CN102442940A - 一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 - Google Patents
一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102442940A CN102442940A CN2010105175184A CN201010517518A CN102442940A CN 102442940 A CN102442940 A CN 102442940A CN 2010105175184 A CN2010105175184 A CN 2010105175184A CN 201010517518 A CN201010517518 A CN 201010517518A CN 102442940 A CN102442940 A CN 102442940A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloro
- chloromethyl
- aldehyde
- pocl
- ccc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，主要由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈滴加POCl3制得，其特征在于：所述由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈滴加POCl3的反应在醇类聚合物的催化下进行。本发明的优点在于：采用一种极性溶剂---醇类聚合物作催化剂，大大减少了POCl3的使用量。其对比如下：在没有，以0.5摩尔2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)物质为例需要用0.3摩尔POCl3，若有醇类聚合物下，只用0.2摩尔POCl3。
Description
技术领域
本发明涉及一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，具体是一种在2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl3，，得到2氯5氯甲基吡啶的制备工艺。
背景技术
2氯5氯甲基吡啶是新型高效农药吡虫啉和吡虫清的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的结构部分。有了这个中间体不仅能很容易地制取吡虫啉，而且通过它的烷基化反应、与杂环NH的缩合反应、以及氨化后与1硝基2，2双(硫甲基)乙烯的反应还可制备一系列新的杀虫杀螨剂。这些新化合物绝大多数都有很强的活性，对各种刺吸式口器害虫及鳞翅目半翅目害虫如叶蝉、稻飞虱、蚜、蛾等防治有高效。此外由于这类农药以尼古丁乙酰胆碱受体为作用靶标，对有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类农药已产生抗性的害虫防治.
结构式：
淡黄色至无色块状结晶体，熔点37--42℃。闪点230°F。
分子式：C6H5Cl2N分子量：162.01
原始工艺向2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl3，然而POCl3滴加的量远大于2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)的1/3，浪费了POCl3的量。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种能有效节约POCl3的量的2氯5氯甲基吡啶的制备工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，主要由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)滴加POCl3制得，其特征在于：所述反应在醇类聚合物的催化下进行。
进一步地，所述2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(ccc)∶POCl3∶醇类聚合物的摩尔比为：0.5∶0.2∶0.167。
进一步地，所述醇类聚合物为乙二醇。
本发明的优点在于：采用一种极性溶剂---醇类聚合物作催化剂，大大减少了POCl3的使用量。其对比如下：在没有，以0.5摩尔2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈物质为例需要用0.3摩尔POCl3，若有醇类聚合物下，只用0.2摩尔POCl3。
具体实施方式
对比实施例1
原工艺：2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)：92克，甲苯：200克，滴加POCl3共47克，2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)为0.16％。
现工艺：2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)：92克，甲苯：200克，乙二醇醇类聚合物：1克，滴加POCl3共31克，2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈(CCC)为0.13％。
在有醇类聚合物的情况下，POCl3的使用量极大的减少了，减少了原材料的成本，增加了企业的竞争力。
Claims (3)
1.一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，主要由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈滴加POCl3制得，其特征在于：所述由2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈滴加POCl3的反应在醇类聚合物的催化下进行。
2.根据权利要求1所述的一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，其特征在于：所述2-氯-2-氯甲基-1-醛戊腈∶POCl3∶醇类聚合物的摩尔比为：0.5∶0.2∶0.167。
3.根据权利要求1所述的一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺，其特征在于：所述醇类聚合物为乙二醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105175184A CN102442940A (zh) | 2010-10-25 | 2010-10-25 | 一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105175184A CN102442940A (zh) | 2010-10-25 | 2010-10-25 | 一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102442940A true CN102442940A (zh) | 2012-05-09 |
Family
ID=46005924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105175184A Pending CN102442940A (zh) | 2010-10-25 | 2010-10-25 | 一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102442940A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106397307A (zh) * | 2015-07-28 | 2017-02-15 | 江苏吉华化工有限公司 | 吗啉-正丙醛法制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法 |
| CN106699647A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-24 | 江苏威耳化工有限公司 | 一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5229519A (en) * | 1992-03-06 | 1993-07-20 | Reilly Industries, Inc. | Process for preparing 2-halo-5-halomethylpyridines |
-
2010
- 2010-10-25 CN CN2010105175184A patent/CN102442940A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5229519A (en) * | 1992-03-06 | 1993-07-20 | Reilly Industries, Inc. | Process for preparing 2-halo-5-halomethylpyridines |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 丁亚伟，等: "2一氯一5一氯甲基吡啶的合成工艺路线述评", 《农药》 * |
| 李明，等: "2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺的改进", 《精细与专用化学品》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106397307A (zh) * | 2015-07-28 | 2017-02-15 | 江苏吉华化工有限公司 | 吗啉-正丙醛法制备2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法 |
| CN106699647A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-24 | 江苏威耳化工有限公司 | 一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法 |
| CN106699647B (zh) * | 2016-12-30 | 2020-01-17 | 兰州康鹏威耳化工有限公司 | 一种2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Organ et al. | Biaryls made easy: PEPPSI and the Kumada–Tamao–Corriu reaction | |
| García-Ortiz et al. | Chemicals from biomass: selective synthesis of N-substituted furfuryl amines by the one-pot direct reductive amination of furanic aldehydes | |
| Edwin Raja et al. | Nickel-catalyzed Hiyama-type decarboxylative coupling of propiolic acids and organosilanes | |
| WO2008008927A3 (en) | Hydrocyanation of 2-pentenenitrile | |
| Marchenko et al. | Chelate palladium (II) complexes with saturated N-phosphanyl-N-heterocyclic carbene ligands: synthesis and catalysis | |
| CN105503811B (zh) | 制备碳酸乙烯酯的方法 | |
| CN102442940A (zh) | 一种2氯5氯甲基吡啶的制备工艺 | |
| Kong et al. | LDA-Promoted Synthesis of 3-Amino Furans by Selective Lithiation of Enaminones | |
| FR2887554B1 (fr) | Materiaux polymeres contenant des nanotubes de carbone, leur procede de preparation a partir de pre-melange avec un agent de dispersion | |
| CN109336808A (zh) | 过渡金属催化的c-h卡宾体偶联反应合成c-c键及n杂环类衍生物的绿色新方法 | |
| Feng et al. | Chiral N, N′‐Dioxide‐Organocatalyzed Regio‐, Diastereo‐and Enantioselective Michael Addition–Alkylation Reaction | |
| FR2984763B1 (fr) | Procede de preparation d'un catalyseur utilisable en hydroconversion comprenant au moins une zeolithe nu-86 | |
| JP2010513613A5 (zh) | ||
| Savitha et al. | A modified approach for the site-selective direct C-6 arylation of benzylated uracil | |
| Wang et al. | Insight into O2‐Promoted Base‐Catalyzed N‐Alkylation of Amines with Alcohols | |
| ATE556130T1 (de) | Bleichkatalysatorgranulat | |
| CN107955133A (zh) | 含三嗪环结构的咪唑类潜伏性固化剂及其制备方法 | |
| Gulia et al. | Mori–Hiyama versus Hay coupling for higher polyynes | |
| WO2015051044A3 (en) | Novel formats for organic compounds for use in rna interference | |
| CN101372448B (zh) | 一种氯甲基乙基醚的生产方法 | |
| CN103539768A (zh) | 一种苯并呋喃取代肟醚类化合物及其制备方法与应用 | |
| CN100532360C (zh) | 溶剂中四氯吡啶的处理方法 | |
| Ramesh et al. | Rh (III)‐Catalyzed Distal C‐H Alkenylation of Weakly Coordinating Acetamides Via Desilylation Pathway | |
| CN102558068A (zh) | 水相合成苯并咪唑类化合物及其结晶方法 | |
| Chen et al. | Copper Catalyzed Direct Synthesis of Nitriles from Acyl Azides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120509 |