CN102426201A - 一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法 - Google Patents

Abstract

一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，涉及可交联高压电缆料中交联剂分散程度测试方法。解决现有可交联高压电缆料制备过程中交联剂的吸收时间不易确定的问题。测试方法：配置标准溶液；将电缆料的表层物料和中心物料中的交联剂分别溶至乙醇得待测溶液I和II，表层物料与中心物料质量一样，乙醇用量相同；测标准溶液、待测溶液I和II的液相色谱，对比交联剂谱峰，得待测溶液I和II的交联剂浓度，进而计算得物料中交联剂浓度，比较得交联剂分散程度。本发明快速、准确，可用于可交联高压电缆料生产企业优化确定连续生产时交联剂的吸收时间，也可用于生产过程中定期抽样监测交联剂在电缆料中分散程度，及检测进厂可交联高压电缆料质量。

Description

一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法

技术领域

本发明涉及一种可交联高压电缆料中交联剂分散程度的测试方法。

背景技术

为满足我国经济发展对电能的巨大需求，国家正在投入巨资加强远距离、超高压和特高压电网——“电力高速公路”的建设，目前世界最高水平的交流1000kV和直流800kV特高压示范输电线路已在我国通电试运行，另有数条特高输电线路正在建设之中。另外，近年来我国城市化进程加速，城市用电量快速增加，且城市空间日渐拥挤，因而采用地下敷设高压电缆为城市供电成为最好选择。伴随电网建设和我国城市化进程的推进，我国近年来高压交联聚乙烯(XLPE)绝缘电缆生产持续升温，目前已引进立式和悬链式110kV及以上电压等级高压交联电缆生产线约80条，生产设备已达到国际先进水平，具备生产500kV级XLPE绝缘电缆的能力。这种形势也推动了国内对可交联高压电缆料需求的快速增加，2010年我国高压电缆可交联绝缘料和半导电屏蔽料的用量分别约为30000吨和6500吨。根据行业统计资料和市场分析预测，2015年我国超净XLPE绝缘料和高压电缆半导电屏蔽料的用量将分别达到60000吨和13000吨。但国内电缆行业缺少35kV级以上可交联高压电缆料的生产技术，110kV、220kV电缆的XLPE绝缘料和半导电屏蔽料全部依赖进口。

目前国际上超净XLPE绝缘料和高压电缆半导电屏蔽料的主要供应商有北欧化工公司、美国陶氏化学公司和韩国韩华公司，其中北欧化工公司和美国陶氏化学公司占据了110kV级以上高压电缆料的绝大部分市场供应份额。目前制约我国高压电缆料国产化的主要因素之一是缺乏专门牌号的用于生产超净XLPE绝缘料和半导电屏蔽料的高性能树脂，其次是电缆料的超纯净生产技术不够成熟。在可交联高压电缆料的生产过程中，将交联剂均匀分散到聚合物基体材料中是最重要的工序之一。实现这一目的的传统方法是通过单螺杆或双螺杆混炼机将交联剂和聚合物混合均匀，其缺点是在混炼过程中容易产生预交联和凝胶，无法保证产品的洁净度。近期开始采用的后吸收法是生产可交联高压电缆料的较好方法，其核心是将液态交联剂和聚合物颗粒在某一恒温下利用物理方法混合一定时间，使液态交联剂被聚合物颗粒初步吸收，共混物颗粒表面达到干燥。然后将共混物颗粒排入吸收料仓中，在某一温度下恒温放置1小时到20小时，使得交联剂能从聚合物颗粒表面逐渐扩散到颗粒中心，最终在聚合物粒料中分布均匀。若共混物颗粒在吸收料仓中存放时间短，则交联剂在聚合物颗粒中扩散不充分，由聚合物颗粒表面至中心方向交联剂浓度逐渐减小，应用其制造高压电缆会导致电缆绝缘交联不均匀，产生内应力，物理机械和电气性能均降低。从理论上讲，共混物颗粒在吸收料仓中存放时间越长越有利于交联剂在聚合物粒料中分散均匀，但共混物颗粒在吸收料仓中存放时间过长会使生产效率降低。因此，在可交联高压电缆料生产中根据具体生产工艺条件确定交联剂吸收时间至关重要。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有可交联高压电缆料的制备过程中交联剂的吸收时间不容易确定的问题，本发明提供了一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法。

本发明的测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法是通过以下步骤实现的：

一、标准溶液的配置：准确称量9.98克无水乙醇和0.02克交联剂，然后将无水乙醇和交联剂放入试管I中，配制成交联剂质量百分比浓度为0.2％的标准溶液；

二、待测溶液I的配置：a、剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料，收集m₁克的表层物料；b、向质量为m₂克的试管II中注入无水乙醇，称量试管II和无水乙醇的总质量为m₃克，控制m₁与(m₃-m₂)的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管II中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管II密封，再将试管II放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管II中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管III中得待测溶液I；

三、待测溶液II的配置：a、在颗粒状可交联高压电缆料的正中心上切取边长为0.5mm的立方体的中心物料，收集m₁克的中心物料；b、向质量为m₄克的试管IV中注入无水乙醇，称量试管IV和无水乙醇的总质量为m₅克，需要控制m₁与(m₅-m₄)的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管IV中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管IV密封，再将试管IV放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管IV中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管V中得待测溶液II；

四、利用液相色谱仪分别测试步骤一得到的标准溶液、步骤二得到的待测溶液I和步骤三得到的待测溶液II，得到相应的液相色谱图，然后找到标准溶液、待测溶液I和待测溶液II的液相色谱图上交联剂的谱峰，则待测溶液I中交联剂的浓度K₁按以下公式计算：K₁＝(待测溶液I中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％，待测溶液II中交联剂的浓度K₂按以下公式计算：K₂＝(待测溶液II中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％；

五、可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料中交联剂的浓度P₁按以下公式计算：

可交联高压电缆料的正中心上边长为0.5mm的立方体的中心物料中交联剂的浓度P₂按以下公式计算：

六、比较P₁和P₂的大小：当(P₁-P₂)≤0.1％时，说明可交联高压电缆料中交联剂分散均匀；否则，说明可交联高压电缆料中交联剂扩散不充分，需增加吸收时间。

本发明的步骤二的c步骤中要保证表层物料完全浸入无水乙醇中，步骤三的c步骤中同理要保证中心物料完全浸入无水乙醇中。

本发明是一种快速、准确测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，既可用于可交联高压电缆料生产企业优化确定连续生产时交联剂的吸收时间，也可用于可交联高压电缆料生产过程中定期抽样监测交联剂在聚合物颗粒中分散程度，以及高压电缆生产企业检测进厂可交联高压电缆料质量。

本发明的测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法可以快速、准确和简单的测试得到可交联高压电缆料中交联剂分散程度，在可交联高压电缆料生产中根据具体生产工艺条件确定交联剂吸收时间，不会使得共混物颗粒在吸收料仓中存放时间过长而导致生产效率降低，能够大大提高生产效率。

附图说明

图1是具体实施方式一的实施例中标准溶液的液相色谱图；图2是具体实施方式一的实施例中待测溶液I的液相色谱图；图3是具体实施方式一的实施例中待测溶液II的液相色谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式为测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其是通过以下步骤实现的：

一、标准溶液的配置：准确称量9.98克无水乙醇和0.02克交联剂，然后将无水乙醇和交联剂放入试管I中，配制成交联剂质量百分比浓度为0.2％的标准溶液；

二、待测溶液I的配置：a、剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料，收集m₁克的表层物料；b、向质量为m₂克的试管II中注入无水乙醇，称量试管II和无水乙醇的总质量为m₃克，控制m₁与(m₃-m₂)的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管II中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管II密封，再将试管II放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管II中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管III中得待测溶液I；

三、待测溶液II的配置：a、在颗粒状可交联高压电缆料的正中心上切取边长为0.5mm的立方体的中心物料，收集m₁克的中心物料；b、向质量为m₄克的试管IV中注入无水乙醇，称量试管IV和无水乙醇的总质量为m₅克，需要控制m₁与(m₅-m₄)的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管IV中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管IV密封，再将试管IV放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管IV中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管V中得待测溶液II；

四、利用液相色谱仪分别测试步骤一得到的标准溶液、步骤二得到的待测溶液I和步骤三得到的待测溶液II，得到相应的液相色谱图，然后找到标准溶液、待测溶液I和待测溶液II的液相色谱图上交联剂的谱峰，则待测溶液I中交联剂的浓度K₁按以下公式计算：K₁＝(待测溶液I中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％，待测溶液II中交联剂的浓度K₂按以下公式计算：K₂＝(待测溶液II中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％；

五、可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料中交联剂的浓度P₁按以下公式计算：

可交联高压电缆料的正中心上边长为0.5mm的立方体的中心物料中交联剂的浓度P₂按以下公式计算：

六、比较P₁和P₂的大小：当(P₁-P₂)≤0.1％时，说明可交联高压电缆料中交联剂分散均匀；否则，说明可交联高压电缆料中交联剂扩散不充分，需增加吸收时间。

本实施方式中采用的无水乙醇均为试剂级。

本实施方式是一种快速、准确测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，既可用于可交联高压电缆料生产企业优化确定连续生产时交联剂的吸收时间，也可用于可交联高压电缆料生产过程中定期抽样监测交联剂在聚合物颗粒中分散程度，以及高压电缆生产企业检测进厂可交联高压电缆料质量。

本实施方式的测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法可以快速、准确和简单的测试得到可交联高压电缆料中交联剂分散程度，在可交联高压电缆料生产中根据具体生产工艺条件确定交联剂吸收时间，不会使得共混物颗粒在吸收料仓中存放时间过长而导致生产效率降低，能够大大提高生产效率。

下面通过如下实施例，具体说明本实施方式：测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，通过以下步骤实现：

一、标准溶液的配置：准确称量9.98克无水乙醇和0.02克交联剂，然后将无水乙醇和交联剂放入试管I中，配制成交联剂质量百分比浓度为0.2％的标准溶液；

二、待测溶液I的配置：a、剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.25mm厚的表层物料，收集0.4克的表层物料；b、向质量为7.8克的试管II中注入无水乙醇，称量试管II和无水乙醇的总质量为12.4克；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管II中加入步骤一收集的0.4克的表层物料得固液混合物，然后将试管II密封，再将试管II放入60～70℃的恒温水箱中，静置5小时；d、将经步骤三处理后的试管II中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管III中得待测溶液I；

三、待测溶液II的配置：a、在颗粒状可交联高压电缆料的正中心上切取边长为0.5mm的立方体的中心物料，收集0.4克的中心物料；b、向质量为7.9克的试管IV中注入无水乙醇，称量试管IV和无水乙醇的总质量为12.5克；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管IV中加入步骤一收集的0.4克的表层物料得固液混合物，然后将试管IV密封，再将试管IV放入60～70℃的恒温水箱中，静置5小时；d、将经步骤三处理后的试管IV中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管V中得待测溶液II；

四、利用液相色谱仪分别测试步骤一得到的标准溶液、步骤二得到的待测溶液I和步骤三得到的待测溶液II，得到相应的液相色谱图，然后找到标准溶液、待测溶液I和待测溶液II的液相色谱图上交联剂的谱峰，则待测溶液I中交联剂的浓度K₁按以下公式计算：K₁＝(待测溶液I中交联剂谱峰面积210.4/标准溶液中交联剂谱峰面积278.7)×0.2％＝0.151％，待测溶液II中交联剂的浓度K₂按以下公式计算：K₂＝(待测溶液II中交联剂谱峰面积114.3/标准溶液中交联剂谱峰面积278.7)×0.2％＝0.082％；

五、可交联高压电缆料的0.25mm厚的表层物料中交联剂的浓度P₁按以下公式计算： $P_1=\frac{(m_3-m_2)K_1}{(1-K_1)m_1}\×100\%=\frac{4.6\×0.151\%}{(1-0.151\%)\×0.4}\×100\%=1.74\%,$ 可交联高压电缆料的正中心上边长为0.5mm的立方体的中心物料中交联剂的浓度P₂按以下公式计算： $P_2=\frac{(m_3-m_2)K_2}{(1-K_2)m_1}\×100\%=\frac{4.6\×0.082\%}{(1-0.082\%)\×0.4}\×100\%=0.94\%;$

六、比较P₁和P₂的大小：P₁-P₂＝0.8＞0.1，说明可交联高压电缆料中交联剂扩散不充分，需增加吸收时间。

实施例的步骤四中得到的标准溶液、待测溶液I和待测溶液II的液相色谱图分别如图1、图2和图3所示。由图1至图3可以读出，标准溶液的液相色谱图上交联剂的谱峰面积278.7、待测溶液I的液相色谱图上交联剂的谱峰面积210.4和待测溶液II的液相色谱图上交联剂的谱峰面积114.3。

由实施例的结果可知，采用的颗粒状可交联高压电缆料中交联剂扩散不充分，需增加吸收时间，以使分散剂扩散充分。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二的a步骤中剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.25mm厚的表层物料。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二的b步骤中控制m₁与(m₃-m₂)的质量比为1∶11～1∶13。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二的b步骤中控制m₁与(m₃-m₂)的质量比为1∶11.5。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三的b步骤中控制m₁与(m₅-m₄)的质量比为1∶11～1∶13。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三的b步骤中控制m₁与(m₅-m₄)的质量比为1∶11.5。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

Claims (6)

1.一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特征在于测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法是通过以下步骤实现的：

一、标准溶液的配置：准确称量9.98克无水乙醇和0.02克交联剂，然后将无水乙醇和交联剂放入试管I中，配制成交联剂质量百分比浓度为0.2％的标准溶液；

二、待测溶液I的配置：a、剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料，收集m₁克的表层物料；b、向质量为m₂克的试管II中注入无水乙醇，称量试管II和无水乙醇的总质量为m₃克，控制m₁与m₃-m₂的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管II中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管II密封，再将试管II放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管II中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管III中得待测溶液I；

三、待测溶液II的配置：a、在颗粒状可交联高压电缆料的正中心上切取边长为0.5mm的立方体的中心物料，收集m₁克的中心物料；b、向质量为m₄克的试管IV中注入无水乙醇，称量试管IV和无水乙醇的总质量为m₅克，需要控制m₁与m₅-m₄的质量比为1∶10～1∶15；c、向步骤二的注入无水乙醇的试管IV中加入步骤一收集的m₁克的表层物料得固液混合物，然后将试管IV密封，再将试管IV放入60～70℃的恒温水箱中，静置5～8小时；d、将经步骤三处理后的试管IV中的固液混合物过滤，然后将滤液收集于试管V中得待测溶液II；

四、利用液相色谱仪分别测试步骤一得到的标准溶液、步骤二得到的待测溶液I和步骤三得到的待测溶液II，得到相应的液相色谱图，然后找到标准溶液、待测溶液I和待测溶液II的液相色谱图上交联剂的谱峰，则待测溶液I中交联剂的浓度K₁按以下公式计算：K₁＝(待测溶液I中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％，待测溶液II中交联剂的浓度K₂按以下公式计算：K₂＝(待测溶液II中交联剂谱峰面积/标准溶液中交联剂谱峰面积)×0.2％；

五、可交联高压电缆料的0.2～0.3mm厚的表层物料中交联剂的浓度P₁按以下公式计算： 

可交联高压电缆料的正中心上边长为0.5mm的立方体的中心物料中交联剂的浓度P₂按以下公式计算： 

六、比较P₁和P₂的大小：当P₁-P₂≤0.1％时，说明可交联高压电缆料中交联剂分散均匀；否则，说明可交联高压电缆料中交联剂扩散不充分，需增加吸收时间。

2.根据权利要求1所述的一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特 征在于步骤二的a步骤中剥去颗粒状可交联高压电缆料的0.25mm厚的表层物料。

3.根据权利要求1或2所述的一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特征在于步骤二的b步骤中控制m₁与m₃-m₂的质量比为1∶11～1∶13。

4.根据权利要求1或2所述的一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特征在于步骤二的b步骤中控制m₁与m₃-m₂的质量比为1∶11.5。

5.根据权利要求1或2所述的一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特征在于步骤三的b步骤中控制m₁与m₅-m₄的质量比为1∶11～1∶13。

6.根据权利要求1或2所述的一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，其特征在于步骤三的b步骤中控制m₁与m₅-m₄的质量比为1∶11.5。 

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