CN102416527A - 纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹结构的方法，刻蚀试样为采用溶胶-凝胶法镀制了氧化硅薄膜的光学玻璃；氧化硅溶胶采用碱催化方法所获得，采用提拉镀膜法在光学玻璃表面沉积薄膜；采用纳秒激光刻蚀经过镀制了氧化硅薄膜的光学玻璃的样品，可以在光学玻璃表面得到亚波长周期性条纹结构。本发明扩展了纳秒激光在纳米显微加工领域的应用，得到的亚波长条纹周期可调，深度可控。

Description

纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法
技术领域
本发明涉及一种亚波长周期条纹的产生方法，特别涉及采用纳秒激光刻蚀产生亚波长周期条纹的方法，其中涉及到刻蚀材料的表面修饰工艺。
背景技术
激光由于其强度高，亮度大，波长频率确定，单色性好，相于性好，相干长度长，方向性好等优点，在工业加工领域得到了广泛的应用。激光加工材料范围广；可透过透明材料加工；加工为非接触加工，工件无受力变形，热变形小，加工精度高；可进行微细加工；加工速度快；加工可控性好，易于实现加工自动化。
飞秒激光由于其持续时间短，可以在较低能量条件下获得极高的峰值功率，在材料表面作用可以得到多种结构变化：随机分布的微纳结构；表面周期结构(光栅结构)；激光扫描周期结构；孔阵列结构等。飞秒激光的微纳加工特性已经在微电子、微机械以及微生物等领域得到广泛应用。
在纳秒激光作用下材料表面出现周期性光栅结构至今还没有报道，本发明在纳秒激光作用下可以获得周期性光栅结构，大大降低了获得周期光栅结构对激光器的要求，有利于推动激光加工技术的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：通过对材料表面的修饰，使得材料在纳秒激光作用下获得周期性光栅结构。
本发明所采用的技术方案是：
纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其纳秒激光刻蚀采用溶胶-凝胶法沉积了氧化硅薄膜的光学玻璃，获得亚波长周期性结构条纹。
本发明的方法中，溶胶-凝胶法在光学玻璃表面沉积氧化硅薄膜，以正硅酸四乙酯为前驱体，采用氨水碱催化获得氧化硅溶胶，采用提拉镀膜法在光学玻璃表面沉积薄膜。
本发明的方法中，溶胶-凝胶法在光学玻璃表面沉积氧化硅薄膜包含以下步骤：
1)碱催化法配置氧化硅溶胶：
将正硅酸四乙酯、去离子水、氨水及无水乙醇，按摩尔比TEOS∶H20∶NH3∶C2H5OH＝1.0∶2.0∶R∶37配制混合液，R＝0.1～1.0；将各试剂混合后密封，在60℃下搅拌使其充分混合；在10～30℃中陈化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶胶，倒入烧瓶并在80℃下回流除氨；对所配置溶胶进行抽滤，抽滤压力约为0.06Pa，所用滤膜微孔孔径为0.8μm；
2)对步骤1)所得溶胶进行镀膜、热处理：
利用步骤1)所配置溶胶，采用浸渍提拉法镀膜，镀膜环境温度20～25℃、相对湿度低于60％，将清洗过的光学玻璃片置入配置好的溶胶中停留60s，使溶胶与光学玻璃片表面充分接触，再以1.5mm/s的速度平稳垂直均匀提拉光学玻璃片；热处理方案为：室温～100℃，升温速度2～5℃/min，100℃下保温30分钟；100～250℃，升温速度2～5℃/min；250℃下保温1个小时；250～450℃，升温速度2～5℃/min，450℃下保温半个小时；随后关闭马沸炉冷却至室温进行薄膜退火，薄膜在进行退火之前，马沸炉内事先放入一个装满氨水的烧杯，让薄膜在充满氨气的气氛中进行热处理。
本发明的方法中，纳秒激光刻蚀利用上述步骤2)获得的试样，采用波长1064nm，脉宽12ns的ND:YAG激光器在多个能量密度水平下进行刻蚀，且由衰减片控制，激光入射角为0度，激光脉冲辐照次数为1次。
本发明的方法中，通过调节衰减器可以实现不同能量密度下的激光刻蚀，所采用的能量密度大于氧化硅薄膜的激光损伤阈值，且由衰减片控制。
本发明的优点：氧化硅薄膜以简单易操作的溶胶凝胶法获得，工艺实现容易；采用纳秒激光获得周期性光栅结构，降低了获得周期性光栅结构对激光器的性能要求，扩展了纳秒激光在激光加工领域的应用。
附图说明
图1为本发明的试样制备工艺及激光刻蚀流程图；
图2为本发明所刻蚀的亚波长周期性条纹的典型结构图。
具体实施方式
本发明是利用碱催化方法制备氧化硅溶胶，采用提拉镀膜法对光学玻璃表面进行修饰。对经过表面修饰的光学玻璃，采用纳秒激光脉冲在其表面刻蚀出亚波长周期条纹。
具体方法包含以下步骤：
1)氨水碱催化法配置氧化硅溶胶：
将正硅酸四乙酯、去离子水、氨水及无水乙醇，按摩尔比TEOS∶H2O∶NH3∶C2H5OH＝1.0∶2.0∶R∶37配制混合液，R＝0.1～1.0；将各试剂混合后密封，在50℃下搅拌使其充分混合；室温放置陈化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶胶，倒入烧瓶并在80℃下回流除氨；对所配置溶胶进行抽滤，抽滤压力约为0.06Pa，所用滤膜微孔孔径为0.8μm。
2)利用步骤1)所得溶胶进行镀膜、热处理：
利用步骤1)所配置溶胶，采用浸渍提拉法镀膜，镀膜环境温度20～25℃、相对湿度低于60％，将清洗过的光学玻璃片置入配置好的溶胶中停留60s，使溶胶与光学玻璃片表面充分接触，再以1.5mm/s的速度平稳垂直均匀提拉光学玻璃片。热处理方案为：室温～100℃，升温速度2～5℃/min，100℃下保温30分钟；100～250℃，升温速度2～5℃/min；250℃下保温1个小时；250～450℃，升温速度2～5℃/min，450℃下保温半个小时；随后关闭马沸炉冷却至室温进行薄膜退火。薄膜在进行退火之前，马沸炉内事先放入一个装满氨水的烧杯，让薄膜在充满氨气的气氛中进行热处理。
3)选取步骤2)制备的试样，采用Nd:YAG激光器(波长1064nm，脉宽12ns)在10J/cm2～24J/cm2(能量密度要足以使得薄膜发生刻蚀损伤)能量密度水平下进行刻蚀；刻蚀时激光束入射角为0度，采用单次脉冲辐照刻蚀。刻蚀完成后采用扫描电子显微镜观测刻蚀条纹特征。
实施例1
将正硅酸四乙酯、去离子水、氨水及无水乙醇，按摩尔比TEOS∶H2O∶NH3∶C2H5OH＝1.0∶2.0∶0.6∶37配制混合液，将各试剂混合后密封，在50℃下搅拌使其充分混合；室温放置陈化3天后形成具有乳光特性的硅溶胶，倒入烧瓶并在80℃下回流除氨；对所配置溶胶进行抽滤，抽滤压力约为0.06Pa，所用滤膜微孔孔径为0.8μm。采用浸渍提拉法镀膜，镀膜环境温度20～25℃、相对湿度低于60％，将清洗过的光学玻璃片置入配置好的溶胶中停留60s，使溶胶与光学玻璃片表面充分接触，再以1.5mm/s的速度平稳垂直均匀提拉基片。热处理方案为：室温～100℃，升温速度2～5℃/min，100℃下保温30分钟；100～250℃，升温速度2～5℃/min；250℃下保温1个小时；250～450℃，升温速度2～5℃/min，450℃下保温半个小时；随后关闭马沸炉冷却至室温。薄膜在进行退火之前，马沸炉内事先放入一个装满氨水的烧杯，让薄膜在充满氨气的气氛中进行热处理。在Nd:YAG激光器(波长1064nm，12ns)21.5J/cm2(能量密度要足以使得薄膜发生刻蚀损伤)能量密度水平下进行刻蚀；刻蚀时激光束入射角为0度，采用单次脉冲辐照刻蚀。刻蚀完成后采用扫描电子显微镜观测刻蚀条纹特征(见图2)。所刻蚀条纹的周期约为540nm。
实施例2
将正硅酸四乙酯、无水乙醇、氨水及去离子水，按摩尔比TEOS∶H2O∶NH3∶C2H5OH＝1.0∶2.0∶0.2∶37配制混合液。后续工艺与参数同实施例1。所刻蚀条纹的周期约为570nm。
实施例3
薄膜制备工艺与参数同实施例1。刻蚀所用激光能量密度为15.6J/cm2，其余参数同实施例1。所刻蚀条纹的周期约为500nm。

Claims (5)

1.纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其特征在于：其纳秒激光刻蚀采用溶胶-凝胶法沉积了氧化硅薄膜的光学玻璃。
2.根据权利要求1所述的纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其特征在于：溶胶-凝胶法在光学玻璃表面沉积氧化硅薄膜，以正硅酸四乙酯为前驱体，采用氨水碱催化获得氧化硅溶胶，采用提拉镀膜法在光学玻璃表面沉积薄膜。
3.根据权利要求2所述的纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其特征在于：溶胶-凝胶法在光学玻璃表面沉积氧化硅薄膜包含以下步骤：
1)碱催化法配置氧化硅溶胶：
将正硅酸四乙酯、去离子水、氨水及无水乙醇，按摩尔比TEOS∶H2O∶NH3∶C2H5OH＝1.0∶2.0∶R∶37配制混合液，R＝0.1～1.0；将各试剂混合后密封，在60℃下搅拌使其充分混合；10～30℃温度下陈化3天以上后形成具有乳光特性的硅溶胶，倒入烧瓶并在80℃下回流除氨；对所配置溶胶进行抽滤，所用滤膜微孔孔径为0.8μm；
2)对步骤1)所得溶胶进行镀膜、热处理：
利用步骤1)所配置溶胶，采用浸渍提拉法镀膜。镀膜环境温度20～25℃、相对湿度低于60％。将清洗过的光学玻璃片置入配置好的溶胶中停留60s，使溶胶与光学玻璃片表面充分接触，再以1.5mm/s的速度平稳垂直均匀提拉光学玻璃片；热处理方案为：室温～100℃，升温速度2～5℃/min，100℃下保温30分钟；100～250℃，升温速度2～5℃/min；250℃下保温1个小时；250～450℃，升温速度2～5℃/min，450℃下保温半个小时；随后关闭马沸炉冷却至室温进行薄膜退火。薄膜在进行退火之前，马沸炉内事先放入一个装满氨水的烧杯，让薄膜在充满氨气的气氛中进行热处理。
4.根据权利要求1所述的纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其特征在于，纳秒激光刻蚀利用权利要求3步骤2)获得的试样；采用波长1064nm，脉宽12ns的ND:YAG激光器在多个能量密度水平下进行刻蚀，激光入射角为0度，激光脉冲辐照次数为1次。
5.根据权利要求4所述的纳秒激光刻蚀亚波长周期性条纹的方法，其特征在于，纳秒激光刻蚀采用波长1064nm，脉宽12ns的ND:YAG激光器在激光能量密度大于氧化硅薄膜的激光损伤阈值水平下进行刻蚀，且由衰减片控制。
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