CN102432809A - 用于mdi和tmp合成反应的pvp负载钯催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，该用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备：a.将1升5mol/L的稀盐酸加热到50~60℃；b.在上述稀盐酸中加入10~50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；c.然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；d.当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏1~5h，即可。本发明可以缩短MDI-TMP合成的反应时间，提高生产效率；可以抑制副反应的发生，且相对于市售催化剂，价格便宜。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，尤其涉及催化剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯涂料是一类性能优良，应用广泛的涂料。由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮，可在低温固化，因此在涂料装饰、合成纤维能领域有广发的应用。固化剂是双组份聚氨酯涂料中的重要组成部分，而且TDI-TMP型固化剂是其中应用最广泛的一种，但由于TDI-TMP固化剂的TDI单体是一种有毒化学品，在使用过程中不可避免的存在游离TDI，对人体危害非常大，目前国内生产的TDI-TMP型架桥剂的游离TDI含量多在2~5%，随着环境保护意识的增强，如何降低游离TDI含量以获得环保型的TDI-TMP固化剂是目前的一个趋势。而MDI-TMP型的固化剂由于其的低毒性，越来越被关注。而MDI和TMP的合成反应中，催化剂起着重要作用，优良的催化剂可以缩短反应时间，且能抑制副反应的发生。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种可抑制副反应、缩短反应时间的用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备：a. 将1升5mol/L的稀盐酸加热到50~60℃；b. 在上述稀盐酸中加入10~50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；c. 然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；d. 当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏1~5h，即可。
所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤b中氯化钯粉末必须缓慢且分多次添加，搅拌直到溶解。
所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤c中加热回流的时间为24~48h。
所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤d中减压蒸馏的时间为1~2h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、可以缩短MDI-TMP合成的反应时间，提高生产效率；2、可以抑制副反应的发生；3、相对于市售催化剂，价格便宜。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
在容器中加入1升5mol/L的稀盐酸加热到50~60℃，然后在搅拌的同时缓慢加入10g的氯化钯粉末，强烈搅拌直到完全溶解， 然后加入150ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流48小时，此时溶液逐渐有棕黄色变成亮棕色，当溶液完全变成清透亮棕色时，进行减压蒸馏2h，得到PVP负载钯催化剂。
将该PVP负载钯催化剂用在MDI-TMP固化剂的合成反应中，MDI与TMP的反应时间缩短到0.5~1小时，得到的MDI-TMP固化剂产品的技术指标如下：常温下外观呈淡黄色透明液体，固含量为72~75%，粘度为1400~2000mPa.·s，游离TDI单体含量为<0.05%。
实施例2~3
实施例2~3与实施例1的制备方法步骤相同，只是步骤c中的回流时间和步骤d中减压蒸馏时间不同，通过该PVP负载钯催化剂获得的MDI-TMP固化剂的技术指标如下：
Claims (4)
1.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备：
a. 将1升5mol/L的稀盐酸加热到50~60℃；
b. 在上述稀盐酸中加入10~50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；
c. 然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；
d. 当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏1~5h，即可。
2.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于：所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤b中氯化钯粉末必须缓慢且分多次添加，搅拌直到溶解。
3.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于：所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤c中加热回流的时间为24~48h。
4.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于：所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤d中减压蒸馏的时间为1~2h。
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| CN106565937A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-04-19 | 上海氯碱化工股份有限公司 | 可控的二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体的制备方法 |
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