CN102452937A - 一种合成抗氧化剂1076的生产方法 - Google Patents

一种合成抗氧化剂1076的生产方法 Download PDF

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韩文彬
王辰
王木兰
张克森
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Abstract

一种合成抗氧化剂1076的生产方法，其特征在于：在常压反应釜内投入原料3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0.5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程保持N2流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。本发明的优点是：1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可达90％以上，减少对环境的污染(水及大气)，同时降低了生产的原料成本。2、提高了产品的白度和透光率。3、取代真空泵，减少岗位上的噪音和真空运转能耗。4、反应釜用常压设备。

Description

一种合成抗氧化剂1076的生产方法
技术领域：
本发明属于一种抗氧剂的生产方法，特别涉及一种常压法生产抗氧剂β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯的生产方法。
背景技术：
为β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，通用名为抗氧剂“1076”。由β(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇进行酯交换反应得到。
以往的生产工艺均为减压反应，在绝对压＜10mmHG柱进行，反应生成的甲醇被真空抽走，反应的平衡得以向右进行达到基本令人满意的终点。
减压状态的反应缺点在于：1、反应生成的甲醇，在真空状态下冷却回收困难，从而回收率偏低，进而对水或空气造成污染，虽然干式真空泵可解决此项问题，但干式真空高昂价格，大大增加了一次性投资，且对泵的维护还需付出努力。2、高真空下反应，对设备的承压能力和设备安装质量(氧密性)还提出高的标准。
发明内容：
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种合成抗氧剂1076的的生产方法，该方法的甲醇回收率高、减少了对环境的污染，同时降低了生产成本。
本发明的技术方案是：一种合成抗氧剂1076的生产方法，其特征在于：在常压反应釜内投入原料3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0.5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程保持N2流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。
上述反应釜可采用多个反应釜串联连接。
上述反应釜内投入原料3.5甲酯200克、季戊四醇180克，催化剂氧化二锌基锡2.5克。
本发明具有如下的优点和积极效果：
1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可达90％以上，减少对环境的污染(水及大气)，同时降低了生产的原料成本。
2、提高了产品的白度和透光率。
3、取代真空泵，减少岗位上的噪音和真空运转能耗。
4、反应釜原为减压设备，可用常压设备取代。
具体实施方式：
一种合成抗氧化剂1076的生产方法，在串联连接的3个反应釜按比例投入原料3.5甲酯200克、季戊四醇180克，催化剂氧化二锌基锡2.5克完毕后，通N2置换系统中的空气(约0.5小时，根据釜的大小通N2速度调整)，升温，在物料全溶后，启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程保持N2流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析，进行后处理操作。最后一釜N2排空前建议通过冷井而后排放。
本发明为常压反应，甲醇沸点64℃，在冷凝器里可以得到比较安全的冷凝回收，减少对环境的污染(环保)，同时回收甲醇可降低生产的原料成本。

Claims (3)

1.一种合成抗氧剂1076的生产方法，其特征在于：在常压反应釜内投入原料3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0.5-1小时，，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程保持N2流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。
2.根据权利要求1所述的一种合成抗氧化剂1076的生产方法，其特征在于：上述反应釜可采用多个反应釜串联连接。
3.根据权利要求1所述的一种合成抗氧剂1076的生产方法，其特征在于：上述反应釜内投入原料3.5甲酯200克、季戊四醇180克，催化剂氧化二锌基锡2.5克。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103724202A (zh) * 2014-01-10 2014-04-16 上海华谊（集团）公司 一种抗氧剂1076的精制方法
CN106278894A (zh) * 2016-08-09 2017-01-04 营口市风光化工有限公司 一种高压制备四[β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的方法

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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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