽蒸器14的聚丙烯粉料中携带的烃类为聚丙烯粉料量的0.1％左右。由于离开102尾气的烃类与大量的氮气以及加热时蒸出的小分子聚合物混合在一起，难以用经济的方法彻底加以回收，相当于每吨聚丙烯损失25kg烃类，若将离开102尾气直接排放还会带来环保上的问题。
实施例2：如附图2所示，
汽蒸干燥器21为一台通入直接水蒸气的粉料加热器(桨式干燥器)，操作压力0.006Mpag，加热面积为70平方米。22为搅拌轴，23为搅拌桨叶。离开聚合釜的聚合物经气/固分离后，进入汽蒸干燥器21的聚丙烯粉料200为4000kg/hr，携带的烃类约100kg/hr，通入汽蒸干燥器21的直接水蒸气201为100kg/hr。加热蒸汽由204进入21的夹套，蒸汽凝液由205离开21的夹套。22和23的内部可以通入加热蒸汽、排出蒸汽凝液(图上未表示)。聚丙烯粉料在汽蒸干燥器21中被加热到105℃，在加热、搅拌、水蒸气置换共同作用下，烃类(挥发份)从粉料中逸出后由202离开。聚丙烯粉料由203离开汽蒸干燥器21进入脱湿器24，脱湿器24的操作温度露点以上～80℃，操作压力0.004Mpag。由206向脱湿器通入氮气约100kg/hr。进入脱湿器24的聚丙烯粉料中携带的烃类小于聚丙烯粉料量的0.1％。在加热、搅拌和氮气置换的作用下，聚丙烯粉料中携带的水蒸气及残余的烃类被脱除。聚丙烯粉料由208离开脱湿器24。通入脱湿器24的氮气、被脱除的残余烃类及水蒸气由207离开脱湿器24。脱湿器24也可以为卧式搅拌容器、或者是不带机械搅拌不带加热夹套的立式容器，图上未表示。同实施例1不同的是：将离开汽蒸干燥器的烃与水蒸气的混合气体202通过一台冷凝器27将水分冷凝下来后由211排出，主要成分为烃的不凝气由212排出进入风机28，经风机加压后由213排出，从213中分出50kg/hr的气体215经加热器29加热至100℃后由216返回汽蒸干燥器21。由214外排的回收气体中的烃类接近100kg/hr。

Claims (3)

1.一种连续聚合生产的聚丙烯粉料的后处理方法。其特征在于：
在现有的聚丙烯后处理工艺：“离开连续聚合系统的聚合物粉料经初步的气/固分离(旋风分离器或者袋滤器+带搅拌的受料罐或者料仓静置)之后，聚丙烯粉料先进入一台具有蒸汽非直接加热、带有搅拌的干燥器，通过干燥器的蒸汽非直接加热、搅拌和通入氮气，脱除粉料中大部分烃类。再进入汽蒸器，通入氮气和水蒸气脱除粉料中剩余的烃类和使得催化剂失活”；或者“离开连续聚合系统的聚合物粉料经袋滤器初步的气/固分离之后进入脱气仓，在脱气仓中通入氮气和水蒸气脱除烃类和催化剂的去活”的流程基础上加以改进：
在采用干燥、汽蒸后处理工艺的场合下：
不再向具有蒸汽非直接加热、带有搅拌的干燥器通入氮气，而是通入直接水蒸气，将干燥器改造成为回收烃类和脱除聚丙烯粉料中挥发份、使残留的催化剂去活、离开干燥器的聚丙烯粉料中不含有游离水的汽蒸干燥器；
上述脱除相当一部分烃类之后的聚合物再进入现有工艺所采用的汽蒸器，通入氮气脱除粉料中携带的水蒸气，汽蒸器中不再通入水蒸气，将汽蒸器改造成为脱除水蒸气的脱湿器。
2.按照权利要求1所述的方法，在采用脱气仓后处理工艺的场合下，在脱气仓之前增加一台汽蒸干燥器，在汽蒸干燥器中通入直接水蒸气脱除烃类之后再进入脱气仓。在脱气仓中通入氮气脱除粉料中携带的水蒸气，不再通入水蒸气，将脱气仓改造成为脱除水蒸气的脱湿器。
3.按照权利要求1所述的方法，可以将部分离开汽蒸干燥器的含有较多水蒸气的烃分离水分之后返回汽蒸干燥器，以降低汽蒸干燥器的露点。
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