CN102426169A - 一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法，包括以下步骤：1）将样品放入碘瓶中，加入分析纯三氯甲烷进行溶解；2）加入分析纯冰乙酸；3）加入碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应，加入两滴5g／l的淀粉指示剂，生成黄色混合液；4）用硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V；5）用15ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V₀；6）计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为：

Description

一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法

技术领域

本发明涉及一种过氧化物含量的检测方法，特别涉及一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法。 

背景技术

含有过氧基-O-O-的有机化合物，可看成过氧化氢的衍生物，分子中含有过氧离子是其特征。过氧化物包括金属过氧化物、过氧化氢、过氧酸盐和有机过氧化物。 

有机过氧化物自由基是非常不稳定的物质，会随着温度的升高而加快分解，这些自由基加入到不饱和乙烯基单体如苯乙烯、氯乙烯和丙烯酸酯中，会引发聚合反应，某些自由基也进攻PE-类聚合物中的自由基，当这两种聚合物自由基结合在一起时，便形成交联结构。 

在丙烯酸酯单体生产过程中，聚醚多元醇如含有有机过氧化物，并超过一定含量，会使物料发生聚合。因为有机过氧化物是自由基，含有碳碳双键，在一定条件下就会起到引发剂的作用，使物料产生低聚物，或是直接导致物料聚合。为了防止此现象发生，需要检测聚醚多元醇中的过氧化物含量，并要求其一定要小于3ug/ml。 

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法。 

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法，包括以下步骤： 

1）将5～15g聚醚多元醇样品放入碘瓶中，加入10～15ml分析纯三氯甲烷进行溶解；

2）加入10～20ml的分析纯冰乙酸；

3）加入1～2ml 浓度为3mol／l的碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应，加入两滴5g／l的淀粉指示剂，生成黄色混合液； 

4）用浓度为0.01～0.05mol／l的硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V，单位为ml；

5）用15 ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V₀，单位为ml；

6）计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为：

  （mg/kg）

其中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol／l；M为聚醚多元醇样品的质量，单位为g。

本发明具有的优点和积极效果是：能够检测聚醚多元醇中过氧化物的含量，并且操作方便，效率高，检测结果准确。 

具体实施方式

[0008] 为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下： 

实施例1： 

一种检测三丙二醇中过氧化物含量的方法，包括以下步骤： 

1)将质量M为5g三丙二醇样品放入碘瓶中，加入10ml分析纯三氯甲烷进行溶解； 

2)加入10ml的分析纯冰乙酸； 

3)加入1ml浓度为3mol/l的碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应，加入两滴5g/l的淀粉指示剂，生成黄色混合液； 

4)用浓度C为0.01mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V为10.6ml； 

5)用15ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V₀为10.0ml； 

6)计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为： 

$\frac{(V-V_0)\×C\×1000}{M}=1.2(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})$

实施例2： 

一种检测丙氧基化甘油中过氧化物含量的方法，包括以下步骤： 

1)将质量M为15g丙氧基化甘油样品放入碘瓶中，加入15ml分析纯三氯甲烷进行溶解； 

2)加入20ml的分析纯冰乙酸； 

3)加入2ml浓度为3mol/l的碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应， 加入两滴5g/l的淀粉指示剂，生成黄色混合液； 

4)用浓度C为0.05mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V为2.87ml； 

5)用15ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V₀为2.0ml； 

6)计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为： 

$\frac{(V-V_0)\×C\×1000}{M}=2.9(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})$

实施例3： 

一种检测丙氧基化新戊二醇中过氧化物含量的方法，包括以下步骤： 

1)将质量M为10g丙氧基化新戊二醇样品放入碘瓶中，加入15ml分析纯三氯甲烷进行溶解； 

2)加入10ml的分析纯冰乙酸； 

3)加入1ml浓度为3mol/l的碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应，加入两滴5g/l的淀粉指示剂，生成黄色混合液； 

4)用浓度C为0.01mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V为11.6ml； 

5)用15ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量V₀为10.0ml； 

6)计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为： 

$\frac{(V-V_0)\×C\×1000}{M}=1.6(\mathrm{mg}/\mathrm{kg})$

尽管上面结合本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。 

Claims (1)

1.一种检测聚醚多元醇中过氧化物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将5～15g聚醚多元醇样品放入碘瓶中，加入10～15ml分析纯三氯甲烷进行溶解；

2）加入10～20ml的分析纯冰乙酸；

3）加入1～2ml 浓度为3mol／l的碘化钾溶液，碘化钾与样品中的过氧化物进行反应，加入两滴5g／l的淀粉指示剂，生成黄色混合液； 

4）用浓度为0.01～0.05mol／l的硫代硫酸钠标准溶液滴定已反应完全的黄色混合液，并滴定至黄色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V，单位为ml；

5）用15 ml蒸馏水做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积量为V₀，单位为ml；

6）计算聚醚多元醇样品中过氧化物含量为：

  

其中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol／l；M为聚醚多元醇样品的质量，单位为g。