CN102433530A - 一种太阳能选择性吸收涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，其涂层包括沿远离玻璃基材的方向依次设置的粘结层、红外发射层、复合吸收层、减反层；粘结层为铝膜或氮化铝膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物膜；厚度为5～20nm；红外反射层为铜膜，厚度25～40nm；复合吸收层为由不锈钢靶、铝靶在氩气环境中及氮气气氛中溅射形成的混合物膜，由沿着远离玻璃基材的方向且按照金属成分含量由高到低的顺序依次设置的高、中、低吸收亚层组成，总厚度为60～140nm；减反层为氮化铝膜，厚度为60～180nm。该涂层抗烘烤性能强，可在中温真空使用，物理化学性能可靠，制备方法易控，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种选择性吸收涂层及制备方法，尤其是太阳能选择性吸收涂层及制备方法。
背景技术
选择性吸收层是光吸收体系中用于吸收光能的核心功能部分，通常用于太阳能集热元件或太阳能选择性吸收涂层体系中。由于制备工艺的要求，相对于制备过程中反应气体流量的较为明显的变化，吸收层的光学常数n、k值的变化必须平缓，以便通过调控生产设备中的反应气体流量的变化能够精确制备出具有均一光学常数的吸收层。多年来，人们不断尝试着将不同金属或合金与不同反应气体进行组合以寻求制备工艺操作方面易于调控且优选具有良好的物理、化学稳定性的吸收层材料。反应气体通常采用氧气、氮气、氨气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢气体等或它们的组合。不同金属与不同反应气体产生大量的组合可能性，由于对于实践中成功的吸收层材料的组成及其相关原理缺乏理论解释，本领域在寻找新的吸收层材料的过程中进行着随机的筛选。因此，制备一种优良的选择性吸收涂层关键在于选择具有较佳的太阳光谱选择性的材料和制备工艺，现行涂层多选择铝作为溅射阴极，与氮气进行反应生成渐变膜形式的薄膜，这种薄膜适宜于低温真空使用，抗烘烤性差；采用干涉膜制备的薄膜的抗烘烤性优于渐变膜制备的薄膜，但制备时要求对各层的光学常数、厚度等进行精确控制，制备工艺复杂并且所涉及的材料相对昂贵。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种太阳能选择性吸收涂层，包括沿远离玻璃基材的方向依次设置的粘结层、红外发射层、复合吸收层、减反层；
所述粘结层为铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；粘结层厚度为5～20nm；
所述红外反射层为铜薄膜；红外反射层厚度25～40nm；
所述复合吸收层为由不锈钢靶、铝靶在氩气环境中与氮气反应溅射形成的混合物薄膜；复合吸收层由沿着远离玻璃基材的方向且按照金属成分含量由高到低的顺序依次排列设置的高吸收亚层、中吸收亚层、低吸收亚层组成；所述复合吸收层的总厚度为60～140nm；
所述减反层为氮化铝薄膜，减反层厚度为60～180nm。
进一步的技术方案：
在该太阳能选择性吸收涂层中，所述粘结层厚度为15nm；所述红外反射层厚度为35nm；所述复合吸收层厚度为110nm；所述减反层厚度为120nm。
在该太阳能选择性吸收涂层中，还包括扩散阻挡层，位于所述的红外反射层与复合吸收层之间；所述扩散阻挡层为铝薄膜或由铝、氮化铝组成的混合物薄膜。
在该太阳能选择性吸收涂层中，所述扩散阻挡层的厚度为5～20nm。
本发明的目的还在于提供一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)在磁控溅射镀膜机的真空室中，将待镀膜真空管内管装在真空管工架上的步骤；
b)在所述的真空室抽真空至本底真空时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶，保持铝靶电流恒定，冲入氮气的步骤；
c)沉积粘结层的步骤：停止冲入氮气直接铝靶溅射在玻璃基材上沉积形成铝薄膜；或者继续冲入氮气，铝靶与氮气反应溅射在玻璃基材上沉积形成氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；所述铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜即为粘结层，并使粘结层厚度为5～20nm；
d)沉积红外发射层的步骤：停止铝靶溅射，停止注入氮气；直流电溅射铜靶，沉积厚度为25～40nm铜薄膜即为红外发射层；
e)沉积复合吸收层的步骤，包括分步骤：
(e1)沉积高吸收亚层的分步骤：停止铜靶溅射，冲入氮气，以铝靶和不锈钢靶为阴极，保持铝靶溅射电流恒定且给铝靶第一溅射电压，给不锈钢靶第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成高吸收亚层；
(e2)沉积中吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第二溅射电压，第二溅射电压小于所述的第一溅射电压；给不锈钢靶第二溅射电流，第二溅射电流小于所述的第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成中吸收亚层；
(e3)沉积低吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第三溅射电压，第三溅射电压小于所述的第二溅射电压；给不锈钢靶第三溅射电流，第三溅射电流小于所述的第二溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成低吸收亚层；
通过上述分步骤(e1)、(e2)、(e3)溅射沉积形成60～140nm的混合物薄膜即为复合吸收层；
f)沉积减反层：在氮气气氛中，以铝靶为阴极，溅射沉积厚度为60～180nm的氮化铝薄膜即为减反层。
进一步的技术方案：
在该太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，
步骤b)中，所述的真空室本底真空达到5.0E-2Pa时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶并同时冲入氮气，保持铝靶电流40A，冲入氮气100SCCM，铝靶溅射和冲入氮气的持续时间均为15秒；
步骤c)中，沉积粘结层时，冲入氮气，维持工作压强0.20Pa，保持铝靶电流40A，铝靶电压为315V，溅射时间为180秒；沉积粘结层厚度为15nm；
步骤d)中，沉积红外发射层时，铜靶电压440V，保持铜靶电流45A，溅射时间为6分钟，维持工作压强0.20Pa；红外反射层厚度为35nm；
步骤e)中，沉积复合吸收层时，冲入氮气维持工作压强0.40Pa；
分步骤(e1)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第一溅射电压为310V；不锈钢靶的所述第一溅射电流为26A；溅射时间为5分钟；
分步骤(e2)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第二溅射电压为308V；不锈钢靶的所述第二溅射电流为13A；溅射时间为6分钟；
分步骤(e3)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第三溅射电压为305V；不锈钢靶的所述第三溅射电流为10A；溅射时间为3分钟；
步骤f)中，沉积减反层时，停止不锈钢靶溅射，继续冲入氮气，以铝靶为阴极，溅射沉积厚度为60～180nm的氮化铝薄膜即为减反层。
在该太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，在步骤d)之后、步骤e)之前，加入沉积扩散阻挡层的步骤；沉积扩散阻挡层时，停止铜靶溅射，沉积铝薄膜或充入氮气，铝靶与氮气反应生成由铝、氮化铝组成的混合物薄膜即为扩散阻挡层，并使得扩散阻挡层厚度为5～20nm。
在该太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，在沉积扩散阻挡层时，铝靶溅射电压为310V，溅射电流为40A，溅射时间为30秒，扩散阻挡层厚度为10nm。
在该太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，步骤c)、e)、f)中，铝靶溅射时，均通过调节氮气的注入流量补偿因铝靶电压波动对溅射形成的薄膜的影响。
在该太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，步骤e)中，溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流与溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流比值为(1.67～2.25)∶1，溅射中吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流小于溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流并大于溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流。
本发明的有益效果是：该太阳能选择性吸收涂层制备方法易于调控，生产成本不高，涂层性能稳定例如抗烘烤性好等，优选适用于在真空中温工作，并且由该方法制成的太阳能选择性吸收层的太阳吸收比α≥0.92，半球发射比ε≤0.060(80℃)，优于现有的太阳能选择性吸收涂层。该太阳能选择性吸收涂层及制备方法可应用于全玻璃真空集热管吸收涂层或其他真空系统选择性吸收涂层。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明：
图1为本发明中太阳能选择性吸收涂层的结构示意图；
图2为本发明中太阳能选择性吸收涂层设置了扩散阻挡层的结构示意图；
图中：1玻璃基材，2粘结层，3红外反射层，4复合吸收层，41高吸收亚层，42中吸收亚层，43低吸收亚层，5减反层，6扩散阻挡层。
具体实施方式
如图1所示，该太阳能选择性吸收涂层，包括沿远离玻璃基材1的方向依次设置的粘结层2、红外发射层3、复合吸收层4、减反层5。
所述粘结层2为铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；粘结层2厚度为5～20nm。
所述红外反射层3为铜薄膜；红外反射层3厚度25～40nm。
所述复合吸收层4为由不锈钢靶、铝靶在氩气环境中与氮气反应溅射形成的混合物薄膜；复合吸收层4由沿着远离玻璃基材的方向且按照金属成分含量由高到低的顺序依次排列设置的高吸收亚层41、中吸收亚层42、低吸收亚层43组成；所述复合吸收层4的总厚度为60～140nm。高吸收亚层41可用SS-N-Al(H)表示，中吸收亚层42可用SS-N-Al(M)表示，低吸收亚层43可用SS-N-Al(L)表示。
所述减反层5为氮化铝薄膜，减反层5厚度为60～180nm。
该太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
a)在磁控溅射镀膜机的真空室中，将待镀膜真空管内管装在真空管工架上的步骤；
b)在所述的真空室抽真空至本底真空时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶，保持铝靶电流恒定，冲入氮气的步骤；
c)沉积粘结层的步骤：停止冲入氮气直接铝靶溅射在玻璃基材上沉积形成铝薄膜；或者继续冲入氮气，铝靶与氮气反应溅射在玻璃基材上沉积形成氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；所述铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜即为粘结层，并使粘结层厚度为5～20nm；
d)沉积红外发射层的步骤：停止铝靶溅射，停止注入氮气；直流电溅射铜靶，沉积厚度为25～40nm铜薄膜即为红外发射层；
e)沉积复合吸收层的步骤，包括分步骤：
(e1)沉积高吸收亚层的分步骤：停止铜靶溅射，冲入氮气，以铝靶和不锈钢靶为阴极，保持铝靶溅射电流恒定且给铝靶第一溅射电压，给不锈钢靶第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成高吸收亚层；
(e2)沉积中吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第二溅射电压，第二溅射电压小于所述的第一溅射电压；给不锈钢靶第二溅射电流，第二溅射电流小于所述的第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成中吸收亚层；
(e3)沉积低吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第三溅射电压，第三溅射电压小于所述的第二溅射电压；给不锈钢靶第三溅射电流，第三溅射电流小于所述的第二溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成低吸收亚层；
通过上述分步骤(e1)、(e2)、(e3)溅射沉积形成60～140nm的混合物薄膜即为复合吸收层；上述分步骤(e1)、(e2)、(e3)通过调整铝靶溅射电压、不锈钢靶的溅射电流，实现三个吸收亚层的金属含量的调整；使低吸收亚层中的金属成分含量少于中吸收亚层中的金属成分含量；中吸收亚层中的金属成分含量少于高吸收亚层中的金属成分的含量；即复合吸收层沿着远离玻璃基材的方向金属成分含量减少；
f)沉积减反层：停止不锈钢靶溅射，继续冲入氮气，以铝靶为阴极，溅射沉积厚度为60～180nm的氮化铝薄膜即为减反层。
本发明的太阳能选择性吸收涂层，除包括上述膜层外，也可根据具体热性能情况在该太阳能选择性吸收涂层中适当增加扩散阻挡层6，如图2所示，扩散阻挡层6位于红外反射层3与复合吸收层4之间，用于阻止红外反射层3中与复合吸收层4之间金属原子相互扩散和迁移，所述扩散阻挡层6的厚度为5～20nm。所述扩散阻挡层6为铝薄膜或由铝、氮化铝组成的混合物薄膜，并优选纯铝薄膜。
相应的，在上述太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，在步骤d)之后、步骤e)之前，加入沉积扩散阻挡层的步骤；沉积扩散阻挡层时，停止铜靶溅射，直流溅射铝靶，沉积铝薄膜或充入氮气，铝靶与氮气反应生成由铝、氮化铝组成的混合物薄膜即为扩散阻挡层，并使得扩散阻挡层厚度为5～20nm。
在上述太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，步骤e)中，溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流与溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流比值为(1.67～2.25)∶1，溅射中吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流小于溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流并大于溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流。
本发明的太阳能选择性吸收涂层，优选粘结层2厚度为15nm；红外反射层3厚度为35nm；复合吸收层4厚度为110nm；减反层5厚度为120nm。扩散阻挡层6的厚度为10nm。
上述优选的太阳能选择性吸收涂层的制备方法如下：
步骤b)中，所述的真空室本底真空达到5.0E-2Pa时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶并同时冲入氮气，保持铝靶电流40A，冲入氮气100SCCM，铝靶溅射和冲入氮气的持续时间均为15秒；
步骤c)中，沉积粘结层时，冲入氮气，维持工作压强0.20Pa，保持铝靶电流40A，铝靶电压为315V，溅射时间为180秒；沉积粘结层厚度为15nm；
步骤d)中，沉积红外发射层时，铜靶电压440V，保持铜靶电流45A，溅射时间为6分钟，维持工作压强0.20Pa；红外反射层厚度为35nm；
步骤e)中，沉积复合吸收层时，冲入氮气维持工作压强0.40Pa；
分步骤(e1)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第一溅射电压为310V；不锈钢靶的所述第一溅射电流为26A；溅射时间为5分钟；
分步骤(e2)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第二溅射电压为308V；不锈钢靶的所述第二溅射电流为13A；溅射时间为6分钟；
分步骤(e3)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第三溅射电压为305V；不锈钢靶的所述第三溅射电流为10A；溅射时间为3分钟；
步骤f)中，沉积减反层时，冲入氮气维持工作压强0.40Pa，铝靶溅射电压310V，溅射电流40A，溅射时间15分钟。
制备上述优选的太阳能选择性吸收涂层时，在步骤d)之后、步骤e)之前，加入沉积扩散阻挡层的步骤。沉积扩散阻挡层时，停止铜靶溅射，直流溅射铝靶，铝靶溅射电压为310V，溅射电流为40A，溅射时间为30秒，制得的扩散阻挡层厚度为10nm。
上述太阳能选择性吸收涂层的制备方法中，所述的步骤c)、e)、f)中，铝靶溅射时，均通过调节氮气的注入流量补偿因铝靶电压波动对溅射形成的薄膜的影响，以制备具有特定光学常数的薄膜。
上述溅射靶中的不锈钢靶，靶材可以采用牌号为1Cr18Ni9Ti、0Cr17Ni12Mo2、B445J1M的不锈钢，优选1Cr18Ni9Ti和B445J1M。
1Cr18Ni9Ti其成分如下表1：
B445J1M成分如下表2：
Claims (10)
1.一种太阳能选择性吸收涂层，其特征是：包括沿远离玻璃基材的方向依次设置的粘结层、红外发射层、复合吸收层、减反层；
所述粘结层为铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；粘结层厚度为5～20nm；
所述红外反射层为铜薄膜；红外反射层厚度25～40nm；
所述复合吸收层为由不锈钢靶、铝靶在氩气环境中与氮气进行反应溅射形成的混合物薄膜；复合吸收层由沿着远离玻璃基材的方向且按照金属成分含量由高到低的顺序依次排列设置的高吸收亚层、中吸收亚层、低吸收亚层组成；所述复合吸收层的总厚度为60～140nm；
所述减反层为氮化铝薄膜，减反层厚度为60～180nm。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能选择性吸收涂层，其特征是：所述粘结层厚度为15nm；所述红外反射层厚度为35nm；所述复合吸收层厚度为110nm；所述减反层厚度为120nm。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能选择性吸收涂层，其特征是：还包括扩散阻挡层，位于所述的红外反射层与复合吸收层之间；所述扩散阻挡层为铝薄膜或由铝、氮化铝组成的混合物薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种太阳能选择性吸收涂层，其特征是：所述扩散阻挡层的厚度为5～20nm。
5.一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
a)在磁控溅射镀膜机的真空室中，将待镀膜真空管内管装在真空管工架上的步骤；
b)在所述的真空室抽真空至本底真空时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶，保持铝靶电流恒定，冲入氮气的步骤；
c)沉积粘结层的步骤：停止冲入氮气直接铝靶溅射在玻璃基材上沉积形成铝薄膜；或者继续冲入氮气，铝靶与氮气反应溅射在玻璃基材上沉积形成氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜；所述铝薄膜或氮化铝薄膜或由铝、氮化铝混合组成的混合物薄膜即为粘结层，并使粘结层厚度为5～20nm；
d)沉积红外发射层的步骤：停止铝靶溅射，停止注入氮气；直流电溅射铜靶，沉积厚度为25～40nm铜薄膜即为红外发射层；
e)沉积复合吸收层的步骤，包括分步骤：
(e1)沉积高吸收亚层的分步骤：停止铜靶溅射，冲入氮气，以铝靶和不锈钢靶为阴极，保持铝靶溅射电流恒定且给铝靶第一溅射电压，给不锈钢靶第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成高吸收亚层；
(e2)沉积中吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第二溅射电压，第二溅射电压小于所述的第一溅射电压；给不锈钢靶第二溅射电流，第二溅射电流小于所述的第一溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成中吸收亚层；
(e3)沉积低吸收亚层的分步骤：保持铝靶所述溅射电流恒定且给铝靶第三溅射电压，第三溅射电压小于所述的第二溅射电压；给不锈钢靶第三溅射电流，第三溅射电流小于所述的第二溅射电流；铝靶与不锈钢靶同时在氮气氛围中溅射形成低吸收亚层；
通过上述分步骤(e1)、(e2)、(e3)溅射沉积形成60～140nm的混合物薄膜即为复合吸收层；
f)沉积减反层：停止不锈钢靶溅射，继续冲入氮气，以铝靶为阴极，溅射沉积厚度为60～180nm的氮化铝薄膜即为减反层。
6.根据权利要求5所述的一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是：
步骤b)中，所述的真空室本底真空达到5.0E-2Pa时，冲入氩气达到工作压强，启动铝靶并同时冲入氮气，保持铝靶电流40A，冲入氮气100SCCM，铝靶溅射和冲入氮气的持续时间均为15秒；
步骤c)中，沉积粘结层时，冲入氮气，维持工作压强0.20Pa，保持铝靶电流40A，铝靶电压为315V，溅射时间为180秒；沉积粘结层厚度为15nm；
步骤d)中，沉积红外发射层时，铜靶电压440V，保持铜靶电流45A，溅射时间为6分钟，维持工作压强0.20Pa；红外反射层厚度为35nm；
步骤e)中，沉积复合吸收层时，冲入氮气维持工作压强0.40Pa；
分步骤(e1)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第一溅射电压为310V；不锈钢靶的所述第一溅射电流为26A；溅射时间为5分钟；
分步骤(e2)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第二溅射电压为308V；不锈钢靶的所述第二溅射电流为13A；溅射时间为6分钟；
分步骤(e3)中，铝靶的所述溅射电流为40A，所述第三溅射电压为305V；不锈钢靶的所述第三溅射电流为10A；溅射时间为3分钟；
步骤f)中，沉积减反层时，冲入氮气维持工作压强0.40Pa，铝靶溅射电压310V，溅射电流40A，溅射时间15分钟。
7.根据权利要求5所述的一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是，在步骤d)之后、步骤e)之前，加入沉积扩散阻挡层的步骤；沉积扩散阻挡层时，停止铜靶溅射，直流溅射铝靶沉积铝薄膜或充入氮气后铝靶与氮气反应生成由铝、氮化铝组成的混合物薄膜即为扩散阻挡层，并使得扩散阻挡层厚度为5～20nm。
8.根据权利要求6所述的一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是，在沉积扩散阻挡层时，铝靶溅射电压为310V，溅射电流为40A，溅射时间为30秒，扩散阻挡层厚度为10nm。
9.根据权利要求5所述的一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是，步骤c)、e)、f)中，铝靶溅射时，均通过调节氮气的注入流量补偿因铝靶电压波动对溅射形成的薄膜的影响。
10.根据权利要求5所述的一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是，步骤e)中，溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流与溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流比值为(1.67～2.25)∶1，溅射中吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流小于溅射高吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流并大于溅射低吸收亚层时不锈钢靶的溅射电流。
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