CN102424448A - 一种去除水中高氯酸盐的方法 - Google Patents

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高乃云
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马艳
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Abstract

本发明属于水处理技术领域，涉及一种去除饮用水中高氯酸盐的方法。该方法包含以下步骤：(1)在含ClO4 -的污染水中加入吸附剂；(2)加入搅拌装置或是在摇床内进行吸附反应；(3)吸附完成后，将水中的吸附剂截留分离处理。该焙烧态层状双金属氧化物能对含高氯酸根离子的去离子水和自来水出厂水中含有的高氯酸根离子达到快速高效的去除，从而达到饮用水水质标准，且吸附后的焙烧态层状化合物可再生。

Description

一种去除水中高氯酸盐的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种去除水中高氯酸盐的方法。
背景技术
环境中低浓度水平的高氯酸盐几乎无处不在，国内已有研究者在地表水、地下水、河流底泥及附近土壤、饮用水、瓶装水、及食品(如大米、牛奶、酸奶等)中检测到了不同程度的高氯酸盐污染。高氯酸盐是近年来国际水处理领域重点关注的环境污染物之一，具有干扰人体内碘的吸收以及抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征。地表水、饮用水、土壤及食品中检测到的高氯酸根已经对人类生存环境构成了危害。
高氯酸根离子的化学结构式为ClO4 -，高氯酸根(ClO4 -)中的氯原子为正七价(Cl7+)，它由SP3杂化后四个σ键和三个π键构成。它的空间构型是一个正四面体结构，结构均匀、对称性好、键合较牢固，因而较难断裂，稳定性强、具有很高的活化反应屏障，因此常温下仍很难发生还原反应。高氯酸盐的非挥发性、高溶解性和动力学稳定性等特性使得混凝、沉淀、过滤和消毒等自来水厂的常规处理技术难以将其有效从水中去除，特别是低浓度高氯酸盐的去除更加困难。美国EPA(Environmental Protection Agency，环境保护署)建议饮用水中的高氯酸根(ClO4 -)浓度不能超过24.5μg/L。活性炭对其吸附量很小，大多数还原剂与其难以发生反应。目前高氯酸盐的去除和污染修复采用的技术主要分为三类：物理处理、化学还原和生物降解。
由于高氯酸盐在水体中以高价氯正七价(Cl7+)的形式在水中持久、稳定的存在，常规净水工艺很难将其去除，目前国内外常用的去除技术均存在去除效率低或是经济成本高的缺点。
层状双金属氢氧化物(layered double hydroxide，简称LDH)，是一种层状阴离子粘土矿物，其理想分子式为Mg2Al3(OH)14CO3·4H2O，单元层结构为由类似氢氧化镁[Mg(OH)2]的八面体构成。由于Mg2+被Al3+所代替，层间带有正电荷。从理论上说，n(Mg)/n(Al)越小，层间所带的正电荷就越多，层间正电荷由CO3 2-来中和。其在450～500℃左右焙烧将破坏其层状结构，得到混合Mg-Al氧化物，焙烧后的产物比其前驱物有更大的比表面积，且具有结构“记忆”效应，即在水环境中重新吸收阴离子使其恢复原有的层状结构。正因为这种吸收过程使之具有很强的阴离子选择吸附性，可以去除一些有毒阴离子污染物如CrO4 2-，TcO4 -，SeO3 2-，杀虫剂和水体中的阴离子表面活性剂。又因为其焙烧产物具有结构“记忆”效应，可通过在适当的温度下焚烧使之成为混合Mg-Al氧化物的方法来再生吸附剂，可提高该吸附剂的使用效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除水中高氯酸盐的方法。该铝镁双金属复合氧化物的制备成本低、螯合效果显著且具有独特的“阴离子记忆效应”，是一种具有开发潜力的吸附功能材料，尤其可用于受高氯酸盐污染的饮用水的深度处理。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种去除水中高氯酸盐的方法，包含以下步骤：
(1)在含ClO4 -的污染水中加入吸附剂；
(2)加入搅拌装置或是在摇床内进行吸附反应。
(3)吸附完成后，将水中的吸附剂截留分离处理。
所述的吸附剂为镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O9，为焙烧态镁铝层状双金属氢氧化物。
所述的步骤(1)中污染水体的高氯酸盐浓度范围为100～10000μg/L。
所述的步骤(1)中吸附剂与污染水的质量比为1∶100～1∶40000。
所述的步骤(2)中的吸附时间为15min～12h；
所述的步骤(2)中搅拌速度为150rpm～220rpm；
所述的步骤(2)中吸附反应在5℃～80℃下进行。
所述的步骤(3)中完成吸附的吸附剂通过混凝沉淀工艺或膜处理工艺与水截留分离。
所述的步骤(3)中吸附剂的再生方法是：将达到吸附饱和的吸附剂经截留后在400～600℃下焙烧3～6h。
所述的含高氯酸盐污染水的pH值为4～10。
该方法利用镁铝层状双金属氢氧化物的“记忆效应”，吸附水中的ClO4 -代替原有层间的CO3 2-恢复重建了焙烧前段层状结构从而达到对外界高氯酸根离子的吸附。
所述的功能材料的使用方法，称取干燥的镁铝双金属复合氧化物置于含有高氯酸根的水溶液中，无需调节污染水体的pH值，吸附材料与水的质量比为1∶100～1∶40000，在温度范围为5℃～80℃反应，加入搅拌装置或是在摇床里反应。温度越高，反应时间越短。或用功能材料作为滤料，填充滤床和滤柱进行过滤去除水中的高氯酸盐。
一种镁铝层状双金属氢氧化物，其理想结构式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，与水镁石(Mg(OH)2)的结构类似。MgO6八面体 相互共边形成层状结构，层与层之间对顶叠在一起，层间通过氢键缔合。当水镁石层状结构中的Mg2+在一定程度上被Al3+同晶取代时，会导致层上正电荷的过剩，这些正电荷被位于层间的阴离子(CO3 2-)平衡，层间的其余空间被结晶水占据，形成镁铝层状双金属氢氧化物。该镁铝层状双金属氢氧化物在一定温度下焙烧后，失去层间水、层板间羟基脱水以及层间碳酸根离子被脱除，层板结构塌陷，形成镁铝双金属复合氧化物，Mg6Al2O9。
上述铝镁双金属复合氧化物的制备方法，其包含以下步骤：
(1)制备镁铝层状双金属氢氧化物：
按摩尔比为[Mg2+]/[Al3+]＝3∶1的比例，称取镁盐和铝盐，其中镁盐选自可溶于水的二价镁盐，铝盐选自三价铝盐，优选氯化镁，氯化铝，硫酸镁，硫酸铝等。混合均匀；常温常压下然后加入去离子水溶解，其中去离子水与金属盐的质量比为0.4～0.8，于电磁搅拌器上搅拌，完全溶解的混合液称为a；
按照n(NaOH)/n(Mg2++Al3+)的摩尔比为2的比例，n(NaOH)/n(NaCO3)的摩尔比为4的比例，分别称取无水氢氧化钠和无水碳酸钠，常温常压下快速加入去离子水，其中去离子水与金属盐的质量比为0.6～1.3，使其溶解，搅拌均匀，得到完全溶解溶液b；
取溶液a和溶液b总体积1/5～1/3的去离子水加热到75℃并恒定；
将溶液a和溶液b并流逐滴(0.8～1.5mL/min)滴加到烧杯中，(并不断搅拌(200～350rpm)，保持溶液a和溶液b的混合液的体系的pH值始终维持在7～8，直至溶液a全部滴加完毕。所述的溶液a和溶液b的滴加量是多少？)滴加完毕后再剧烈搅拌(300～400rpm)0.3～0.5h，并加入1mol/L的NaOH溶液，使混合溶液终点pH值在7～8左右。
将溶液a和溶液b的混合反应后得到的浆液置于烘箱内，于75℃下晶化24～48h，抽滤，以无CO2的二次蒸馏水反复洗涤滤饼，直至滤液pH呈中性；将滤饼挤压成形，置入真空烘箱内，75℃抽真空干燥24～48h，得到镁铝层状双金属氢氧化物，分子式为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O；
(2)制备镁铝双金属复合氧化物：
将步骤(1)制得的镁铝层状双金属氢氧化物在马弗炉中450～600℃焙烧3～6h，然后通入氮气冷却至室温，得到镁铝双金属复合氧化物，真空密闭袋干燥保存。
镁铝层状双金属氢氧化物在高温焙烧的条件下失去层间阴离子和水分子，从而引起层状结构倒塌形成金属氧化物的固溶体，此时发生的反应式为：
Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O→Mg6Al2O9+CO2+12H2O。
本发明的优点在于：
该铝镁层状双金属氧化物吸附功能材料阴离子记忆效应及焙烧后的结构恢复性能，主动吸附水体中的高氯酸盐，具有反应时间短、吸附效率高、可循环使用等优点，对水的深度处理有很强的实用价值。
附图说明
图1是镁铝层状双金属氢氧化物、镁铝复合属氧化物和吸附高氯酸盐后的镁铝复合属氧化物的XRD谱图，其中a为镁铝层状双金属氢氧化物，b为镁铝复合属氧化物，c为吸附高氯酸盐后的镁铝复合属氧化物。
具体实施方式
实施例1
1.制备镁铝层状双金属氢氧化物：
(1)称取192.3075g六水合硝酸镁和93.7825g九水合硝酸铝，倒入500mL锥形瓶内，混合均匀后再加入150mL去离子水溶解，若有细小颗粒无法溶解，可超声3～5min后于电磁搅拌器上搅拌，半小时后完全溶解的混合液称为a；
分别秤取80.02g无水氢氧化钠和52.995g无水碳酸钠两种药品，倒入另一500mL锥形瓶中，快速加入去离子水150mL使其溶解，若有细小颗粒无法溶解，可超声3～5min后电磁搅拌均匀，得到完全溶解溶液b；
(2)洗净两支150mL恒压漏斗，烘干，检验其密封性，准备就绪后，分别将a、b两溶液大部分转移到两支恒压漏斗中，预留两部分待用。清洗pH计，用纸巾轻轻擦干，并在标准酸碱溶液中反复校准，直至pH计读数与标准酸碱溶液的pH值基本相等并稳定为止，校准结束后用蒸馏水再次清洗pH计，擦净待用；
(3)取一1000mL大烧杯，在烧杯中装入150的去离子水，置于电磁搅拌器上加热到75℃并恒定。将分别盛有a、b溶液的两支恒压漏斗置于大烧杯上，并放入pH计，置于搅拌器上不断搅拌，根据溶液的pH值随时调节恒压漏斗的速度，使反应体系的pH值始终保持在7～8左右，并尽量保持相当的滴定速度(1mL/min，较慢以保证混合均匀)，当pH值不慎偏离7较远时，用简易吸管从预留的小部分碱溶液中吸取少量，手动滴入烧杯中使pH回到7～8.约1.5h滴加完毕，再剧烈搅拌0.5h，并加入适量NaOH溶液，使pH值在7～8左右；
(4)将烧杯中的浆液转移到抽滤瓶内，置于烘箱内75℃晶化24h后，取出锥形瓶，下部为白色沉淀，上部为清水。抽滤，然后以无CO2二次蒸馏水反复洗涤滤饼，起初洗涤速度较慢，随洗涤次数的增多，速度越来越快，继续洗涤，直至滤液pH呈中性。将滤饼挤压成形，置入真空烘箱内，75℃抽真空干燥24h，得到镁铝层状双金属氢氧化物Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。
2.制备镁铝双金复合属氧化物
将制得的镁铝层状双金属氢氧化物在马弗炉中550℃焙烧4h，然后通入氮气冷却至室温，得到镁铝复合属氧化物Mg6Al2O9，氮气条件下研磨过筛。真空密闭袋干燥保存。镁铝层状双金属氢氧化物、镁铝复合属氧化物和吸附高氯酸盐后的镁铝复合属氧化物的XRD谱图如图所示。
图1中a为镁铝层状双金属氢氧化物XRD谱图，从中看出所有的峰较为尖锐且强度较高，各次级衍射峰都可以明显的观察到，表明低过饱和共沉淀法制备的镁铝层状双金属氢氧化物晶形完整，为层状金属化合物；b为镁铝复合属氧化物，可见，经焙烧后，层间阴离子CO3 2-变为CO2逸出，层状结构坍塌，对应为镁铝复合金属氧化物；c为吸附高氯酸盐后的镁铝复合金属氧化物，由图可见，吸附的高氯酸根作为层间阴离子令镁铝复合金属氧化物恢复到明显层状结构，表明，高氯酸根离子的去除归因于镁铝层状双金属氢氧化物层状结构再生过程中，高氯酸根离子作为平衡阴离子插入层间，也即“结构记忆效应”。
3.将上述制备得到的镁铝双金复合属氧化物用于除去水中的高铝酸盐：
(1)分别称取镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O90.005g、0.01、0.5g、2g放入200mL、高氯酸根初始浓度为2000μg/L的去离子水中(吸附剂与污染水的质量比分别为1∶40000、1∶20000、1∶400、1∶100)；
(2)在常温下25℃放入摇床，转速200rpm，12h后分别取5mL混合液过0.45μm滤膜，离子色谱检测，结果表明吸附剂与污染水的质量比分别为1∶40000、1∶20000、1∶400、1∶100时对初始浓度为2000μg/L的高氯酸盐溶液去除率分别为72.31％、77.82％、90.47％和95.36％。
实施例2
(1)将吸附达到饱和的镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O9在马弗炉中550℃焙烧6h。称取0.5g再生吸附剂，放入200mL、高氯酸根初始浓度为2000μg/L的去离子水中(吸附剂与污染水的质量比分别为1∶400)；
(2)在常温下25℃放入摇床，转速200rpm，12h后分别取5mL混合液过0.45μm滤膜，离子色谱检测，30min内去除率依然可达75％以上，6h内去除率可达85％，表示该吸附功能材料可循环利用。
实施例3
(1)称取镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O90.5g(吸附剂与污染水的质量比为1∶400)，放入200mL、高氯酸根初始浓度均为2000μg/L、pH值分别为2、4、6、8、10、12的去离子水中；
(2)在常温下25℃放入摇床，转速200rpm，反应12h后，吸附剂对高氯酸盐的去除率分别为29.84％、69.79％、86.33％、89.32、87.68％。60.54％。
实施例4
(1)称取镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O90.5g(吸附剂与污染水的质量比为1∶400)，分别放入200mL高氯酸根初始浓度为100、500、1000、2000、5000、8000、10000μg/L的溶液中；
(2)室温下放入摇床以200rpm转速恒温震荡12h后，吸附剂对高氯酸盐的去除率分别为94.32％、94.21％、92.16％、89.96％、86.32％、82.56％和83。21％。
实施例5
(1)称取镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O90.5g(吸附剂与污染水的质量比为1∶400)，放入200mL、高氯酸根初始浓度均为2000μg/L的去离子水中；
(2)分别在5、15、25、35、45℃下放入摇床，转速200rpm，反应12h后，吸附剂对高氯酸盐的去除率分别为77.82％、79.21％、85.25％、87.21％和90.32％。
综上所述，本发明制备的吸附功能材料，能对饮用水中的高氯酸盐进行吸附去除，达到饮用水水质标准。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除水中高氯酸盐的方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)在含ClO4 -的污染水中加入吸附剂；
(2)加入搅拌装置或是在摇床内进行吸附反应；
(3)吸附完成后，将水中的吸附剂截留分离处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂为镁铝双金属复合氧化物Mg6Al2O9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中污染水体的高氯酸盐浓度范围为100～10000μg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中吸附剂与污染水的质量比为1∶100～1∶40000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的吸附时间为15min～12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中搅拌速度为150rpm～220rpm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中吸附反应在5℃～80℃下进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中完成吸附的吸附剂通过混凝沉淀工艺或膜处理工艺与水截留分离。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中吸附剂的再生方法是：将达到吸附饱和的吸附剂在400～600℃下焙烧3～6h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含高氯酸盐污染水的pH值为4～10。
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