CN102417691A - 一种dopo阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种dopo阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法。具体步骤为：使用磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)对天然纤维进行阻燃处理，之后与酚醛树脂复合，制备了具有阻燃性能的天然纤维增强酚醛树脂复合材料。这种通过采用阻燃剂DOPO进行阻燃改性的天然纤维/酚醛树脂复合材料，可在提高复合材料阻燃性能的同时，良好地保持材料的力学性能。采用DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料制备方法简单有效、工艺条件温和，适用于工业化生产。

Description

一种DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法。
背景技术
能源危机以及环境污染的日趋严重，引起了人们对生态环保材料的重视。相比传统的合成纤维（如碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等），天然纤维价格低廉，来源丰富，在生产过程中不需要消耗大量的能量（而碳纤维需要在高温下碳化，玻璃纤维需要在高温下拉丝），且天然纤维具有高的比模量、比强度以及生态环保性。近年来，天然纤维增强复合材料得到了飞速的发展，已经广泛应用于建筑、交通运输等领域。然而，在建筑、航空、交通运输等领域不仅要求材料具有优异的力学性能，还要求材料具有良好的阻燃功能。天然纤维作为一种生态环保的可燃性材料，其增强复合材料面临着更为严重的挑战（Hapuarachchi T.D.,Appl Compos Mater, 2007, 14: 251-264）。卤素化合物是一种较为常用的阻燃剂，具有较高的阻燃效果。但是卤素化合物燃烧时生成卤化氢等有毒气体，同时含卤阻燃剂及其燃烧时的生成物具有致癌作用，因此目前欧美等发达国家已经对部分含卤阻燃剂发布了禁令。阻燃技术的无卤化是未来材料阻燃改性的发展方向。专利200810203877.5中提到了一种针对天然纤维增强热塑性树脂聚丙烯的一种无卤阻燃方法，该阻燃处理方法使制备的复合材料达到了V0级的阻燃效果和良好的力学性能。从天然纤维增强树脂基复合材料阻燃观点出发，新型、高效、无卤的凝聚相阻燃技术是通过改变材料燃烧时基体内和基体与外界的热传导方式，形成凝聚的固相炭层，阻止热质传递，从而达到放烟量少，无腐蚀性气体产生，无毒环保的效果，可望在保证天然纤维基本力学性能的前提下，成为天然纤维增强复合材料高效、安全的阻燃手段。
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种反应型磷系阻燃剂中间体，它具有优良的阻燃性，无烟无毒，由于P一C键存在，化学稳定性好，耐水，能永久阻燃而且不迁移。DOPO可用于PET、PBT、PBN、PEN等聚酯阻燃，环氧树脂阻燃以及聚乙烯醇等高分子材料的化学改性。国外也广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板、光敏材料和发光材料阻燃。DOPO具有六元磷杂环结构，P有孤对电子，易发生亲核加成反应。虽然阻燃剂DOPO加入高聚物中可以提高其阻燃性能，但同时也会一定程度上使高聚物的力学性能变差。
为了获得同时提高材料阻燃性能和力学性能的阻燃材料，本发明提供了一种DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料制备方法，通过DOPO阻燃改性处理天然纤维，从而使所制备的酚醛基复合材料达到阻燃需求的目的。此方法具有工艺简单特点，制备的复合材料具有优异的阻燃性能和良好的综合力学性能，具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法。
本发明提出的DOPO阻燃改性处理天然纤维增强复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1） 将DOPO按一定量加于溶剂中，制备出DOPO质量分数为1~40%的溶液；
（2）将天然纤维在10℃~160℃下烘0.1~24小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得天然纤维浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃改性处理，0.1~48小时后将天然纤维取出，制备出的天然纤维中的DOPO质量含量为0.1%~50%；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的天然纤维在10℃~120℃下烘0.1~24个小时；
（5）将步骤（4）得到的天然纤维与酚醛树脂按重量比1:9~9:1均匀地进行复合，制备出预浸料；
（6）将步骤（5）得到的天然纤维酚醛树脂预浸料放入模具，通过复合材料热压成型工艺制备阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料。
本发明中，所述天然纤维为苎麻纤维、亚麻纤维、洋麻纤维、剑麻纤维、黄麻纤维或大麻纤维中一至几种。
本发明中，所述天然纤维编织形式为织物形式、毡形式或单向纤维形式中一至几种。
本发明中，所述织物形式为平纹、斜纹或缎纹中一至几种。
本发明中，步骤（1）所述溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮或四氢呋喃等中的一种或几种。
本发明中，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
本发明中，所述天然纤维增强酚醛树脂复合材料热压成型工艺为非真空热压成型或真空热压成型中的任意一种。
本发明中，所述非真空热压成型工艺具体参数为：预热预压阶段，温度保持在60℃~140℃，天然纤维表面承受压力保持在0.05MPa~5MPa；固化阶段，温度保持在90℃~180℃，天然纤维表面承受压力保持在0.1MPa~10MPa。
本发明中，所述真空热压成型工艺具体参数为：预热预压阶段，温度保持在60℃~140℃，天然纤维表面承受压力保持在0.05MPa~5MPa；固化阶段，温度保持在90℃~180℃，天然纤维表面承受压力保持在0.1MPa~8MPa。
本发明的优点在于：
（1）优越的阻燃性能，材料能通过UL 94 V-0阻燃标准，可应用于航空、汽车、电子等对阻燃性能要求苛刻的领域。
（2）良好的力学性能，这种DOPO阻燃改性处理的天然纤维增强复合材料在提高材料阻燃性能的同时，保持了材料的综合力学性能。
（3）环保性，DOPO属于环境友好的无卤阻燃剂，无铅、无硫等有毒物质，燃烧时产生较少的烟雾，对人的刺激较少。
（4）制备方法简单有效、工艺条件温和，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
（1） 将80gDOPO加于420g酒精溶剂中，制备出DOPO质量分数为16%的溶液；
（2）将182g苎麻纤维平纹织物在120℃下烘4个小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得苎麻纤维平纹织物浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃处理，24小时后将苎麻纤维取出；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的苎麻纤维织物在60℃下烘24个小时；
（5）将步骤（4）得到的苎麻纤维织物与150g酚醛树脂均匀地复合在一起制备出预浸料；
（6）将步骤（5）制得的预浸料放入模具中进行热压成型，制备阻燃改性的苎麻纤维增强酚醛树脂复合材料。其中热压成型的工艺参数为：预压温度范围为90℃~120℃，预压压力0.8MPa，固化成型温度为140℃，固化成型压力为2.2MPa。 
上述产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，产品可以通过UL94 V-0级测试，燃烧过程材料不会发生断裂；其拉伸强度为80MPa（ASTM D3039），拉伸模量为12GPa（ASTM D3039），弯曲强度为135MPa（ASTM D790-03），弯曲模量为8.6GPa（ASTM D790-03）。
实施例2
（1） 将150gDOPO加于475g酒精溶剂中，制备出DOPO质量分数为24%的溶液；
（2）将176g苎麻纤维缎纹织物在120℃下烘2个小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得苎麻纤维缎纹织物浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃处理，24小时后将苎麻纤维取出；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的苎麻纤维织物在80℃下烘24个小时；
（5）将步骤（4）得到的苎麻纤维织物与150g酚醛树脂均匀地复合在一起制备出预浸料；
（6）将步骤（5）制得的预浸料放入模具中进行热压成型，制备阻燃改性的苎麻纤维增强酚醛树脂复合材料。其中热压成型的工艺参数为：预压温度范围为90℃~120℃，预压压力0.8MPa，固化成型温度为140℃，固化成型压力为2.5MPa。
上述产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，产品可以通过UL94 V-0级测试，燃烧过程材料不会发生断裂；其拉伸强度为88.75MPa（ASTM D3039），拉伸模量为13.94GPa（ASTM D3039），弯曲强度为131.83MPa（ASTM D790-03），弯曲模量为10.81GPa（ASTM D790-03）。
实施例3
（1） 将95gDOPO加于498.8g酒精溶剂中，制备出DOPO质量分数为16%的溶液；
（2）将215g的黄麻纤维平纹织物在120℃下烘4个小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得黄麻纤维浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃处理，20小时后将黄麻纤维取出；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的黄麻纤维织物在50℃下烘24个小时；
（5）将步骤（4）得到的黄麻纤维织物与180g酚醛树脂均匀地复合在一起制备出预浸料；
（6）将步骤（5）制得的预浸料放入模具中进行热压成型，制备阻燃改性的黄麻纤维增强酚醛树脂复合材料。其中热压成型的工艺参数为：预压温度范围为90℃~120℃，预压压力0.8MPa，固化成型温度为140℃，固化成型压力为2.2MPa。
上述产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，产品可以通过UL94 V-0级测试，燃烧过程材料不会发生断裂；其拉伸强度为88.9MPa（ASTM D3039），拉伸模量为9.51GPa（ASTM D3039），弯曲强度为91.26MPa（ASTM D790-03），弯曲模量为9.56GPa（ASTM D790-03）。
实施例4
（1） 将70gDOPO加于513.3g酒精溶剂中，制备出DOPO质量分数为12%的溶液；
（2）将136g的单向剑麻纤维在120℃下烘4个小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得剑麻纤维浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃处理，24小时后将剑麻纤维取出；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的单向剑麻纤维在80℃下烘10个小时；
（5）将步骤（4）得到的单向剑麻纤维与120g酚醛树脂均匀地复合在一起制备出预浸料；
（6）将步骤（5）制得的预浸料放入模具中进行热压成型，制备阻燃改性的单向剑麻纤维增强酚醛树脂复合材料。其中热压成型的工艺参数为：预压温度范围为90℃~120℃，预压压力0.8MPa，固化成型温度为140℃，固化成型压力为2.2MPa。
上述产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，产品可以通过UL94 V-0级测试，燃烧过程材料不会发生断裂；其拉伸强度为168.6MPa（ASTM D3039），拉伸模量为24.2GPa（ASTM D3039），弯曲强度为275.3MPa（ASTM D790-03），弯曲模量为23.7GPa（ASTM D790-03）。
实施例5
（1） 将80gDOPO加于364.4g酒精溶剂中，制备出DOPO质量分数为18%的溶液；
（2）将147g剑麻短切纤维毡在120℃下烘4个小时后密封保存。
（3）将步骤（2）所得剑麻短切纤维毡浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃处理，16小时后将剑麻纤维取出；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的剑麻纤维在50℃下烘24个小时；
（5）将步骤（4）得到的剑麻纤维毡与180g酚醛树脂均匀地复合在一起制备出预浸料；
（6）将步骤（5）制得的预浸料放入模具中进行热压成型，制备阻燃改性的剑麻纤维毡增强酚醛树脂复合材料。其中热压成型的工艺参数为：预压温度范围为90℃~120℃，预压压力1MPa，固化成型温度为140℃，固化成型压力为2.2MPa。
上述产品具有优异的阻燃效果和良好的综合力学性能，产品可以通过UL94 V-0级测试，燃烧过程材料不会发生断裂；其拉伸强度为52.43MPa（ASTM D3039），拉伸模量为6.8GPa（ASTM D3039），弯曲强度为72.4MPa（ASTM D790-03），弯曲模量为4.5GPa（ASTM D790-03）。

Claims (9)

1.一种通过DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1） 将DOPO按一定量加于溶剂中，制备DOPO质量分数为1~40%的溶液；
（2）将天然纤维在10℃~160℃下烘0.1~24小时后密封保存；
（3）将步骤（2）所得天然纤维浸泡于步骤（1）所配制的DOPO溶液中进行阻燃改性处理，0.1~48小时后将天然纤维取出，制备出的天然纤维中的DOPO质量含量为0.1%~50%；
（4）将步骤（3）所得阻燃处理后的天然纤维在10℃~120℃下烘0.1~24小时；
（5）将步骤（4）得到的天然纤维与酚醛树脂按重量比1:9~9:1均匀地进行复合，制备出预浸料；
（6）将步骤（5）得到的天然纤维酚醛树脂预浸料放入模具，通过复合材料热压成型工艺制备阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述天然纤维为苎麻纤维、亚麻纤维、洋麻纤维、剑麻纤维、黄麻纤维或大麻纤维中一至几种。
3.根据权利要求1所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述天然纤维编织形式为织物形式、毡形式或单向纤维形式中一至几种。
4.根据权利要求3所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述织物形式为平纹、斜纹或缎纹中一至几种。
5.根据权利要求1所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮或四氢呋喃中一至几种。
6.根据权利要求1所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述天然纤维增强酚醛树脂复合材料热压成型工艺为非真空热压成型或真空热压成型中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述非真空热压成型工艺具体参数为：预热预压阶段，温度保持在60℃~140℃，天然纤维表面承受压力保持在0.05MPa~5MPa；固化阶段，温度保持在90℃~180℃，天然纤维表面承受压力保持在0.1MPa~10MPa。
9.根据权利要求7所述的DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述真空热压成型工艺具体参数为：预热预压阶段，温度保持在60℃~140℃，天然纤维表面承受压力保持在0.05MPa~5MPa；固化阶段，温度保持在90℃~180℃，天然纤维表面承受压力保持在0.1MPa~8MPa。
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