CN102435624B - 原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，将原位X射线衍射分析引入到Fe-Mn-Si基记忆合金的逆相变过程中，通过高温原位X射线衍射实时同步表征Fe-Mn-Si基记忆合金在加热形状恢复过程中的应力诱发马氏体向奥氏体转变的相变特性。主要包括对样品进行预处理和利用高温原位样品台对上述预处理后的样品进行X射线衍射从而得出表征Fe-Mn-Si基记忆合金的形状记忆回复特性的原位X射线衍射图谱。本发明准确的在宏观角度呈现Fe-Mn-Si基记忆合金的相变特性，通过衍射图谱分析同步原位的直观的研究恢复过程中组织结构的变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法。
背景技术
Fe-Mn-Si基记忆合金是上世纪80年代以来发展的具有价格低廉、材料易加工等优点的记忆合金材料。Fe-Mn-Si基记忆合金的形状记忆效应是由形变时发生应力诱发γ(fcc)→ε(hcp)转变以及加热过程中发生ε(hcp)→γ(fcc)逆相变实现的。
现有的关于Fe-Mn-Si基记忆合金组织和相变研究大多使用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜来进行微观组织观察,这样分析已经很成熟,但是它的局限在于仅仅在微米级和纳米级的微观角度揭示了记忆合金在变形以及形变恢复过程中的微观组织形貌变化,样品制备复杂，同时很难做到动态分析。后来又有报道通过原子力显微镜对形状记忆合金的恢复过程做表征,尺度范围也同样在微米级,这些手段都不能做到在宏观上的表征，难以准确的在宏观角度呈现Fe-Mn-Si基记忆合金的相变特性，对于层错等微观结构的分析也难以从材料整体的角度作出结论，涉及定量分析更加显示出电镜分析的局限性。
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。应用X射线衍射在样品表面一定广度和深度范围内收集晶格结构信息，通过对衍射图谱的分析，揭示形式样品组成成分，同时还具有样品制备简单的特点。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种原位X射线衍射表征FeMn-Si基记忆合金回复特性的方法。本发明将原位X射线衍射分析引入到FeMn-Si基记忆合金的逆相变过程中即形变恢复过程中，通过高温原位X射线衍射实时同步表征FeMn-Si记忆合金在加热形状恢复过程中的应力诱发马氏体向奥氏体转变的相变特性，通过衍射图谱分析直观的研究恢复过程中组织结构的变化。
为了解决上述技术问题，本发明一种原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法予以实现的技术方案是：将原位X射线衍射分析引入到Fe-Mn-Si基记忆合金的逆相变过程中，通过高温原位X射线衍射实时同步表征Fe-Mn-Si基记忆合金在加热形状恢复过程中的应力诱发马氏体向奥氏体转变的相变特性。
进一步讲，本发明原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，由以下步骤构成：
步骤一、对Fe-Mn-Si基记忆合金样品进行预处理：
（1）通过熔炼和固溶处理得到成分和组织均一的Fe-Mn-Si基记忆合金样品；
（2）通过线切割得到8mm×50mm×0.7mm的样品，然后对样品进行时效处理；
（3）对样品进行表面抛光处理：先进行机械抛光，然后进行电解抛光以消除样品上由机械抛光产生的表面变形层；
（4）在试样拉伸机上对样品做10%拉伸变形以诱发一定量的ε马氏体；
步骤二、对样品进行形变恢复表征：利用Bruker公司D8Advance衍射仪匹配的TC-widerange高温原位样品台对上述预处理后的样品进行X射线衍射，从而得出表征Fe-Mn-Si基记忆合金的形状记忆回复特性的原位X射线衍射图谱。
上述对预处理后的样品进行形变恢复表征的工艺条件是：以99.95%氩气作为保护性气氛，对样品进行升温和降温处理，以消除样品及样品台热膨胀导致的对衍射峰位置以及强度的影响，首先，需要确定原位X射线分析的温度范围，温度下限选定为室温，上限的选择原则为高于样品的Af点，以使测试完成后样品发生了完全的应力诱发马氏体到奥氏体的转变，在测定温度上限和下限之间选定若干个待测温度；测定过程中样品以升温速率为30℃/min，从室温升至到待测温度，当温度升高至待测温度并进行10min保温后，样品以降温速率为30℃/min从当前的待测温度降至室温，此时应用衍射仪进行X射线衍射分析；按照若干个待测温度依次重复上述的升温-保温-降温-衍射分析的过程，最终得到样品的原位X射线衍射图谱。
本发明原位X射线衍射表征FeMn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15~20％的Mn，1～6％的Si，5～12％的Cr，4～9％的Ni，0.2～1.5％的V，0.05～0.2％的N，其余为Fe。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明准确的在宏观角度呈现Fe-Mn-Si基记忆合金的相变特性，在对于层错等微观结构的分析可以从材料整体的角度作出结论。
（2）本发明衍射图谱原位分析可以直观的研究Fe-Mn-Si基记忆合金恢复过程中组织结构的变化。
（3）本发明依据Fe-Mn-Si基记忆合金的相变特性，在对预处理后的样品进行形变恢复表征的工艺条件中采用的“升温-保温-降温后再进行测试”的方式不但不会对表征结果造成不利影响，而且采用此工艺条件是为了降低测量误差。
附图说明
图1是使用普通样品台对Fe-Mn-Si基记忆合金扫描得到的X射线衍射图谱；
图2是本发明原位X射线衍射对一种Fe-Mn-Si基记忆合金分析得到的X射线衍射图谱；
图3是本发明原位X射线衍射对另一种Fe-Mn-Si基记忆合金分析得到的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
对比例：
图1所示为使用普通样品台对Fe-Mn-Si记忆合金扫描得到的X射线衍射图谱，记忆合金样品在管式炉中加热到一定温度后冷却，用普通样品台得到的XRD图谱；由于加热恢复过程不能在普通样品台上进行，因此不能实现原位分析，从图1所示的衍射图中可以发现，由于放置位置的差异造成分析区域的微小差别，表现在该衍射图谱上的却是峰形的巨大差异。
本发明原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法采用的高温原位分析，直接避免了由于样品放置以及样品台移位等造成的衍射峰对比不便的问题。
以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
实施例一：以成分为Fe-15Mn-6Si-9Cr-4Ni-0.5V-0.16N基记忆合金为例，即该Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15％的Mn，6％的Si，9％的Cr，4％的Ni，0.5％的V，0.16％的N，其余为Fe。
首先进行预处理：
（1）熔炼和固溶处理：合金铸锭由真空感应炉冶炼，在1200℃均匀化处理5小时后进行锻造，随后在1000℃将其热轧为20mm厚的板材。热轧的板材经1150℃固溶处理5h，以便第二相形成元素充分回溶，得到成分和组织均一的样品。
（2）线切割和时效处理：将固溶处理后样品经过线切割处理得到尺寸8mm×50mm×0.7mm的样品，经过化学除油去除试样表面存留的线切割乳化油。将清洗后的试样用0.05m厚的不锈钢卷带包覆多层，尽可能的降低时效过程中样品表面的氧化程度，经过以上处理的样品让在电阻炉中在800℃下保温6h，水淬后得到时效后样品。
其中，除油液为（NaOH(10~15g/L)、Na2CO3(30~40g/L)、Na3PO4(25~35g/L)、十二烷基硫酸钠（0.4~0.6g/L）。
（3）表面处理：对由上述（2）步骤得到的样品表面的氧化皮经过酸洗处理，酸洗后经过砂纸细磨和机械抛光，得到的样品还需要进行电解抛光去由机械抛光产生的表面变形层，所用电解抛光液成分为92.5%酒精和7.5%高氯酸混合液，抛光温度-15℃，电流密度为09A/cm2。
其中酸洗液为：HCl(20ml)、H2SO4(5ml)、HNO3（5ml也可以不加）、H2O（70ml）。
（4）拉伸处理：将上述（3）步骤得到抛光后样品在试样拉伸机上做10%拉伸变形以诱发一定量的ε马氏体。
（5）通过Bruker公司D8Advance衍射仪匹配的TC-widerange高温原位样品台（温度范围：室温至1600℃）对10％拉伸处理的Fe-20Mn-5Si-8Cr-5Ni-0.5V-0.16N样品进行形变恢复表征，经电阻法测试该合金样品的Af点为193℃，为了消除样品及样品台热膨胀导致的对衍射峰位置以及强度的影响，确定原位X射线分析的温度范围，温度下限选定为室温25℃，上限选定为225℃）在下限温度（室温25℃）至上限温度225℃范围内取50℃、75℃、100℃、125℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃及上限温度225℃作为待测温度。
测试开始时，首先将样品台的温度从25℃升至到50℃，进行10min保温，随后降温至25℃，升温和降温速率均设定为30℃/min，按照上述12个待测温度依次重复上述的升温-保温-降温的过程。每经历一次“升温-保温-降温”的过程后，使用衍射仪进行X射线衍射分析，每一个待测温度对应的结果形成了样品的原位X射线衍射图谱，如图2所示，图2中均以待测温度为标记。
为了避免在上述加热过程中样品表面氧化而造成峰形失真以及杂质峰的引入，使用99.95％氩气作为保护性气氛。
图2示出了由本发明原位分析得到的实施例一Fe-20Mn-5Si-8Cr-5Ni-0.5V-0.16N基记忆合金X射线衍射图谱，从图2中可以看出随着温度的上升马氏体的（100）峰位和（101）峰的强度逐渐减小，而奥氏体基体的（111）峰位和（200）峰位逐渐增强，显示发生了马氏体到奥氏体的转变，并且范围集中在125℃～200℃之间，直至200℃转变完成，图谱中再无马氏体特征峰存在，加热至225℃峰形与200℃得到的图谱差别不大，显示样品经过原位高温分析后，内部组织已全部转变为奥氏体组织，完成了应力诱发马氏体向马氏体的相变过程。通过图2可知应用X射线原位分析方法可以直观形象表征了记忆合金形状记忆性能的原理（应力诱发马氏体到奥氏体的转变）。
实施例二：以成分为Fe-15Mn-6Si-9Cr-4Ni-0.7V-0.2C基记忆合金为例，即该Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15％的Mn，6％的Si，9％的Cr，4％的Ni，0.7％的V，0.2％的C，其余为Fe。
首先进行预处理：
（1）熔炼和固溶处理：该过程与上述同实施例一中的该过程相同。
（2）线切割和时效处理：该过程与上述实施例一的区别仅在最后的保温温度和时间不同，即最后让样品在电阻炉中，在750℃下保温2h，水淬后得到时效后样品。
（3）表面处理：该过程与上述同实施例一中的该过程相同。
（4）拉伸处理：该过程与上述同实施例一中的该过程相同。
（5）通过Bruker公司D8Advance衍射仪匹配的TC-widerange高温原位样品台（温度范围：室温至1600℃）对10％拉伸处理的Fe-17Mn-5Si-10Cr-5Ni-0.7V-0.2C样品进行形变恢复表征，经电阻法测试该合金样品的Af点为169℃，因此，在下限温度（室温25℃）至上限温度175℃范围内取在室温（25℃）至175℃范围内取50℃、75℃、100℃、115℃、130℃、145℃、160℃及上限温度175℃作为待测温度。测试过程同上述实施例一，最终得到了样品的原位X射线衍射图谱，如图3所示。
图3示出了由本发明原位分析得到的实施例二Fe-17Mn-5Si-10Cr-5Ni-0.7V-0.2C基记忆合金的原位XRD衍射图谱，从图3中可以看出随着温度的上升马氏体的（100）峰位和（101）峰的强度逐渐减小，而奥氏体基体的（111）峰位和（200）峰位逐渐增强，显示发生了马氏体到奥氏体的转变，并且范围集中在75℃～175℃之间，加热至175℃衍射图谱只存在奥氏体峰，显示样品经过原位高温分析后，内部组织已全部转变为奥氏体组织，完成了应力诱发马氏体向马氏体的相变过程。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其特征在于，将原位X射线衍射分析引入到Fe-Mn-Si基记忆合金的逆相变过程中，通过高温原位X射线衍射实时同步表征Fe-Mn-Si基记忆合金在加热形状恢复过程中的应力诱发马氏体向奥氏体转变的相变特性；
由以下步骤构成：
步骤一、对Fe-Mn-Si基记忆合金样品进行预处理：
（1）通过熔炼和固溶处理得到成分和组织均一的Fe-Mn-Si基记忆合金样品；
（2）通过线切割得到8mm×50mm×0.7mm的样品，然后对样品进行时效处理；
（3）对样品进行表面抛光处理：先进行机械抛光，然后进行电解抛光以消除样品上由机械抛光产生的表面变形层；
（4）在试样拉伸机上对样品做10%拉伸变形以诱发一定量的ε马氏体；
步骤二、对样品进行形变恢复表征：
利用Bruker公司D8Advance衍射仪匹配的TC-widerange高温原位样品台对上述预处理后的样品进行X射线衍射，从而得出表征Fe-Mn-Si基记忆合金的形状记忆回复特性的原位X射线衍射图谱；
其中，对预处理后的样品进行形变恢复表征的工艺条件是：以99.95%氩气作为保护性气氛，对样品进行升温和降温处理，以消除样品及样品台热膨胀导致的对衍射峰位置以及强度的影响；首先，需要确定原位X射线分析的温度范围，温度下限选定为室温，上限的选择原则为高于样品的Af点，以使测试完成后样品发生了完全的应力诱发马氏体到奥氏体的转变，在测定温度上限和下限之间选定若干个待测温度；测定过程中样品以升温速率为30℃/min，从室温升至到待测温度，当温度升高至待测温度并进行10min保温后，样品以降温速率为30℃/min从当前的待测温度降至室温，此时应用衍射仪进行X射线衍射分析；按照若干个待测温度依次重复上述的升温-保温-降温-衍射分析的过程，最终得到样品的原位X射线衍射图谱。
2.根据权利要求1所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，通过熔炼和固溶处理得到成分和组织均一的Fe-Mn-Si基记忆合金样品的过程是：Fe-Mn-Si基记忆合金铸锭由真空感应炉冶炼，在1200℃均匀化处理5小时后进行锻造，随后在1000℃将其热轧为20mm厚的板材，热轧的板材经1150℃固溶处理5h，以便第二相形成元素充分回溶，得到成分和组织均一的Fe-Mn-Si基记忆合金样品。
3.根据权利要求1所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15～20%的Mn，1～6%的Si，5～12%的Cr，4～9%的Ni，0.2～1.5%的V，0.05～0.2%的N，其余为Fe。
4.根据权利要求3所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15%的Mn，6%的Si，9%的Cr，4%的Ni，0.5%的V，0.16%的N，其余为Fe。
5.根据权利要求3所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基记忆合金含有重量比为15%的Mn，6%的Si，9%的Cr，4%的Ni，0.7%的V，0.2%的C，其余为Fe。
6.根据权利要求4所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，通过线切割得到8mm×50mm×0.7mm的样品，然后对样品进行时效处理的过程是；将固溶处理后样品经过线切割处理得到尺寸8mm×50mm×0.7mm的样品，经过化学除油去除样品表面存留的线切割乳化油；将清洗后的样品用0.05m厚的不锈钢卷带包覆多层，尽可能的降低时效过程中样品表面的氧化程度，经过以上处理的样品让在电阻炉中在800℃下保温6h，水淬后得到时效后样品。
7.根据权利要求5所述的原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法，其中，通过线切割得到8mm×50mm×0.7mm的样品，然后对样品进行时效处理的过程是；将固溶处理后样品经过线切割处理得到尺寸8mm×50mm×0.7mm的样品，经过化学除油去除样品表面存留的线切割乳化油；将清洗后的样品用0.05m厚的不锈钢卷带包覆多层，尽可能的降低时效过程中样品表面的氧化程度，经过以上处理的样品让在电阻炉中在750℃下保温2h，水淬后得到时效后样品。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131030 Termination date: 20201123 |