CN104730097B - 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法 - Google Patents

一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104730097B
CN104730097B CN201510098850.4A CN201510098850A CN104730097B CN 104730097 B CN104730097 B CN 104730097B CN 201510098850 A CN201510098850 A CN 201510098850A CN 104730097 B CN104730097 B CN 104730097B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wustite
high temperature
xrd
situ
lattice paprmeter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510098850.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104730097A (zh
Inventor
何亮
麦立强
尹聪
周鹏
熊彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201510098850.4A priority Critical patent/CN104730097B/zh
Publication of CN104730097A publication Critical patent/CN104730097A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104730097B publication Critical patent/CN104730097B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，包括如下步骤：以α‑Fe和Fe3O4为反应物在一定条件下合成方铁矿；对合成的方铁矿进行高温原位XRD表征；对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数。本发明提出了一种基于原位XRD表征方法以测定方铁矿高温下晶格常数的新方法，融合了材料合成与测试领域的相关技术和数据处理方法，方法有效、可靠性高、相关技术成熟，可应用于方铁矿及其它部分材料在高温下的晶格常数精密测定，通过对材料XRD衍射图谱的晶修以及相关公式可计算出晶格常数，其结果精确且可靠性高。

Description

一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法
技术领域
本发明涉及材料合成、材料测试以及数据处理的交叉领域，具体涉及一种方铁矿高温晶格常数的原位表征新方法。
背景技术
X射线衍射(XRD)，是通过对材料进行X射线衍射，并分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的常用研究手段，可用来精密测定材料的晶格常数。通过对晶格常数的精密测定，可计算出材料密度、膨胀系数等有用的物理常数。而通过原位表征这一探测手段可以得到在实际状态下物质的物相、成分、晶格常数等最为直观的信息，对于探究材料在一定的物理和化学环境下的实际物理量有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，提出了一种基于原位XRD表征方法以测定方铁矿高温下晶格常数的新方法，融合了材料合成与测试领域的相关技术和数据处理方法，方法有效、可靠性高、相关技术成熟，可应用于方铁矿及其它部分材料在高温下的晶格常数精密测定，通过对材料XRD衍射图谱的晶修以及相关公式可计算出晶格常数，其结果精确且可靠性高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，包括如下步骤：以α-Fe和Fe3O4为反应物在一定条件下合成方铁矿；对合成的方铁矿进行高温原位XRD表征；对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数。
根据以上方案，所述方铁矿的合成和高温原位XRD表征包括如下步骤：
1)将0.3～0.4g质量比为19:81的α-Fe和Fe3O4粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2)以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60min；
3)继续以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10℃/min的速率将步骤1)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28K(合成方铁矿的反应开始进行)；
4)将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:1或1:2；
5)以2℃/min的速率将步骤3)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至指定温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6)在4～7小时的时间段内对步骤5)中的方铁矿持续的进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7)将步骤6)中方铁矿温度升高50℃，保温60min后降温至步骤5)所述的指定温度；
8)在3～4小时的时间段内对步骤7)中的方铁矿再次进行持续的原位XRD表征；
9)对比步骤6)和步骤8)中的XRD图谱，当衍射峰位一致时，表示步骤5)所得的方铁矿为不同条件下处于热力学平衡态下的方铁矿，否则返回步骤5)并重复步骤5)到8)。
根据以上方案，所述对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数包括如下步骤：
1)采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位(为了得到更为准确的测试数据)；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；
2)通过方铁矿这一立方晶系物质的晶面与对应θ之间的计算公式以及布拉格定律，以计算晶格常数，并通过Nelson-Riley函数及线形拟合方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
根据以上方案，所述α-Fe的纯度为95％，所述Fe3O4的纯度为99％。
根据以上方案，所述XRD表征的具体参数为：采用钴靶、Co-Kα射线、λ＝0.178897nm，扫描方式为θ-2θ联动模式，最大功率为10kW、管电压为40kV、管电流为250mA，并采用平行光束衍射设置。
根据以上方案，所述步骤6)中XRD表征的具体参数为：0.01°/步，5°/min，2θ:30°-115°。
根据以上方案，所述步骤8)中XRD表征的具体参数为：0.01°/步，全扫描时：5°/min，，8个指定晶面的扫描时：1°/min。
本发明的有益效果是：
1)提供了一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，提出了一种基于原位XRD表征方法以测定方铁矿高温下晶格常数的新方法，该方法融合了料合成与测试领域的相关技术和数据处理方法，方法有效、可靠性高、相关技术成熟，可应用于方铁矿及其它部分材料在高温下的原位晶格常数精确测定，通过对材料XRD衍射图谱晶修以及相关公式计算所得的晶格常数，其结果精确且可靠性高。
2)采用原位XRD测定高温时方铁矿晶格常数，避免了杂相对测量结果的影响；
3)采用原位XRD测定高温时方铁矿晶格常数，可以此为基础分析方铁矿反应条件与Fe-O化学计量比及晶格常数的关系；
4)采用原位XRD测定高温时方铁矿晶格常数，可以此为基础得到高温状态下及特定的物理化学环境下方铁矿的膨胀系数和结晶取向等信息；
5)融合了已有的材料合成与测试方法，可用于其它材料在指定反应条件下的晶格常数测量。
附图说明
图1是本发明实施例1中所使用初始原材料的XRD表征结果；
图2是本发明实施例1中的高温原位XRD在不同温度区间内的测试结果；
图3是本发明实施例1中的Nelson-Riley函数及线形拟合结果。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1至图3所示：
本发明提供了一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，包括如下步骤：
1)将0.3g质量比为19:81的α-Fe(纯度为95％)和Fe3O4(纯度为99％)粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2)以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60min；
3)继续以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10℃/min的速率将步骤1)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28K；
4)将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:1；
5)以2℃/min的速率将步骤3)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至1265.28K温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6)在4小时内对步骤5)中的方铁矿进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7)将步骤6)中方铁矿温度升高50℃，保温60min后降温至1265.28K；
8)在3小时内对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
9)对比步骤6)和步骤8)中的XRD图谱，衍射峰位一致；
10)采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；在1265.28K下对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
11)对步骤10)中所得XRD衍射图谱进行晶修，并计算晶格常数；
12)对步骤11)中所得晶格常数采用Nelson-Riley函数及线性拟合外推方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
进一步地，所述XRD表征的具体参数为：采用钴靶、Co-Kα射线、λ＝0.178897nm，扫描方式为θ-2θ联动模式，最大功率为10kW、管电压为40kV、管电流为250mA，并采用平行光束衍射设置；所述步骤6)中XRD表征的其他参数为：0.01°/步，5°/min，2θ:30°-115°；所述步骤8)与10)中XRD表征的其他参数为：0.01°/步，全扫描时：5°/min，，8个指定晶面的扫描时：1°/min。
本实施例以表征方铁矿在Pco/Pco2＝1:1，1265.28K下的晶格常数的方法为例，这一原位表征新方法可避免杂相影响，且能定量分析化学计量比与反应条件的关系，测量精确度高，并且对工业冶金过程有极大的指导意义。所使用初始原材料的XRD表征结果、高温原位XRD在不同温度区间内的测试结果、Nelson-Riley函数及线形拟合结果分别见图1至图3。
实施例2：
本发明提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征新方法，包括如下步骤：
1)将0.4g质量比为19:81的α-Fe(纯度为95％)和Fe3O4(纯度为99％)粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2)以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60min；
3)继续以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10℃/min的速率将步骤1)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28K；
4)将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:2；
5)以2℃/min的速率将步骤3)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至1265.28K温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6)在7小时内对步骤5)中的方铁矿进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7)将步骤6)中方铁矿温度升高50℃，保温60min后降温至1265.28K；
8)在4小时内对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
9)对比步骤6)和步骤8)中的XRD图谱，衍射峰位一致；
10)采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；在1265.28K下对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
11)对步骤10)中所得XRD衍射图谱进行晶修，并计算晶格常数；
12)对步骤11)中所得晶格常数采用Nelson-Riley函数及线性拟合外推方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
本实施例以表征方铁矿在Pco/Pco2＝1:2，1265.28K下晶格常数的方法为例，所述XRD表征的具体参数与实施例1相同，这一原位表征新方法可避免杂相影响，且能定量分析化学计量比与反应条件的关系，测量精确度高，并且对工业冶金过程有极大的指导意义。
实施例3：
本发明提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征新方法，包括如下步骤：
1)将0.3g质量比为19:81的α-Fe(纯度为95％)和Fe3O4(纯度为99％)粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2)以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60min；
3)继续以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10℃/min的速率将步骤1)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28K；
4)将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:1；
5)以2℃/min的速率将步骤3)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至1365.28K温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6)在4小时内对步骤5)中的方铁矿进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7)将步骤6)中方铁矿温度升高50℃，保温60min后降温至1365.28K；
8)在3小时内对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
9)对比步骤6)和步骤8)中的XRD图谱，衍射峰位一致；
10)采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；在1365.28K下对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
11)对步骤10)中所得XRD衍射图谱进行晶修，并计算晶格常数；
12)对步骤11)中所得晶格常数采用Nelson-Riley函数及线性拟合外推方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
本实施例以表征方铁矿在Pco/Pco2＝1:1，1365.28K下晶格常数的方法为例，所述XRD表征的具体参数与实施例1相同，这一原位表征新方法可避免杂相影响，且能定量分析化学计量比与反应条件的关系，测量精确度高，并且对工业冶金过程有极大的指导意义。
实施例4：
本发明提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征新方法，包括如下步骤：
1)将0.4g质量比为19:81的α-Fe(纯度为95％)和Fe3O4(纯度为99％)粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2)以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60min；
3)继续以25ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10℃/min的速率将步骤1)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28K；
4)将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:2；
5)以2℃/min的速率将步骤3)中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至1365.28K温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6)在5小时内对步骤5)中的方铁矿进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7)将步骤6)中方铁矿温度升高50℃，保温60min后降温至1365.28K；
8)在3小时内对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
9)对比步骤6)和步骤8)中的XRD图谱，衍射峰位一致；
10)采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；在1365.28K下对步骤7)中的方铁矿再次进行原位XRD表征；
11)对步骤10)中所得XRD衍射图谱进行晶修，并计算晶格常数；
12)对步骤11)中所得晶格常数采用Nelson-Riley函数及线性拟合外推方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
本实施例以表征方铁矿在Pco/Pco2＝1:2，1365.28K下晶格常数的方法为例，所述XRD表征的具体参数与实施例1相同，这一原位表征新方法可避免杂相影响，且能定量分析化学计量比与反应条件的关系，测量精确度高，并且对工业冶金过程有极大的指导意义。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，包括如下步骤：以α-Fe和Fe3O4为反应物在一定条件下合成方铁矿；对合成的方铁矿进行高温原位XRD表征；对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数；
所述方铁矿的合成和高温原位XRD表征包括如下步骤：
1）将0.3~0.4 g质量比为19:81的α-Fe和Fe3O4粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；
2）以25 ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60 min；
3）继续以25 ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10 °C/min的速率将步骤1）中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至843.28 K；
4）将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO2的混合气体，流速保持为25 ml/min，并控制混合气体中CO和CO2的体积比为1:1或1:2；
5）以2 °C/min的速率将步骤3）中的α-Fe和Fe3O4混合粉末升温至指定温度，使α-Fe和Fe3O4在这一升温过程中合成方铁矿；
6）在4~7小时的时间段内对步骤5）中的方铁矿持续的进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；
7）将步骤6）中方铁矿温度升高50°C，保温60 min后降温至步骤5）所述的指定温度；
8）在3~4小时的时间段内对步骤7）中的方铁矿再次进行持续的原位XRD表征；
9）对比步骤6）和步骤8）中的XRD图谱，当衍射峰位一致时，表示步骤5）所得的方铁矿为不同条件下处于热力学平衡态下的方铁矿，否则返回步骤5）并重复步骤5）到8）。
2.根据权利要求1所述的方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，所述对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数包括如下步骤：
1）采用标准硅粉末的实际衍射峰位测试，以校正XRD的衍射峰位；采用片状纯金作为原材料，对其进行高温XRD的原位表征，通过纯金的固定熔点与高温XRD中热电偶附件实测温度的对比，对氧化铝样品台的实际温度进行校正；
2）通过方铁矿这一立方晶系物质的晶面与对应θ之间的计算公式以及布拉格定律，以计算晶格常数，并通过Nelson-Riley函数及线形拟合方法以精确确定方铁矿的晶格常数。
3.根据权利要求1所述的方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，所述α-Fe的纯度为95%，所述Fe3O4的纯度为99%。
4.根据权利要求1所述的方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，所述XRD表征的具体参数为：采用钴靶、Co-Kα射线、λ= 0.178897 nm，扫描方式为θ-2θ联动模式，最大功率为10 kW、管电压为40 kV、管电流为250 mA，并采用平行光束衍射设置。
5.根据权利要求1所述的方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，所述步骤6）中XRD表征的具体参数为：0.01°/步，5°/min，2θ: 30°-115°。
6.根据权利要求1所述的方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，所述步骤8）中XRD表征的具体参数为：0.01°/步，全扫描时：5°/min，8个指定晶面的扫描时：1°/min。
CN201510098850.4A 2015-03-06 2015-03-06 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法 Expired - Fee Related CN104730097B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510098850.4A CN104730097B (zh) 2015-03-06 2015-03-06 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510098850.4A CN104730097B (zh) 2015-03-06 2015-03-06 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104730097A CN104730097A (zh) 2015-06-24
CN104730097B true CN104730097B (zh) 2017-03-22

Family

ID=53454196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510098850.4A Expired - Fee Related CN104730097B (zh) 2015-03-06 2015-03-06 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104730097B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0763379A1 (en) * 1994-05-26 1997-03-19 Zhejiang University Of Technology Fe 1-x O-BASED CATALYST FOR AMMONIA SYNTHESIS
CN102435624A (zh) * 2011-11-23 2012-05-02 天津大学 原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0763379A1 (en) * 1994-05-26 1997-03-19 Zhejiang University Of Technology Fe 1-x O-BASED CATALYST FOR AMMONIA SYNTHESIS
CN102435624A (zh) * 2011-11-23 2012-05-02 天津大学 原位X射线衍射表征Fe-Mn-Si基记忆合金回复特性的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
In situ X-ray diffraction study of solid state transformations during catalytic graphitisation of amorphous carbon;O.P. Krivoruchko等;《Nuclear Instruments and Methods in Physics Research》;20011231;第470卷;全文 *
In-situ Measurements of Isothermal Wüstite Transformation of Thermally Grown FeO Scale Formed on 0.048 mass% Fe by Synchrotron Radiation in Air;Nobuo OTSUKA等;《ISIJ International》;20131231;第53卷(第2期);第287-288页 *
The temperature calibration of a high temperature X-ray diffraction camera;J. A. BRAND;《JOURNAL OF SCIENTIFIC INSTRWNTS》;19560229;第33卷;全文 *
涂益友.高速大应变冷拔钢丝的组织和力学性能.《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》.2007,(第4期),第31、84页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104730097A (zh) 2015-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0930500B1 (en) Differential thermal analyzer
Wang et al. Mixed potential type H2S sensor based on stabilized zirconia and a Co2SnO4 sensing electrode for halitosis monitoring
Souza et al. Method for analyzing second-order phase transitions: Application to the ferromagnetic transition of a polaronic system
CN114594116B (zh) 一种测定铁矿石中物相含量的方法
CN105445309A (zh) 一种双相钢中马氏体含量定量分析方法
CN104730097B (zh) 一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法
Skjeltorp et al. Magnetic and thermal properties of Gd (OH) 3
Blumm et al. Measurement of the thermophysical properties of an NPL thermal conductivity standard Inconel 600
Konorev et al. Self-diffusion of Fe and Pt in L10-Ordered FePt: Molecular Dynamics simulation
Blumm et al. Measurement of selected thermophysical properties of the NPL certified reference material stainless steel 310
JPH11160262A (ja) 高速熱分析装置
Czerniecka-Kubicka et al. Vibrational heat capacity of silver carp collagen
Tomiska Thermodynamic activities of alloys
Horsewill et al. Experimental investigations of the quantum dynamics of the hydrogen bond using single crystal NMR
Strunk et al. Microkinetic modeling of CO TPD spectra using coverage dependent microcalorimetric heats of adsorption
Ritchie et al. Instrumentation and techniques for the measurement of low frequency internal friction
Sanz et al. Rotational spectrum and structure of the tetrahydrothiophene⋯ hydrogen fluoride complex
Dubiel et al. Mössbauer spectroscopic and XRD studies of two η-Fe2Al5 intermetallics
Smith et al. Solid-vapor equilibrium of the carbon dioxide-nitrogen system at pressures to 200 atmospheres
Del Cerro et al. Square-modulated differential thermal analysis: measuring method
Parida et al. Thermodynamic properties of SmFeO 3 (s) and Sm 3 Fe 5 O 12 (s)
JP5031605B2 (ja) 核磁気共鳴スペクトルの帰属方法
Hetmańczyk et al. Low temperature investigations of dynamic properties in l-leucine–chloranilic acid complex
Haeiwa et al. Calorimetric Study of Critical Phenomena in the Diluted Random Ferromagnet, EuxSr1− xS
Meisel et al. Modern Methods of Thermal Analysis

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170322

Termination date: 20200306

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee