CN102417693A - 汽车传感器专用单组份环氧灌封料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料及其制造方法，该灌封料按重量份数比包括100份的环氧树脂，6-10份固体固化剂，6-10份液体固化剂，1-5份促进剂，0.5-3份稳定剂，0.5-2份粘度调节剂，0.1-0.5份色素;其制造方法包括以下步骤：（1）计量（2）混合；（3）粗研；（4）精研；(5)取样;（6）过滤；（7）第一次脱泡；（8）装听；（9）第二次脱泡。本发明在80~95℃条件下能快速固化，粘度适中，胶液具有触变性，并且具有良好的机械强度和力学性能以及优良的贮存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料及其制造方法。
背景技术
汽车传感器盖板与壳体间的密封采用双组份环氧灌封料，在灌封过程中经常出现配胶失误，体系粘度不断变化等现象，为避免此类情况发生，目前的灌封料采用单组份体系，无须配胶，且粘度稳定，具有触变性，通常在130℃~150℃温度条件下烘烤1.5小时可完全固化，且此类灌封料国内品种较少，价格昂贵，需大量向国外采购，除去价格成本因素，单组份灌封料必须低温运输，相对运输难度及成本较高，另外，现有的单组份灌封料较高的固化温度可导致传感器整体变形，电性能输出失真。
因此生产具有自主知识产权的汽车传感器盖板与壳体间的专用单组份环氧灌封料，对提高中国制造的竞争力，对于填补国内高性能车辆关键部件的空白、打破发达国家的技术和产品垄断地位、加速我国车辆关键零部件的国产化进程，提高技术水平具有重要的作用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种能在较低温度条件下固化，并具有较好机械强度和力学性能以及优良的储存性稳定的汽车传感器专用单组份环氧灌封料。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料按重量份数比包括100份的环氧树脂，6-10份固体固化剂，6-10份液体固化剂，1-5份促进剂，0.5-3份稳定剂，0.5-2份粘度调节剂，0.1-0.5份色素。
所述的环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂，环氧当量为190。
所述的固体固化剂为双氰胺，具有稳定的潜伏特性，能确保单组份灌封料具有较长及稳定的保质期。
所述的液体固化剂优选为双氰荃马来腈。
所述的促进剂优选为改性胺加成物。
所述的粘度调节剂优选为气相二氧化硅。
所述的色素优选为中色素碳黑。
所述的液体固化剂为低温潜伏性固化剂，添加促进剂，能大幅度加快液体固化剂的低温固化速度，同时为确保本发明的储存稳定性，加入稳定剂，使其在储存过程中捕获游离胺，阻止液体固化剂与环氧树脂的反应。
一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料的制造方法，包括以下步骤：
（1）计量；将环氧树脂，固体固化剂，液体固化剂，促进剂，稳定剂，粘度调节剂，色素按每批次22kg计量，依次放入不锈钢桶内。
（2）混合；采用高速搅拌机进行初步混合。
（3）粗研；采用三辊研磨机进行粗研一次，，辊距为50丝，粗研时间为30-35分钟;
（4）精研；调整三辊研磨机辊距至10丝，进行精度研磨，精研4次，每次≥1小时;
(5) 取样;取样一滴，置于不锈钢片上，直径为2-3mm，高度为1mm，放入85℃恒温烘箱内，烘烤1.5小时，观察液滴固化情况及固化物的铺展性。
（6）过滤；清除杂物，防止在0.5cm针孔注射时堵塞。
（7）第一次脱泡；本发明半成品与铁通按体积比1:3装桶,在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在35℃以内,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟，保压30分钟,累计重复操作二次;
（8）装听；按1kg/听计量；
（9）第二次脱泡: 在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在35℃以内,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟,再保压30分钟,如此重复多次操作,累计时间6小时后进行极限保压10小时,并记录真空表回落点是否在-0.1~0.09MPa,如有误，检查真空系统的气密性，检查无误后再次脱泡，真空处在极限处，持续20分钟观察料液出泡数≤5只时，可确认脱泡工艺完毕，即可缓慢放空，确保灌封料固化后表面光洁无气泡产生后包装出厂。
本发明的工艺参数参见表1：
表1
本发明固化时间与温度对应关系参见表2：
| 温度(℃) | 80 | 85 | 90 | 95 | 100 |
| 固化时间(m) | ≥90 | 90 | 70 | 60 | ≤60 |
表2
本发明固化前、固化后指标参见表3：
表3
其中颜色可根据实际需要做调整。
有益效果：本发明提供的汽车传感器专用单组份环氧灌封料与已有技术相比有如下优点：在80~95℃条件下能快速固化，粘度适中，胶液具有触变性，并且具有良好的机械强度和力学性能以及优良的贮存稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料，按重量份数比包括100份的环氧树脂，7份固体固化剂，7份液体固化剂，3份促进剂，1.5份稳定剂，1份粘度调节剂，0.2份色素。
该汽车传感器专用单组份环氧灌封料的制造方法，包括以下步骤：
（1）计量；将环氧树脂，固体固化剂，液体固化剂，促进剂，稳定剂，粘度调节剂，色素按每批次22kg计量，依次放入不锈钢桶内；
（2）混合；采用高速搅拌机进行初步混合；
（3）粗研；采用三辊研磨机进行粗研一次，，辊距为50丝，粗研时间为32分钟;
（4）精研；调整三辊研磨机辊距至10丝，进行精度研磨，精研4次，每次1.5小时;
(5) 取样;取样一滴，置于不锈钢片上，直径为2-3mm，高度为1mm，放入85℃恒温烘箱内，烘烤1.5小时，观察液滴固化情况及固化物的铺展性；
（6）过滤；清除杂物，防止在0.5cm针孔注射时堵塞；
（7）第一次脱泡；本发明半成品与铁桶按体积比1:3装桶,在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在35℃以内,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟,保压30分钟,累计重复操作二次;
（8）装听；按1kg/听计量；
（9）第二次脱泡: 在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在32℃以内,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟,再保压30分钟,如此重复多次操作,累计时间6小时后进行极限保压10小时,并记录真空表回落点是否在-0.1~0.09MPa,如有误，检查真空系统的气密性，检查无误后再次脱泡，真空处在极限处，持续20分钟观察料液出泡数≤5只时，可确认脱泡工艺完毕，即可缓慢放空，包装出厂。
实施例2
一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：按重量份数比包括100份的环氧树脂，8份固体固化剂，8份液体固化剂，3份促进剂，2.5份稳定剂，1.5份粘度调节剂，0.3份色素。
该汽车传感器专用单组份环氧灌封料的制造方法，包括以下步骤：
（1）计量；将环氧树脂，固体固化剂，液体固化剂，促进剂，稳定剂，粘度调节剂，色素按每批次22kg计量，依次放入不锈钢桶内；
（2）混合；采用高速搅拌机进行初步混合；
（3）粗研；采用三辊研磨机进行粗研一次，，辊距为50丝，粗研时间为35分钟;
（4）精研；调整三辊研磨机辊距至10丝，进行精度研磨，精研4次，每次1.5小时;
(5) 取样;取样一滴，置于不锈钢片上，直径为2-3mm，高度为1mm，放入85℃恒温烘箱内，烘烤1.5小时，观察液滴固化情况及固化物的铺展性。
（6）过滤；清除杂物，防止在0.5cm针孔注射时堵塞；
（7）第一次脱泡；本发明半成品与铁桶按体积比1:3装桶,在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在35℃以内,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟,保压30分钟,累计重复操作二次;
（8）装听；按1kg/听计量；
（9）第二次脱泡: 在环境温度≤25℃时,脱泡温度控制在30℃,进行抽真空,每次抽真空至极限,并持续20分钟,再保压30分钟,如此重复多次操作,累计时间6小时后进行极限保压10小时,并记录真空表回落点是否在-0.1~0.09MPa,如有误，检查真空系统的气密性，检查无误后再次脱泡，真空处在极限处，持续20分钟观察泡泡数≤5只时，可确认脱泡工艺完毕，即可缓慢放空，包装出厂。
Claims (8)
1.一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：按重量份数比包括100份的环氧树脂，6-10份固体固化剂，6-10份液体固化剂，1-5份促进剂，0.5-3份稳定剂， 0.5-2份粘度调节剂，0.1-0.5份色素。
2.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的环氧树脂优选为双酚A型液态环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的固体固化剂优选为双氰胺。
4.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的液体固化剂优选为双氰荃马来腈。
5.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的促进剂优选为改性胺加成物。
6.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的粘度调节剂优选为气相二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的汽车传感器专用单组份环氧灌封料，其特征在于：所述的色素优选为中色素碳黑。
8.一种汽车传感器专用单组份环氧灌封料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）计量；
（2）混合；
（3）粗研；
（4）精研；
（5）取样；
（6）过滤；
（7）第一次脱泡；
（8）装听；
（9）第二次脱泡。
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|---|---|---|---|---|
| US5357008A (en) * | 1992-01-22 | 1994-10-18 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Latent curing agent for epoxy resin and its preparation |
| CN101120049A (zh) * | 2005-04-28 | 2008-02-06 | 日本诺普科助剂有限公司 | 电子基板填充用树脂 |
| CN102020591A (zh) * | 2009-09-11 | 2011-04-20 | 气体产品与化学公司 | 包含尿素固化剂的可低温固化的环氧组合物 |
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2011
- 2011-08-12 CN CN2011102307650A patent/CN102417693A/zh active Pending
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| CN101120049A (zh) * | 2005-04-28 | 2008-02-06 | 日本诺普科助剂有限公司 | 电子基板填充用树脂 |
| CN102020591A (zh) * | 2009-09-11 | 2011-04-20 | 气体产品与化学公司 | 包含尿素固化剂的可低温固化的环氧组合物 |
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