CN112756233A - 一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，该方法通过在平面模版或辊筒模版上激光刻蚀特定的仿生微结构形貌，并在微结构模版上涂膜脱模剂，然后，在表干的防污涂层表面上直接压印仿生微结构模版而倒模成型，得到具有微结构形貌的仿生防污涂层，再通过微结构平面模版多次压印或微结构辊筒模版连续滚动压印，制备得到具有大面积微结构的仿生防污涂层。方法本身可在室温条件下进行，制备条件要求较低，操作简单，可实现大面积的涂层微结构表面的制备。且制得的仿生防污涂层，表面微结构形貌均匀，无裂纹、无脱落，具有良好的防污效果。
Description
技术领域
本发明涉及功能涂层技术领域，具体的说是一种模板压印法制备大尺寸微形貌沟槽仿生防污涂层的方法。
背景技术
在海洋中的一些动物，例如鲸、鲨鱼、海豚等海生动物生存于海洋环境，但其表面却很少附着海生物，研究发现这些海洋动物的表皮具有微米级的沟槽，这种微沟槽对海生物的附着具有一定的抑制作用，可在一定程度上防止海生物附着。防污涂层是目前现有技术中防止海生物污损最有效的防护方法，其通过在防污涂层表面制备具有仿生物表面的微结构，来提高其防污性能，仿生型防污涂层是当前研究的一个热点。
目前在防污涂层表面制备仿生微结构的方法有多种：光刻蚀法、静电纺丝法、等离子体刻蚀法、阳极氧化法、相分离法和纳米技术等。但是，这些制备方法仅能完成较小尺寸的涂层微结构表面制备。在进行较大尺寸的涂层微结构表面制备时，这些方法存在操作复杂、制备成本较高，无法工业化应用等缺陷。
例如，专利CN106987791A公开了一种基于MEMS微结构结合力强化的涂层制备方法，其采用微加工工艺在基片表面加工形成规则的阵列微结构，再采用等离子喷涂技术在基片表面喷涂得到陶瓷涂层，该方法能以高效率制备一种在高温下仍具有良好结合力和热稳定性的功能性涂层，结合牢固，且制备工艺更为灵活，但制备方法本身存在微加工工艺复杂，制备成本较高的缺陷，并不适用于大尺寸防污涂层的制备。
因此，研究并开发一种满足大尺寸仿生防污涂层工业化应用的制备方法，对于功能涂层技术的开发来说，实为必要。
发明内容
针对现有技术中的防污涂层微结构表面制备技术工艺复杂，工艺条件较为苛刻，生产成本较高，且仅能制备出较小尺寸微结构表面的技术问题，本发明提供了一种制备大尺寸微结构形貌仿生防污涂层的方法，该方法通过在模板表面激光刻蚀仿生微沟槽结构，再将表面具有微结构的模板压印在防污涂层表面，可快速、方便的制备出大面积的微结构仿生防污涂层。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、取模板基材，并采用清洗剂对其表面进行清洗和干燥，制成清洁模板，备用；
步骤二、将步骤一制得的清洁模板置于激光加工台上，采用激光在清洁模板表面刻蚀出仿生微沟槽结构，之后，再次采用清洗剂对其表面进行清洗和干燥，制得微结构模板，备用；
步骤三、在步骤二制得的微结构模板表面均匀涂装脱模剂，待涂装的脱模剂完全干燥后，备用；
步骤四、采用稀释剂对有机硅防污涂料进行稀释，制得粘度为2-6Pa·s的稀释涂料，充分混匀后，在预先涂装过底涂层的大尺寸涂层基材表面进行稀释涂料的涂装，使底涂层表面形成有机硅防污涂层；
步骤五、待步骤四中的有机硅防污涂层固化0.5-1.5h，且有机硅防污涂层表干但未实干时，将步骤三表面涂装过脱模剂的微结构模板压印在该有机硅防污涂层表面，控制压印时的压强为0.1-2MPa，压印时间为1-5min，使有机硅防污涂层表面压印出仿生微沟槽结构；
步骤六、控制微结构模板从有机硅防污涂层已压印的部位脱离，并在未压印的部位进行连续压印，全部压印完成后，即得成品大尺寸微沟槽仿生防污涂层。
优选的，在步骤一中，所述的模板基材为平面模板或辊筒模板，平板模板的材质为铝合金、铝或硅胶中的任意一种；辊筒模板的材质为不锈钢、铝合金或聚四氟乙烯中的任意一种。
优选的，所述平板模板的长、宽、厚分别为10-500mm、10-500mm和0.1-5mm，辊筒模板的长度为50-500mm，直径为10-100mm。
优选的，在步骤一和步骤二中，所述的清洗剂为乙醇、丙酮、二甲苯或去离子水中的任意一种。
优选的，在步骤二中，所述的仿生微沟槽结构的宽度或半径为10-200μm，深度为10-200μm，仿生微沟槽结构之间的间距为10-500μm。
优选的，在步骤二中，所述的仿生微沟槽结构为线状沟槽结构、点坑状沟槽结构和网格状沟槽结构中的至少一种。
优选的，在步骤三中，所述的脱模剂为水性脱模剂。
优选的，在步骤四中，所述的稀释剂为甲苯、二甲苯和正丁醇中的任意一种。
优选的，在步骤五中，所述压印时的施工温度为18-23℃。
本发明的有益效果：
1、本发明的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，先利用激光刻蚀的方法制备微结构模板，之后，再将微结构模板直接翻模压印在防污涂层表面，以快速、便捷的制备出大面积或大尺寸的微沟槽仿生防污涂层。微结构模板的制备过程工艺简单、灵活性强，可根据实际工况需求制备不同尺寸的微结构模板。方法本身可在室温条件下进行，制备条件要求较低，操作简单，采用本发明的制备方法制得的仿生防污涂层，表面微结构形貌均匀，无裂纹、无脱落。经试验测定：将本发明制备的仿生防污涂层样板置于海水中进行浅海浸泡实验3个月后，该防污涂层表面无海生物附着，表面状态良好，无裂纹、无脱落，具有良好的防污效果。
2、本发明的一种大尺寸微沟槽仿生防污涂层的制备方法，步骤简单、操作方便，成本较低，可在有机硅防污涂层表面快速压印、构筑具有类似海洋生物表皮结构的线状、点状或网格状的仿生微结构，连续压印的方法，可快速的制备出大面积的所需微结构形貌图案，具有大尺寸、大面积，工业化应用的潜力，实用效果较好，经济效益显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明所制备仿生防污涂层的三维形貌图；
图3为图2的600倍放大图；
图4为实施例1中所获得线状微结构形貌涂层的样板图；
图5为实施例2中所获得点坑状微结构形貌涂层的样板图；
图6为实施例3中所获得网格状微结构形貌涂层的样板图；
图7为本发明制备的仿生防污涂层于浅海中浸泡3个月后的表观图片；
附图标记：1、激光发生器，2、清洁模板，3、微结构模板，4、有机硅防污涂层，5、底涂层，6、大尺寸涂层基材。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不局限于下面的实施例。
如图1所示，一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一、取模板基材，此处的模板基材可以是平面模板，也可以是辊筒模板，平板模板的材质选用铝合金、铝片或硅胶片等，长为10-500mm，宽为10-500mm，厚为0.1-5mm；辊筒模板的材质选用不锈钢、铝合金或聚四氟乙烯等，辊筒尺寸长为50-500mm，辊筒直径为10-100mm；采用清洗剂——乙醇、丙酮、二甲苯或去离子水对平板模板或辊筒模板的表面进行清洗，干燥后制成清洁模板2，备用；
步骤二、将步骤一制得的清洁模板2置于激光加工台上，此处若为平板模板，则平置固定于激光加工台面上，以备激光发生器1进行激光刻蚀；若为辊筒模板，则将其垂直固定于可转动的圆盘上，激光发生器1出光方向垂直于辊筒，圆盘带动辊筒模板随着每条微沟槽刻蚀后进行转动；激光刻蚀的过程中利用皮秒或飞秒激光加工技术，激光发生器1的激光以直线持续出光或矩阵状断续出光方式，平台带动振镜以一定速度进给，刻蚀出具有特定结构和尺寸的仿生微结构沟槽形貌，在清洁模板2表面制备出宽度或半径尺寸为10-200μm，深度为10-200μm，沟槽间距为10-500μm的仿生微沟槽结构，制备出的仿生微沟槽结构模板有：线状沟槽结构、点坑状沟槽结构、网格状沟槽结构等；之后，再次采用清洗剂——乙醇、丙酮、二甲苯或去离子水对其表面进行清洗和干燥，制得微结构模板，备用；
其中，激光刻蚀微结构形貌平板模板尺寸可为500mm×500mm以内的不同大小尺寸，辊筒模板长度为500mm以内，直径为10-100mm，模板表面形貌根据仿生微结构的需求进行精确激光加工，并根据实际工况需求制备不同尺寸的模板。
步骤三、在步骤二制得的微结构模板表面均匀涂装脱模剂，此处针对有机硅防污涂层，选用的是水性脱模剂，待完全干燥后，再次进行均匀涂装、干燥，根据涂层的脱模效果确定脱模剂涂装次数和厚度，以使模板具有良好的脱模效果；
步骤四、采用稀释剂——甲苯、二甲苯或正丁醇，对市售有机硅防污涂料进行稀释，制得粘度为2-6Pa·s的稀释涂料，充分搅拌混匀后，在预先涂装过底涂层的大尺寸涂层基材表面进行稀释涂料的涂装，使底涂层表面形成有机硅防污涂层；
步骤五、涂装有机硅防污涂层后，待有机硅防污涂层固化0.5-1h，且有机硅防污涂层表干但未实干时，将步骤三表面涂装过脱模剂的微结构模板压印在该有机硅防污涂层表面，控制压印时的施工温度为18-23℃，压强为0.1-2MPa，压印时间为1-5min，控制微结构模板与有机硅防污涂层表面待压印部位对齐，使有机硅防污涂层表面待压印部位充分压印出仿生微沟槽结构；
具体压印时，平板模板压印有机硅防污涂层时在平板模板上使用圆柱体辊筒进行施压，辊筒模板直接在有机硅防污涂层表面进行滚动压印，压印后，要保证微结构模板能够从有机硅防污涂层表面剥离下来；
步骤六、控制微结构模板从有机硅防污涂层已压印的部位脱离，根据微结构形貌仿生防污涂层的尺寸要求，使用平板模板在未压印的部位连续压印有机硅防污涂层，或使用辊筒模板在未压印的部位连续压印有机硅防污涂层，全部压印完成后，即制得成品大尺寸微沟槽仿生防污涂层。该大尺寸微沟槽仿生防污涂层的制备流程图如附图1所示。
本发明是针对目前涂层表面微结构形貌的制备方法较为复杂，工艺条件较为苛刻，生产成本较高，且仅能制备出较小尺寸的微结构表面的技术问题，提出了一种大尺寸微沟槽仿生防污涂层的制备方法。其在有机硅防污涂层表面直接利用激光刻蚀的模板压印构筑具有类似生物表皮结构的线状、点状、网格状等仿生微结构，可较简便的制备出涂层微结构。该制备方法简单、成本较低，具有大尺寸、大面积制备的工业化应用潜力。本发明采用激光刻蚀模板压印法来进行涂层表面仿生微结构形貌的制备：首先，在平面或辊筒式模板上进行激光刻蚀得到具有特定仿生微结构形貌的微结构模板，并在微结构模板上涂抹脱模剂，然后，在表干的防污涂层表面上直接压印仿生微结构模板而倒模成型，得到具有微结构形貌的仿生防污涂层，通过连续模板压印，得到大面积的具有微结构形貌的仿生防污涂层。通过调节激光刻蚀模板可精准获得微结构形貌图案，能制备出所需形貌图案，通过微结构形貌模板连续多次压印，可制备出大面积微形貌沟槽的仿生防污涂层，是一种满足大尺寸仿生防污涂层工业化应用的制备方法。该方法可在室温条件下进行，制备条件要求较低，操作简单，且本发明中的仿生微结构形貌制备方法，可实现大面积的涂层微结构表面制备。
实施例1
一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，本实施例以平面模板为准，具体包括以下步骤：
（1）以铝合金材料为模板，将铝合金材料裁成长方形，长为200mm，宽为100mm，厚度为1mm，之后利用飞秒激光微加工工艺在铝合金材料模板上构建线状沟槽结构，所述激光加工工艺参数：功率60%，频率800KHz，出光宽度为20μm，以两根10mm的直线（直线重合，加工时两条直线加工方向相反）持续出光，平台带动振镜以28mm/s的速度进给，每条单线往返一个来回，完成一条沟槽加工后，间隔距离225μm，继续以同样参数出光，依次制备平行线状沟槽微结构形貌；制备出的线沟槽的宽度约为20μm，线沟槽的深度约为25μm，线沟槽的间距约为225μm，之后用清洗剂乙醇清洗，干燥备用。
（2）将步骤（1）中表面清洁、干燥的铝合金模板涂装脱模剂，将水性脱模剂溶液在铝合金模板上均匀涂装，待完全干燥后，再次进行均匀涂装、干燥，根据涂层的脱模效果确定脱模剂涂装次数和厚度，以使模板具有良好的脱模效果，本实施例进行了两次涂装。
（3）采用二甲苯溶液稀释市售有机硅防污涂料，使其粘度在6Pa·s内，待搅拌均匀后在基材表面涂装该防污涂料，涂装均匀后，20℃温度下，固化时间约0.5h，待涂层表面表干但未完全实干时，将步骤（2）中的铝合金模板压印于涂层表面。
（4）在步骤（3）中铝合金模板上使用圆柱体辊筒施加压印压力，使其压强约为1MPa，压印时间约为1min，之后将铝合金模板取下，即获得具有线状微结构形貌表面的仿生防污涂层。
（5）在步骤（4）中已制备微结构形貌表面的仿生防污涂层周围，继续用微结构模板压印，重复步骤（4），在涂层表面连续多次涂装和压印微结构形貌，制备出所需面积的仿生微结构形貌表面涂层。
实施例2
一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，本实施例以辊筒模板为准，具体包括以下步骤：
（1）以不锈钢辊筒为微结构模板，辊筒长度为300mm，直径为40mm，辊筒垂直放置固定于可转动圆盘上，设定圆盘转动速度，之后利用飞秒激光微加工工艺，激光垂直于辊筒模板，单个光源出光，所述激光加工工艺参数：功率65%，频率900KHz，以单个光源半径为30μm，沿辊筒长边每隔235μm出光刻蚀，每刻蚀完成1条点状沟槽微结构，圆盘带动辊筒转动，转动距离为235μm，圆盘带动振镜移动到设定位置后再次出光，沿辊筒长边每隔235μm出光刻蚀，依次进行每一条沟槽刻蚀，完成整个辊筒表面的点状沟槽刻蚀；制备出的点状沟槽的尺寸半径约为30μm，高度约为27μm，间距约为235μm，之后用清洗剂二甲苯和去离子水进行清洗，干燥备用。
（2）将步骤（1）中表面清洁、干燥的不锈钢辊筒模板涂装水性脱模剂，将脱模剂溶液在不锈钢辊筒模板上均匀涂装，待完全干燥后，再次进行均匀涂装、干燥，根据涂层的脱模效果确定脱模剂涂装次数和厚度，以使模板具有良好的脱模效果，本实施例进行了一次涂装。
（3）采用甲苯溶液稀释市售有机硅防污涂料，使其粘度在2Pa·s内，待搅拌均匀后在基材表面涂装该防污涂料，涂装均匀后，18℃温度下，固化时间约1h，待涂层表面表干但未完全实干时，将步骤（2）中的不锈钢辊筒压印于涂层表面。
（4）在步骤（3）中不锈钢辊筒在防污涂层表面施加压印压力，使其压强约为0.1MPa，压印时间约为5min，连续进行大面积辊涂，之后将不锈钢辊筒取下，即获得具有大面积微结构形貌表面的仿生防污涂层。
实施例3
一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，本实施例以平面模板为准，具体包括以下步骤：
（1）以硅胶材料为模板，将硅胶材料裁成正方形模板，边长为500mm，厚度为2mm，之后利用飞秒激光微加工工艺在硅胶材料模板上构建网格状沟槽结构，所述激光加工工艺参数：功率50%，频率600KHz，出光宽度40μm，以两根10mm的直线（直线重合，加工时两条直线加工方向相反）持续出光，平台带动振镜以35mm/s的速度进给，每条单线往返一个来回，先进行横向线状沟槽制备，待横向线状沟槽制备完成，再进行纵向线状沟槽制备，以同样的出光宽度、速度进行刻蚀，每条单线往返一个来回；制备出的网格状线槽宽度约为40μm，深度为45μm，网格间距为235μm，之后用清洗剂丙酮和去离子水进行清洗，干燥备用。
（2）将步骤（1）中表面清洁、干燥的硅胶模板涂装脱模剂，将水性脱模剂溶液在硅胶模板上均匀涂装，待完全干燥后，再次进行均匀涂装、干燥，根据涂层的脱模效果调整脱模剂涂装次数和厚度，以使模板具有良好的脱模效果，本实施例进行了三次涂装。
（3）采用正丁醇溶液稀释市售有机硅防污涂料，使其粘度在4Pa·s内，待搅拌均匀后在基材表面涂装该防污涂料，涂装均匀后，23℃温度下，固化时间约1.5h，待涂层表面表干但未完全实干时，将步骤（2）中的硅胶模板压印于涂层表面。
（4）在步骤（3）中硅胶模板上使用圆柱状辊筒施加压印压力，使其压强约为2MPa，压印时间约为2min，之后将硅胶模板取下，即获得具有微结构形貌表面的仿生防污涂层。
（5）在步骤（4）中已制备微结构形貌表面的仿生防污涂层周围，继续用微结构模板压印，重复步骤（4），在涂层表面连续多次涂装和压印微结构形貌，制备出所需面积的仿生微结构形貌表面涂层。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
本发明未详述部分为现有技术。
Claims (9)
1.一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取模板基材，并采用清洗剂对其表面进行清洗和干燥，制成清洁模板，备用；
步骤二、将步骤一制得的清洁模板置于激光加工台上，采用激光在清洁模板表面刻蚀出仿生微沟槽结构，之后，再次采用清洗剂对其表面进行清洗和干燥，制得微结构模板，备用；
步骤三、在步骤二制得的微结构模板表面均匀涂装脱模剂，待涂装的脱模剂完全干燥后，备用；
步骤四、采用稀释剂对有机硅防污涂料进行稀释，制得粘度为2-6Pa·s的稀释涂料，充分混匀后，在预先涂装过底涂层的大尺寸涂层基材表面进行稀释涂料的涂装，使底涂层表面形成有机硅防污涂层；
步骤五、待步骤四中的有机硅防污涂层固化0.5-1.5h，且有机硅防污涂层表干但未实干时，将步骤三表面涂装过脱模剂的微结构模板压印在该有机硅防污涂层表面，控制压印时的压强为0.1-2MPa，压印时间为1-5min，使有机硅防污涂层表面压印出仿生微沟槽结构；
步骤六、控制微结构模板从有机硅防污涂层已压印的部位脱离，并在未压印的部位进行连续压印，全部压印完成后，即得成品大尺寸微沟槽仿生防污涂层。
2.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤一中，所述的模板基材为平面模板或辊筒模板，平板模板的材质为铝合金、铝或硅胶中的任意一种；辊筒模板的材质为不锈钢、铝合金或聚四氟乙烯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：所述平板模板的长、宽、厚分别为10-500mm、10-500mm和0.1-5mm，辊筒模板的长度为50-500mm，直径为10-100mm。
4.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤一和步骤二中，所述的清洗剂为乙醇、丙酮、二甲苯或去离子水中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤二中，所述的仿生微沟槽结构的宽度或半径为10-200μm，深度为10-200μm，仿生微沟槽结构之间的间距为10-500μm。
6.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤二中，所述的仿生微沟槽结构为线状沟槽结构、点坑状沟槽结构和网格状沟槽结构中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤三中，所述的脱模剂为水性脱模剂。
8.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤四中，所述的稀释剂为甲苯、二甲苯和正丁醇中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种模板压印法制备大尺寸微沟槽仿生防污涂层的方法，其特征在于：在步骤五中，所述压印时的施工温度为18-23℃。
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