CN102418082A

CN102418082A - 薄膜涂层微纳米织构制备方法及其装置

Info

Publication number: CN102418082A
Application number: CN2011103698632A
Authority: CN
Inventors: 杨海峰; 贺海东; 郝敬斌; 朱华
Original assignee: China University of Mining and Technology CUMT
Current assignee: China University of Mining and Technology CUMT
Priority date: 2011-11-21
Filing date: 2011-11-21
Publication date: 2012-04-18
Anticipated expiration: 2031-11-21
Also published as: CN102418082B

Abstract

一种薄膜涂层微纳米织构制备方法及其装置，属于表面工程的薄膜涂层；制备方法包括前期准备、薄膜涂层沉积、微纳米织构制备和后处理；专用装置为多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置包括脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块，脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块顺序连接。优点：本发明加工方便、效率高，采用一个激光光源同时实现材料表面的薄膜涂层沉积微纳米织构制备，工艺简单、易于控制，无需对制备的样品进行复杂的后处理工艺；应用范围广、紫外脉冲激光具有光子能量大、波长短的特点，能对任何材料进行精密的微纳米织构处理，同时能诱导多种气体的化学反应，高效的进行薄膜涂层沉积。

Description

薄膜涂层微纳米织构制备方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种表面工程的薄膜涂层，特别是薄膜涂层微纳米织构制备方法及其装置。

背景技术

薄膜涂层是表面工程独立于热处理、电镀、热喷涂等，成为独立技术领域的关键性标志。在传统摩擦学材料的基础上，表面减摩抗磨薄膜涂层为优化机械系统摩擦学性能、解决材料磨损提供了一条有效、也是极具生命力的方案和途径。

薄膜涂层的制备方法主要有物理气相沉积、化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、离子束辅助沉积及离子注入等；在组分上由单一组分向三组分或四组分发展，同时还寻求新的涂层材料。但是，为寻求更好的减摩抗磨效果，国内外又提出了材料表面织构新技术。大量的文献报道，在材料表面制备具有特定图案的织构对于减摩抗磨具有很好的作用。通过在常规材料表面制备特定尺寸、走向的图案化织构，然后在其上制备自组装膜、DLC薄膜、CNx膜、MoS₂膜或它们的复合膜，从而实现具有特定织构的复合涂层，起到减摩抗磨的效果，也是获得超低摩擦的有效手段之一。当织构的特征尺寸在微米、亚微米甚至纳米量级时，在其上进行薄膜涂层的制备会在很大程度上影响织构的形状、尺寸，甚至将微纳米织构全部覆盖，增加了微纳米织构设计和制造的难度。

发明内容

本发明的目的是要提供一种：能够协调微纳米织构制造和薄膜涂层沉积的薄膜涂层微纳米织构制备方法及其装置。

本发明的目的是这样实现的：制备方法包括前期准备、薄膜涂层沉积、微纳米织构制备和后处理，其步骤如下：

前期准备：首先准备好薄膜涂层微纳米织构制备所需的光滑样品、建立多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，准备建立多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置所需的三大模块组件，三大模块组件即脉冲激光模块、光路传输模块、精密扫描模块，按照脉冲激光模块、光路传输模块、精密扫描模块依次连接；

薄膜涂层沉积：控制多光束脉冲激光在样品表面的扫描速度0.01~10mm/s，调节反应气体的化学反应速度，从而调控薄膜涂层的沉积速度，最终决定薄膜涂层沉积的厚度0~10μm；通过计算机控制三维平台的运动实现激光在样品表面扫描速度的调节，从而在样品表面特定区域进行薄膜涂层的沉积；反应气体由一路或者多路的不同气体同时输入或者不同气体分阶段输入，对样品的不同成分、不同梯度的复合涂层沉积；在薄膜涂层沉积时，充入沉积涂层或复合涂层所需的反应气体，反应气体为WF₆/C₆H₆、SiH₄/NH₃或Si₂H₆/O₂组合；薄膜涂层沉积完毕后，关闭反应气体；

微纳米织构制备：多光束脉冲激光的干涉可以在样品表面得到各种各样、不同尺寸的干涉条纹，三维平台携带样品在计算机的控制下进行三维平动，计算机控制激光干涉光斑在样品表面按照程序设定的轨迹扫描，实现可控的微纳米织构制备；进行微纳米织构制备时，调节激光在样品表面的扫描速度为0.01~10mm/s之间，先把反应室抽真空，真空度10^-3Pa以上，然后保持该真空度或再充入背景气体，所述的背景气体为刻蚀气体，所述的刻蚀气体有SF₆、Cl₂或N₂，计算机程序控制激光干涉光斑在样品表面的扫描路径，对样品进行微纳米织构制备，最终得到的织构尺寸范围为：横向0.02~100μm、纵向从零至薄膜厚度；

后处理：关闭多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，取出样品，自然干燥或在80~100℃下烘干30min。

本发明制备方法的专用装置为多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置包括脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块，脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块顺序连接。

所述的脉冲激光模块包括计算机、控制器和脉冲激光器，计算机、控制器和脉冲激光器顺序连接；所述的脉冲激光器的脉宽为5fs~100ns、激光波长为197~400nm。

所述的光路传输模块包括反射镜、扩束镜、反射镜组、聚焦镜组和透光玻璃，反射镜、扩束镜、反射镜组、聚焦镜组和透光玻璃顺序连接；所述的反射镜组由四个光学镜片组成，用以调节四光束的夹角；所述的聚焦镜组由四个聚焦透镜组成，分别对四路激光束进行聚焦。

所述的精密扫描模块包括步进电机、三维平台、样品和反应室，在反应室内有三维平台，三维平台穿出反应室与步进电机连接，在三维平台上连接有样品，步进电机与计算机的输出端连接。

有益效果，由于采用了上述方案，在样品表面制备了带有微纳米织构的薄膜涂层，光滑的薄膜涂层能够实现减摩抗磨，而带有微纳米织构的薄膜涂层将更进一步的提高其摩擦学特性；首先是薄膜涂层的梯度、成分可控。通过调节薄膜涂层沉积过程中的反应气体输入的比例、顺序，有效的制备梯度、成分可控的复合涂层，从而减少涂层内应力，提高涂层的强度和抗塑性变形性能。

其次是织构尺寸可控。通过调节多光束脉冲激光的夹角、能量密度、三维平台的扫描速度、真空度、背景气体条件，在材料表面制备具有不同深度、不同线宽的阵列微纳米结构，尺寸范围横向0.02~100μm、纵向从零至薄膜厚度，使织构尺寸从微米量级至纳米量级柔性可控，真正实现了高硬度、高耐磨薄膜涂层表面微纳米织构的制备，提高了薄膜涂层的减摩抗磨性能。

再次是织构的类型多样。通过改变多光束的数量、多光束夹角和三维平台的运动轨迹，获得多种类型的微纳米织构；不同织构类型对减摩抗磨性能的影响不同，不同织构的周期对其影响也不同。因此制备多类型、不同周期的微纳米织构可以获得摩擦学性能各异的薄膜涂层微纳米织构表面。

最后是协同作用。材料表面薄膜涂层和微纳米织构相耦合，从而形成具有特定微纳米织构的薄膜涂层。使薄膜涂层的优异性能和微纳米织构表面的优异性能相叠加和协同作用，更进一步的提高材料表面的减摩抗磨性能。同时，因为多光束脉冲激光微纳米织构处理系统可以制备纳米量级的织构，因此克服了先制备织构后制备图层时对纳米织构尺寸的影响。另外，在干摩擦条件下，微纳米织构能储存摩擦磨损过程中产生的磨屑或微颗粒，从而降低摩擦并减小磨损。而在润滑介质条件下，滑动表面上分布的微结构能形成动压润滑膜，具有良好的减摩抗磨效应。

能够协调微纳米织构制造和薄膜涂层沉积，达到了本发明的目的。

优点：本发明构思新颖，加工方便、效率高，采用一个激光光源同时实现材料表面的薄膜涂层沉积微纳米织构制备，工艺简单、易于控制，无需对制备的样品进行复杂的后处理工艺；应用范围广、紫外脉冲激光具有光子能量大、波长短的特点，可以对任何材料进行精密的微纳米织构处理，同时可以诱导多种气体的化学反应，高效的进行薄膜涂层沉积。

附图说明

图1是本发明多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置方案图。

图2是本发明多光束脉冲激光微纳米织构表面处理系统装置示意图。

图3是本发明薄膜涂层微纳米织构制备过程原理图。

图中，1-1、脉冲激光模块；1-2、光路传输模块；1-3、精密扫描模块；1、计算机；2、控制器；3、脉冲激光器；4、反射镜；5、扩束镜；6、反射镜组；7、聚焦镜组；8、透光玻璃；9、步进电机；10、三维平台；11、反应室；12、样品。

具体实施方式

实施例1：制备方法包括前期准备、薄膜涂层沉积、微纳米织构制备和后处理，其步骤如下：

前期准备：首先准备好薄膜涂层微纳米织构制备所需的光滑样品、建立多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，准备建立多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置所需的三大模块组件，三大模块组件即脉冲激光模块1-1、光路传输模块1-2、精密扫描模块1-3，按照脉冲激光模块1-1、光路传输模块1-2、精密扫描模块1-3依次连接；

用于薄膜涂层微纳米织构制备方法的专用装置是多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置包括脉冲激光模块1-1、光路传输模块1-2和精密扫描模块1-3，脉冲激光模块1-1、光路传输模块1-2和精密扫描模块1-3顺序连接。

所述的脉冲激光模块包括计算机1、控制器2和脉冲激光器3，计算机1、控制器2和脉冲激光器3顺序连接，脉冲激光模块为市售产品。

所述的光路传输模块包括反射镜4、扩束镜5、反射镜组6、聚焦镜组7和透光玻璃8，反射镜4、扩束镜5、反射镜组6、聚焦镜组7和透光玻璃8顺序连接。

所述的精密扫描模块包括步进电机9、三维平台10、反应室11和样品12，在反应室11内有三维平台10，反应室11的一侧有一装置有透光玻璃8的孔，三维平台10穿出反应室与步进电机9连接，在三维平台10上连接有样品12，步进电机9与脉冲激光模块1-1中计算机1的输出端连接。

图1中，该装置主要包括三大部分：脉冲激光模块、光路传输模块、精密扫描模块。由脉冲激光器输出的激光束经精密扫描模块聚焦到反应室内的样品表面，该模块由全反镜、扩束镜、反射镜组、聚焦镜组和透光玻璃依次连接而成。反应室内的真空度由真空泵（机械泵和分子泵）来完成。三维平台、步进电机、计算机依次连接，通过计算机控制步进电机来驱动三维平台的平动，从而实现样品特定区域的扫描。

图2中，首先，建立多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，打开脉冲激光器3，采用计算机1调节控制器2，实现激光能量密度、脉冲重复率的调节。激光束经反射镜4进行一次反射，然后传输到扩束镜5，通过调节扩束镜中两个镜片的距离可以将激光束直径调节至合适的大小。扩束后的激光束经反射镜组6后入射到聚焦镜组7上，经过反应室11的透明窗口8聚焦到样品12上。激光干涉光斑在样品上运行的轨迹通过计算机1对步进电机9进行控制，从而实现三维平台10的特定轨迹扫描。样品12固定在三维平台10上。最后，通过调节多激光光束、反射镜组、三维平台的速度、反应气体成分、流量和比例，来实现薄膜涂层的可控沉积。调节多激光光束、反射镜组、三维平台的速度、真空度、背景气体来实现微纳米织构的制备。

图3中，上层为待处理的表面光滑的样品；中间为经过脉冲激光沉积后的薄膜涂层；底部为经微纳米织构化的具有特定结构的样品。

Claims

1.一种薄膜涂层微纳米织构制备方法，其特征是：制备方法包括前期准备、薄膜涂层沉积、微纳米织构制备和后处理，其步骤如下：

2.一种薄膜涂层微纳米织构制备装置，其特征是：本发明制备方法的专用装置为多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置，多光束脉冲激光微纳米织构处理系统装置包括脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块，脉冲激光模块、光路传输模块和精密扫描模块顺序连接。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜涂层微纳米织构制备装置，其特征是：所述的脉冲激光模块包括计算机、控制器和脉冲激光器，计算机、控制器和脉冲激光器顺序连接；所述的脉冲激光器的脉宽为5fs~100ns、激光波长为197~400nm。

4.根据权利要求2所述的一种薄膜涂层微纳米织构制备装置，其特征是：所述的光路传输模块包括反射镜、扩束镜、反射镜组、聚焦镜组和透光玻璃，反射镜、扩束镜、反射镜组、聚焦镜组和透光玻璃顺序连接；所述的反射镜组由四个光学镜片组成，用以调节四光束的夹角；所述的聚焦镜组由四个聚焦透镜组成，分别对四路激光束进行聚焦。

5.根据权利要求2所述的一种薄膜涂层微纳米织构制备装置，其特征是：所述的精密扫描模块包括步进电机、三维平台、样品和反应室，在反应室内有三维平台，三维平台穿出反应室与步进电机连接，在三维平台上连接有样品，步进电机与计算机的输出端连接。