CN102438742A - 管状流动式反应装置 - Google Patents

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小林英一郎
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Nisso Engineering Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种管状流动式反应装置，其具有：(1)流入路径，用于使用于反应的两种以上的流体分别流入；(2)外管，具有使该流体合流并能使合流后的流体一边流动一边反应的内腔；(3)流出路径，使反应生成物从外管流出；(4)内管，配置在外管的内腔内，并且，在该外管与该内管之间形成有圆环状的流路，各流入路径沿外管的内周切线方向与外管连接以使流入路径的内腔与外管的内腔，即，圆环状流路连通。

Description

管状流动式反应装置
技术领域
本发明涉及一种管状流动式反应装置或者化学反应处理方法。更为具体地说，本发明涉及一种管状流动式反应装置或者化学反应处理方法，其增加刚刚合流后的反应基质之间的接触面积，并抑制浓度不均导致的反应生成物的收获率低下。
背景技术
近年来，作为用于试剂等液体的反应的流动式反应装置，例如，微米尺寸或毫米尺寸的反应装置正在得到开发。
作为形状最单一的微型反应装置，能够例举出T字形或Y字形的反应器。该反应器在板上刻出深40μm、宽100μm左右的T字形或Y字形的槽，并以平板为盖，与管连接。在作为盖的板上，分别在T字或Y字的末端开设一个，共计三个孔。两种反应基质分别从T字或Y字的上部的左右同时投入，并在中央合流，在向下部流动的同时进行反应，从而成为生成物从下部排出。在反应基质的流量相等时，就会在T字或Y字的正好根部开始反应。
由于微型反应装置的流路的内径小，雷诺(レイノルズ)数就会减小，流体的流动就变成层流。在层流区域，管径方向的对流减少，因此，投入的两种反应基质在合流之后易于以T字或Y字的下降管的大致中央为界向左右分开流动。向左右分开分别流动的两流体的接触面仅仅就是该边界面。由于在该边界面的扩散，两基质接触。然而，在这种状态下，两基质的接触频率低，并且，基质的浓度易于不均。根据情况，有时会在维持边界面的状态下，到达反应器的出口。如果混合不充分，则通过反应生成的物质会进一步与反应基质进行反应等，从而产生副生成物，有时收获率就会降低。并且，在两种反应基质的流量大幅不同时，例如，A液∶B液的体积比是1∶10时，两种液体的边界面就会偏A液侧。B液与A液接触的概率就会变得非常小，B液的一部分就会不与A液接触地到达反应器的出口。特别是在反应基质的粘度大时，这种现象就会更为显著。
作为改善流体刚刚合流后的混合的方法，例如，在专利文献1中提出了在Y字形流路的合流部分设置障碍物。然而，该方法不能得到充分混合，有时由于浓度不均会导致反应生成物的收获率低下。
并且，在专利文献2中公开了一种微反应器，其使多个流体通过各自的流体供给路径并在一个反应流路合流，并使这些流体一边流动一边进行反应，其中，在具有圆棒状的芯部件的外周面和截面为圆形的内周面的外筒部件的所述内周面的任一侧做出螺旋螺纹，并且使所述芯部件的外周面与所述外筒部件的内周面紧密嵌合，由此，所述反应流路形成为螺旋状的流路。在该反应器中，由于螺旋螺丝(静止搅拌机构：静止混合器)的结构复杂且水锈附着变多，因此，在装置的分解、清扫和组装时会比较费事。并且，有时会沿着螺旋状流路形成分界面，因此，混合效率会没有想象的高。
并且，在专利文献3中公开了一种连续混合反应装置，其具有至少两个原料溶液供给管、圆筒状的混合反应管以及排出管，并使从所述原料溶液供给管供给到所述混合反应管的至少两种原料溶液混合并反应，其中，以从所述至少两个原料溶液供给管供给的至少两种原料溶液沿着所述混合反应管的内壁形成旋流的状态，独立地在所述混合反应管安装所述至少两个原料溶液供给管，所述混合反应管与所述排出管在同轴上连接，在所述混合反应管的内部不具有搅拌机构。在该专利文献3中，以形成旋流的状态安装是指，在混合反应管的切线方向配置供给管。在专利文献3的反应装置中，在混合反应管内产生的旋流的中心会产生沉淀，有时由于浓度不均会导致反应生成物的收获率低下。
专利文献
专利文献1：(日本)特开2007-113433号公报
专利文献2：(日本)特开2005-46652号公报
专利文献3：(日本)特开2008-168168号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种管状流动式反应装置或化学反应处理方法，其增加刚刚合流后的反应基质之间的接触面积，并抑制由于浓度不均导致的反应生成物的收获率低下。
解决技术问题的技术手段
本发明的发明者们为了达到上述目的进行了专心研究，其结果，发现：利用具有外管和配置在外管的内腔内的内管的管状流动式反应装置，使用于反应的两种以上的流体从外管的内周切线方向流入以产生沿着外管的周壁旋转的旋流，使流入的流体一边在外管内沿长度方向流动一边反应，接着，使反应生成物从外管的另一端流出，由此，增加刚刚合流后的反应基质之间的接触面积，且抑制由于浓度不均导致的反应生成物的收获率低下。
基于上述发现，并进行进一步研究，从而完成了本发明。
即，本发明包含下述形态。
(1)一种管状流动式反应装置，其具有，流入路径，用于使用于反应的两种以上的流体分别流入；外管，具有使该流体合流并能使合流后的流体一边流动一边反应的、截面为圆环状的内腔；流出路径，用于使反应生成物从外管流出，并且，各流入路径沿外管的内周切线方向与外管连接以使流入路径的内腔与外管的内腔连通。
(2)一种管状流动式反应装置，其具有，流入路径，用于使用于反应的两种以上的流体分别流入；外管，具有使该流体合流并能使合流后的流体一边流动一边反应的内腔；流出路径，用于使反应生成物从外管流出；内管，配置在外管的内腔，并将外管的内腔分隔为圆环状，并且，各流入路径沿外管的内周切线方向与外管连接以使流入路径的内腔与外管的内腔连通。
(3)在上述(2)中记载的管状流动式反应装置中，在所述内管中，使制冷剂或热介质流动。
(4)在上述(1)～(3)的任一项中记载的管状流动式反应装置中，各流入路径与外管的连接大致正交于外管长度的方向。
(5)在上述(1)～(4)的任一项中记载的管状流动式反应装置中，在外管的长度方向，各流入路径的连接位置相互错开。
(6)一种化学反应处理方法，其利用包括外管的管状流动式反应装置进行，该外管具有截面为圆环状的内腔，该化学反应处理方法包括：使用于反应的两种以上的流体从外管的内周切线方向流入以在外管的内腔内产生旋流的工序；使流入的流体在外管内一边沿长度方向流动一边反应的工序；使在上述工序中得到的反应生成物从外管流出的工序。
(7)一种化学反应处理方法，其利用包括外管和配置在外管的内腔内并将外管的内腔分隔为圆环状的内管的管状流动式反应装置，该化学反应处理方法包括：使用于反应的两种以上的流体从外管的内周切线方向流入以在外管的周壁产生旋转的流动的工序；使流入的流体在外管内一边沿长度方向流动一边反应的工序；使在上述工序中得到的反应生成物从外管流出的工序。
(8)在上述(7)中记载的化学反应处理方法中，还包括，使制冷剂或热介质在所述内管内流动，并与在外管内流动的流体进行热交换的工序。
(9)在上述(6)～(8)的任一项中记载的化学反应处理方法中，使用于反应的两种以上的流体从外管的一端流入的方向是与外管的长度方向大致成直角的方向。
(10)在上述(6)～(9)的任一项中记载的化学反应处理方法中，在外管的长度方向，各流入路径的连接位置相互错开。
发明效果
根据本发明的管状流动式反应装置或化学反应处理方法，增加合流之后的反应基质之间的接触面积，且抑制由于浓度不均导致的反应生成物的收获率低下。
在本发明的管状流动式反应装置中，一旦使两种以上的流体旋转流入，则即使该流体的流量大幅不同，也能够充分地确保合流之后的反应基质之间的接触面积，其结果，能够将浓度不均限制在最小限度。
附图说明
图1是表示本发明的管状流动式反应装置的一个实施方式的示意图。
图2是表示本发明的管状流动式反应装置的流入路径与外管的位置关系的形态的示意图。
图3是表示本发明的管状流动式反应装置的其他实施方式的示意图。
图4是表示使流体交替流入时的流量控制的例子的示意图。
图5是表示实施例中使用的本发明的管状流动式反应装置的、与长度方向正交的截面的示意图。
图6是表示实施例中使用的本发明的管状流动式反应装置的、与长度方向平行的截面的示意图。
图7是表示由实施例中使用的本发明的管状流动式反应装置的Ehrfeld法实现的混合性能的图。
具体实施方式
参照图1所示的一个实施方式对本发明的管状流动式反应装置进行说明。另外，本发明不限于该实施方式，也包含在与本发明的主旨和目的相应的范围内进行了变形、添加或修正的内容。
图1是表示本发明的管状流动式反应装置的一个实施方式的示意图。图1利用浓淡示意性地表示在本发明的反应装置中两种流体流入时的浓度分布。图1所示的本发明的反应装置是由外管2和内管4构成的双层管。另外，虽然图1所示的装置是双层管结构，然而，根据需要，也可以是在外管2的外侧进一步设置管的三层管结构。在图1所示的实施方式中，外管由直管构成，然而，并不限于此。例如，也可以形成通过在棱柱上穿孔而使流体能够流动的内腔。
也可以形成如下内腔，即，在平板上挖出槽，并盖上盖子，使流体能够流动的内腔。并且，在图1所示的实施方式中，内管由直管构成，然而，不限于此。例如，内管也可以是没有内腔的圆柱。总而言之，在本发明的反应装置中，在能够使流体合流并使合流后的流体一边流动一边反应的内腔，至少其截面成为圆环状即可。
另外，在附图中，外管与内管大致同轴地设置，然而，本发明的反应装置不限于此。
外管和内管的尺寸没有特殊限定。在将反应装置设定为微米尺寸或毫米尺寸时，外管内面与内管外面之间的平均间隙，即，圆环状内腔的平均厚度优选为50μm～2.5mm，更为优选50μm～1mm。并且，为了能够利用市场销售的管或接头等制造反应装置，优选外管内径为3mm～30mm，优选内管内径为1mm～25mm。
根据强度、传热性、耐腐蚀性、耐热性等，能够适当地选择各管的厚度和材质。从耐腐蚀性或耐热性的观点出发，能够例举出由钛金属、钛基合金、镍基合金(例如、哈斯特洛依(ハステロイ注册商标))；铬镍铁耐热耐蚀合金(インコネル注册商标)、钴基合金(例如，司太立合金(ステライト注册商标))、不锈钢等合金构成，或者，工程塑料构成。通常物质在内管的内腔与外管的外腔之间的移动是受到限制的。只是，为了用于在生物化学领域的透析等中，内管由物质浸透性材料构成，物质就能够在内管的内腔与外管的外腔之间移动。同样地，在三层管结构的反应装置，外管也由物质渗透性材料构成，物质也能够在外管的内腔与外管外侧的管的内腔之间移动。
并且，通过使制冷剂或热介质在内管或外管外侧的管流动，就能够与在外管内流动的流体进行热交换。
在外管的一端连接有使用于反应的两种以上的流体分别流入的流入路径1a、1b。各流入路径以流入路径的内腔与外管的内腔连接的方式连接。从流入路径流入的两种以上的流体在外管的内腔(有时，流入路径连接附近内腔的区域周围被称为“合流空间”)内合流。相对于内管，换言之相对于外管的长度方向，各流入路径与外管连接可以是任意角度，然而，优选的是大致正交。另外，在本发明中，大致正交或大致直角是指90度±45度。
并且，在图1所示的反应装置中，流入路径是上下对称的，然而，如图3所示，连接流入路径的位置也可以在外管的长度方向相互错位。在图3中，流入路径1b’倾斜地连接在外管的最左端，流入路径1a’倾斜地连接在比流入路径1b’稍向下游侧(右侧)偏移的位置。另外，流入路径的个数不限于附图所示。并且，在流入路径，也可以在连接于外管的位置的更上游侧使多个流路合流。
在本发明的管状流动式反应装置中，流入路径沿着外管的内周切线方向连接在外管。即，流入路径的中心轴不与外管的中心轴相交。在这里，内周切线方向不仅是在数学中定义的严格意义上的切线的方向，还含有在实际的机械加工中实现的实质上的切线的方向的意义。
图2是从外管的长度方向观察反应装置的示意图。
图2(a)表示流入路径的中心轴不与外管的中心轴相交的形态，即，流入路径1a和1b连接在外管2的内周切线方向，从外管2的中心轴放射状地连接有流出路径3。
图2(b)表示流入路径的中心轴不与外管的中心轴相交的形态，即，流入路径1a’和1b’(以及流出路径3’)连接在外管2’的内周切线方向。如图2(a)或(b)所述，如果将流入路径连接在外管的内周切线方向，则在内管与外管之间的圆环空间就会产生沿圆周旋转的旋流(例如，图2中的沿顺时针旋转的箭头的流动)。
另外，图2(c)是流入路径的中心轴与外管的中心轴相交的形态，即，流入路径1a”和1b”(以及流出路径3”)从外管2”的中心轴放射状地连接。流入路径没有连接在外管的内周切线方向。从流入路径流入的流体从正面冲击内管。
虽然对流入路径的内径没有特殊限定，然而，优选其为圆环状内腔的平均厚度的0.5倍至1.5倍。
既可以使两种以上的流体连续地流入合流空间，也可以使它们交替地流入。作为能够进行这种流量控制的装置，可以例举出柱塞泵、注射泵等。根据化学反应速度、滞留时间、管的直径、管的长度等，能够适当地决定在外管流动的流体的总流量。
如果使两种以上的流体连续地流入合流空间，则沿着圆环状内腔的周壁就会成为多重旋转的旋流，并向下游流动。旋流状态的流体在流下的同时，由于扩散和对流会相互混合并均一化。并且，如果使两种以上的流体交替地流入合流空间，则会各自旋转地成为栓流(活塞流)状态，并向下流流动。例如，进行如图4所示的流量控制，就能够使A液(图4中的虚线)和B液(图4中的实线)分别间歇性地通过流入路径1a、1b而送入。为了使总流量不变，进行流量控制以使A液与B液切换时的A液和B液的流量之和一定。并且，例如，在使用A液、B液以及C液的三种液体时，即可以使A液、B液以及C液按顺序重复流入，也可以使A液与B液的组合、B液与C液的组合、C液与A液的组合按顺序重复流入。流量形式不限于此。在交替流入时，根据外管的容积等，能够适当地选择两种以上的流体的流入的切换间隔。例如，能够在每数毫秒间至数秒间进行两种以上的流体的流入的切换。如果这样进行流体的交替流入，流体之间的界面面积就会大幅增大，促进流体的均匀混合。
对各流体的流量没有特殊限定。例如，各流体的流入量可以相等。在使流入量相等时，例如，A液和B液分别含有的反应基质以等摩尔进行反应时，能够使A液和B液中含有的各自的反应基质浓度相等。并且，在反应基质以2∶1的摩尔比例进行反应时，能够使A液和B液中含有的各自的反应基质浓度为2∶1。另外，也可以根据反应基质的反应性、逆反性等修改上述浓度比。
并且，本发明的反应装置在各流体的流入量大幅不同时，例如，A液∶B液的体积比为1∶10等时也能够适用。在本发明的反应装置中，如果使两种以上的流体沿着圆环内腔的周壁旋转地流入，则即使该流体的流入量大幅不同，也能够充分确保合流之后的反应基质之间的接触面积，其结果，能够将浓度不均限制在最小限度。
合流后的流体在外管的内腔沿长度方向流动。在此期间，反应基质进行化学反应，从而得到生成物。
在本实施方式的反应装置中，外管的内腔的截面被内管分隔为圆环状。在一般的圆管(截面为圆形的管)中，流体以层流状态流动，因此，管的轴中心的流速与管壁附近的流速之间会产生很大的差，在管的长度方向会形成凸状的流速分布。然而，在本实施方式的反应装置中，截面为圆环状。该圆环空间的中央部的流速与周壁附近的流速之间的差很小，确保了与理论上的栓流状态接近的流动，在该状态下，通过扩散就会实现均一化。由于上述流速分布的不同，在本发明的反应装置中，合流之后的反应基质之间的接触面积增加，并且能够推断出：抑制了由于浓度不均导致的反应生成物的收获率低下。
在图1或图3所示的本实施方式的反应装置中，外管的内面和内管的外面是没有凹凸的、光滑的面，然而，在外管的内面或/和内管的外面也可以设置凹凸。作为该凹凸，例如，能够例举出沿着旋流的流动方向的螺旋状的槽(或者螺旋状的垄)、如折流板那样地沿着阻碍旋流的流动方向的槽(或垄)、点状的突起、凹陷等。
根据化学反应速度或流量等，能够适当地选择本发明的反应装置的外管的长度。在进行反应速度慢的化学反应时，可以增长管的长度，相反地，在进行反应速度快的化学反应时，可以缩短管的长度。通过使制冷剂或热介质在内管(或者，根据需要，外管外侧的管)流动，与外管内流动的流体之间的热交换，就能够控制反应温度。
得到的反应生成物经由与外管的另一端连接的流出路径3流出。在流出路径3的前侧能够连接其他的反应装置(包含本发明的管状流动式反应装置)等，也能够连接用于精炼的装置。在图1中，流出路径3与内管4大致正交地连接，然而，不限于此。流出路径3也可以倾斜地连接在内管。并且，如图2所示，流出路径可以从外管的中心轴向放射方向连接(图2(a))，也可以连接在外周的内周切线方向(图2(b))。另外，流出管的数量不限于一个，也可以为两个以上，并且，也可以在流出路径的下游分岔。
另外，在图1所示的装置中，内管比外管长，并从外管的两端突出。然而，本发明的装置不限于此种形态。例如，可以使内管的右端留在外管的内腔内，使从外管流动过来的流体从内管的右端的口流入内管的内腔，使流体向内管的左侧方向流动，使流体从内管的左端的口流出。此时，内管也兼有流出路径的作用。由此，折回地流动的流体在内管的内腔中继续反应，因此，能够缩短整个反应装置的长度。
实施例
下面，利用实施例对本发明进行更为详细地说明。另外，本发明的范围不限于下述实施例。
(反应装置)
在本实施例中使用图5和图6所示的具有截面结构的反应装置。图6是反应装置的X向视图。图5是反应装置的Y向视图。该反应装置由外管32、内管34构成。内管34贯通外管32的内腔，外管与内管之间形成有圆环状内腔36。并且，在内管36，连接有用于使用于反应的流体流入的流入路径31a、31b和流出路径33。两个该流入路径从图5所示的左上和右下方沿着圆环状内腔的切线方向连接在图6所示的外管的左端。另外，在图6中，为了易于判断流入路径的位置，实际上使用虚线表示位于相反侧的截面的流入路径31a。流出路径33与外管的右端连接。外管的长度是70mm、外管的内径是40mm、内管的外径是2.0mm、内管的内径是1.0mm、圆环状内腔的平均厚度是1.0mm。流入路径的内径均为0.5mm，流出路径的内径是2.0mm、流出路径的长度是50mm。
另外，在本反应装置中，通过在不锈钢制的四棱柱穿孔来形成内腔36、流入路径31a、31b以及流出路径33，不锈钢制的管34贯通内腔36，通过栓35a、35b固定该管的两端。
(混合性能的评价)
通过Villermaux/Dushman Reaction实现的Ehrfeld法(参照Ehrfeld，W.，etal.，Ind.Eng.Chem.Res.，38，1075-1082(1999))对混合性能进行评价。
将作为B液的HCI水溶液(0.137molL-1)从流入路径31b，将作为A液的[KI]＝0.016molL-1、[KIO3]＝0.0032molL-1以及[CH3COONa]＝1.32molL-1的混合流体从流入路径31a，以流量比1∶1供给到图5和图6所示的截面结构的反应装置。
关于从流出路径33排出的液体，测量I3 -的UV吸光度(λ＝352nm)，从而得出该反应装置的混合性能。评价原理如下。
通过A液与B液的混合，进行反应式(1)～(3)所示的反应。
CH3COO-+H+←→CH3COO          (1)
5I-+IO3 -+6H+←→3I2+3H2O      (2)
I2+I-←→I- 3                  (3)
此时，混合越迅速，I2和I- 3的生成量越少。因此，I- 3的吸光度越低，混合的评价越好。
图7和表1表示A液和B液的合计流量与352nm的吸收强度(I- 3)之间的关系。
表1
Figure BDA0000110919800000101
在合计流量为10ml/分时，吸光度为大约1100mAU，从而可知，本发明的反应装置具有充足的混合性能。并且，在合计流量为12ml/分以上时，吸光度在200mAU以下。即使在高流速的18ml/分时，也能够高效地混合。
附图标记的说明
1a、1b、1a’、1b’、31a、31b流入路径
2、2’、32外管(合流部与反应部)
3、3’、33流出路径
4、4’、34内管
35a、35b栓
36圆环状内腔
37内管的内腔

Claims (10)

1.一种管状流动式反应装置，其特征在于，具有：流入路径，用于使用于反应的两种以上的流体分别流入；外管，具有使该流体合流并能使合流后的流体一边流动一边反应的、截面为圆环状的内腔；流出路径，用于使反应生成物从外管流出，并且，各流入路径沿外管的内周切线方向与外管连接以使流入路径的内腔与外管的内腔连通。
2.一种管状流动式反应装置，其特征在于，具有：流入路径，用于使用于反应的两种以上的流体分别流入；外管，具有使该流体合流并能使合流后的流体一边流动一边反应的内腔；流出路径，用于使反应生成物从外管流出；内管内管，配置在外管的内腔内，并将外管的内腔分隔为圆环状，并且，各流入路径沿外管的内周切线方向与外管连接以使流入路径的内腔与外管的内腔连通。
3.根据权利要求2所述的管状流动式反应装置，其特征在于，制冷剂或热介质在所述内管中流动。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的管状流动式反应装置，其特征在于，各流入路径与外管的连接大致正交于外管的长度方向。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的管状流动式反应装置，其特征在于，在外管的长度方向，各流入路径的连接位置相互错开。
6.一种化学反应处理方法，其特征在于，其利用具有外管的管状流动式反应装置进行，该外管具有截面为圆环状的内腔，
该化学反应处理方法包括：使用于反应的两种以上的流体从外管的内周切线方向流入以在外管的内腔内产生旋流的工序；使流入的流体在外管内一边沿长度方向流动一边反应的工序；使在上述工序中得到的反应生成物从外管流出的工序。
7.一种化学反应处理方法，其特征在于，其利用具有外管和配置在外管的内腔内的内管的管状流动式反应装置，
该化学反应处理方法包括：
使用于反应的两种以上的流体从外管的内周切线方向流入，以在外管的周壁产生旋转的流动的工序；
使流入的流体在外管内一边沿长度方向流动一边反应的工序；
使在上述工序中得到的反应生成物从外管流出的工序。
8.根据权利要求7所述的化学反应处理方法，其特征在于，还包括，使制冷剂或热介质在所述内管内流动，并与在外管内流动的流体进行热交换的工序。
9.根据权利要求6～8的任一项所述的化学反应处理方法，其特征在于，使用于反应的两种以上的流体从外管的一端流入的方向是与外管的长度方向大致成直角的方向。
10.根据权利要求6～9的任一项所述的化学反应处理方法，其特征在于，在外管的长度方向，各流入路径的连接位置相互错开。
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