CN102417692B - 棉纤维增强注射型酚醛模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉纤维增强注射型酚醛模塑料及其制备方法。该酚醛模塑料由下述重量配比的组分制成：线型酚醛树脂100；六次甲基四胺10～20；无机填料20～90；长度为1～10mm的棉纤维25～65；促进剂0.5～8；润滑剂1～8；染料0～10。本发明所述模塑料以线型酚醛树脂为基体材料，选用特定长度的棉纤维作为增强材料，并仅以六次甲基四胺为固化剂，通过添加适当用量的无机填料和促进剂，使塑料在具有快速固化能力的同时又能保持塑料在注射机料筒中的良好热稳定性，从而使该塑料能够注射成型；产品工艺性好，且成型所得的产品具有较好的耐磨性和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛模塑料，具体涉及棉纤维增强注射型酚醛模塑料及其制备方法。
背景技术
酚醛模塑料原料易得、成本低廉，具有力学强度高、性能稳定等特点而被广泛应用，其中以棉纤维作为增强材料的酚醛模塑料可以达到较好的耐磨性能和力学性能，如公开号为CN1640930的发明专利，公开了一种无污水排放耐磨酚醛模塑料，其组分为：无污水排放的耐磨酚醛树脂100份、增韧剂10～20份、防霉剂3～5份、偶联剂3～5份、棉布或棉纤维60～65份、溶剂300份。该发明采用无污水排放的耐磨酚醛树脂为基本原料，棉布、棉纤维为增强材料，通过加入的羧基丁腈橡胶增韧剂使酚醛树脂在固化时发生接枝反应而起到内增塑的作用，且羧基丁腈橡胶增韧剂与耐磨酚醛树脂中的聚酰胺形成两种增韧剂复合增韧酚醛树脂，从而提高材料的抗冲击性能和抗弯曲性能；通过加入防霉剂与偶联剂提高耐磨酚醛模塑料的防霉性与界面粘结性；使所得酚醛模塑料可用于制备飞机操纵系统滑轮、机载零件、各种油缸用导向环密封支撑圈、导弹发射车用导向环密封支撑圈、耐腐蚀结构件、仪器仪表与电气部件等。又如公开号为CN1752136的发明专利，公开了一种复合酚醛模塑料及其制备方法，该塑料原料包含以下组分：100份的酚醛树脂、5～20份的全硫化丁腈纳米橡胶、10～20份的固化剂、1～5份的润滑剂、60～100份有机纤维素(为木粉、棉纤维或纸纤维)和30～60份的无机填料。该发明所述产品具有良好的抗冲击性能。上述两种酚醛模塑料虽然都具有较好的耐磨性和抗冲击性能，但由于它们所选择的配方决定着它们都只能采用模压的成型方式，而模压成型过程中的各参数大多由操作者手动控制，存在成型工艺差、生产效率低的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有以棉纤维作为增强材料的酚醛模塑料仅能以模压成型的不足，提供一种耐磨性和力学性能好且可通过注射成型的棉纤维增强注射型酚醛模塑料及其制备方法。
本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，该酚醛模塑料由下述重量配比的组分制成：
线型酚醛树脂100；
六次甲基四胺10～20；
无机填料20～90；
长度为1～10mm的棉纤维25～65；
促进剂0.5～8；
润滑剂1～8；
染料0～10。
上述棉纤维增强注射型酚醛模塑料以线型酚醛树脂为基体材料，选用特定长度的棉纤维作为增强材料，并仅以六次甲基四胺为固化剂，通过添加适当用量的无机填料和促进剂，使塑料在具有快速固化能力的同时又能保持塑料在注射机料筒中的良好热稳定性，从而使该塑料能够注射成型。
上述酚醛模塑料中各组分的重量配比优选为：
线型酚醛树脂100；
六次甲基四胺13～18；
无机填料30～80；
长度为1～10mm的棉纤维35～55；
促进剂1～5；
润滑剂2～5；
染料0～6；
上述技术方案中，
所述的无机填料为选自氢氧化铝、硅微粉、方解石、滑石、碳酸钙、玻璃微珠、高岭土和陶土粉末中的一种或两种以上的组合。
所述的促进剂为选自氢氧化镁、氢氧化钙、氧化镁和氧化钙中的一种或两种以上的组合。
所述的润滑剂为选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺、硬脂酸和硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的组合。
所述的染料为选自油溶黑、酞菁蓝、酞菁绿和铁红中的一种或两种以上的组合。
所述棉纤维的长度优选为2～6mm。
本发明提供的棉纤维增强注射型酚醛模塑料的制备方法，包括以下步骤：
1)按配方称取各组分，备用；
2)取棉纤维用偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为75～100℃，螺杆转数为70～90rpm；
5)挤出料冷却后粉碎，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
上述方法中，
步骤2)中，所述棉纤维需要先用偶联剂进行常规表面处理，所述的偶联剂可以是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，其用量为棉纤维用量的0.5～3％。
步骤3)中，所述六次甲基四胺粉碎至不低于80目。
步骤5)中，挤出料冷却后粉碎至直径为1～6mm的规则或不规则的粉粒状。
上述方法制得的模塑料用热固性注射机注射成型时的工艺如下：模具温度为150～190℃，料筒温度为80～100℃，注射压力为60～100MPa，固化时间为10～20s/mm。
与现有技术相比，本发明所述的酚醛模塑料的特点为：
1、以线型酚醛树脂为基体材料，选用特定长度的棉纤维作为增强材料，并仅以六次甲基四胺为固化剂，通过添加适当用量的无机填料和促进剂，使塑料在具有快速固化能力的同时又能保持塑料在注射机料筒中的良好热稳定性，从而使该塑料能够注射成型；
2、产品工艺性好，且成型所得的产品具有较好的耐磨性和力学性能。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
以下各实施例中所用的双螺杆挤出机为热固性同向双螺杆挤出机。
以下各实施例中所述的份数均为重量份。
实施例1
1)称取以下各组分备用：线型酚醛树脂(即热塑性酚醛树脂，下同)100份、六次甲基四胺13份、400目的硅微粉80份、长度为2mm的棉纤维35份、氢氧化镁5份、硬脂酸钙5份、油溶黑6份；
2)取棉纤维用相当于其用量1％的钛酸酯偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎至80目，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为75～100℃，螺杆转数为70rpm；
5)挤出料冷却至常温后粉碎至直径为1～6mm的不规则粉粒状，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
实施例2
1)称取以下各组分备用：线型酚醛树脂100份、六次甲基四胺15份、600目的方解石50份、长度为3mm的棉纤维45份、氢氧化镁2份、硬脂酸锌3份、铁红4份；
2)取棉纤维用相当于其用量2％的铝酸酯偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎至100目，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为75～95℃，螺杆转数为90rpm；
5)挤出料冷却至常温后粉碎至直径为2～5mm的不规则粉粒状，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
实施例3
1)按重量百分比称取以下各组分备用：线型酚醛树脂100份、六次甲基四胺18份、300目的碳酸钙30份、长度为5mm的棉纤维55份、氧化钙1份、硬脂酸2份；
2)取棉纤维用相当于其用量0.5％的硅烷偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎至80目，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为80～100℃，螺杆转数为77rpm；
5)挤出料冷却至常温后粉碎至直径为4～6mm的不规则粉粒状，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
实施例4
1)按重量百分比称取以下各组分备用：线型酚醛树脂100份、六次甲基四胺20份、800目的玻璃微珠90份、长度为10mm的棉纤维25份、氧化镁8份、硬脂酸甘油脂8份；
2)取棉纤维用相当于其用量1.5％的铝酸酯偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎至120目，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为78～99℃，螺杆转数为80rpm；
5)挤出料冷却至常温后粉碎至直径为6mm的不规则粉粒状，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
实施例5
1)按重量百分比称取以下各组分备用：线型酚醛树脂100份、六次甲基四胺10份、600目的陶土粉末20份、长度为8mm的棉纤维65份、氢氧化镁0.5份、乙撑硬脂酰胺1份；
2)取棉纤维用相当于其用量3％的硅烷偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎至160目，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为81～96℃，螺杆转数为83rpm；
5)挤出料冷却至常温后粉碎至直径为2mm的不规则粉粒状，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
分别将上述实施例1～5所制得的酚醛模塑料用热固性注射机按以下工艺注射成型：模具温度为170℃，料筒温度为90℃，注射压力为60MPa，固化时间为20s/mm。所得的模塑料与德国PF51酚醛模塑料进行机械电气性能对比，结果如下表1所示：
表1：
以上冲击强度根据GB/T1043测得；
弯曲强度根据GB/T9341测得；
负荷变形温度更根据GB/T1634，压力为8.00MPa下测得。
由上表可见，通过本发明所述配方及工艺制得的酚醛模塑料具有与国外先进同类材料相近的机械电气性能，其中的冲击强度、电气强度和负荷变形温度更是明显优于德国PF51材料。
Claims (8)
1.一种棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：该酚醛模塑料由下述重量配比的组分制成：
线型酚醛树脂100；
六次甲基四胺10～20；
无机填料20～90；
长度为1～10mm的棉纤维25～65；
促进剂0.5～8；
润滑剂1～8；
染料0～10；
上述酚醛模塑料的制备方法，包括以下步骤：
1)按配方称取各组分，备用；
2)取棉纤维用偶联剂进行常规表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为75～100℃，螺杆转数为70～90rpm；
5)挤出料冷却后粉碎，即得所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
2.根据权利要求1所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：各组分的重量配比为：
线型酚醛树脂100；
六次甲基四胺13～18；
无机填料30～80；
长度为1～10mm的棉纤维35～55；
促进剂1～5；
润滑剂2～5；
染料0～6。
3.根据权利要求1或2所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：所述的无机填料为选自氢氧化铝、硅微粉、方解石、滑石、碳酸钙、玻璃微珠、高岭土和陶土粉末中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：所述的促进剂为选自氢氧化镁、氢氧化钙、氧化镁和氧化钙中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：所述的润滑剂为选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺、硬脂酸和硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或2所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料，其特征在于：所述的染料为选自油溶黑、酞菁蓝、酞菁绿和铁红中的一种或两种以上的组合。
7.权利要求1所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按权利要求1中所述配方称取各组分，备用；
2)取棉纤维用偶联剂进行表面处理；
3)取六次甲基四胺粉碎，然后与经过表面处理的棉纤维及其它组分混合均匀；
4)将混合好的物料投入双螺杆挤出机挤出，所述双螺杆挤出机的料筒温度为75～100℃，螺杆转数为70～90rpm；
5)挤出料冷却后粉碎，即得本发明所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料。
8.根据权利要求7所述的棉纤维增强注射型酚醛模塑料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、或铝酸酯偶联剂，其用量为棉纤维用量的0.5～3%。
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