CN102413597A - 发光元件和含粒子层形成用组合物 - Google Patents

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前田幸勇
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村田裕亮
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Abstract

本发明涉及发光元件和含粒子层形成用组合物。本发明提供发光效率和耐久性得到改善的发光元件。发光元件(10)具备：基板(11)、第1电极(13)、发光层(15)、第2电极(17)和含粒子层(18)。含粒子层18是含有选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物，和金属氧化物粒子的组合物的固化物。含粒子层(18)也可以形成在基板(11)与第1电极(13)之间。

Description

发光元件和含粒子层形成用组合物
技术领域
本发明涉及发光元件以及作为构成发光元件的含粒子层的材料使用的组合物。
背景技术
发光元件具有透明阳极层、发光材料层和阴极层以该顺序层叠在透明基板表面的基本结构。例如，有机电致发光元件是如下发光元件：从其阳极层将空穴、从其阴极层将电子注入到由有机材料形成的发光材料层的内部，在发光材料层的内部使空穴和电子再次结合，从而生成激子(exciton)，利用该激子失活时光的放出(荧光、磷光)来进行发光。发光材料层产生的光被从透明基板侧导出到发光元件的外部。
在专利文献1中，公开了具有高折射率层的发光元件，所述高折射率层使用聚醚砜树脂、聚醚酰亚胺树脂等高折射率树脂。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2004-296438号公报
发明内容
通过使用专利文献1中记载的透明导电性基板，可以由透明基板侧某种程度上效率良好地导出发光元件发出的光。但是，存在因发光元件发出的光而导致聚醚砜树脂、聚醚酰亚胺树脂等高折射率树脂劣化的问题。
因此，本发明的目的在于提供发光效率和耐久性得到改善的发光元件。
本发明人为了解决上述课题进行了认真研究，结果发现依靠具备含有特定成分的含粒子层的发光元件，能够达成上述目的，完成了本发明。
即，本发明提供以下[1]～[7]。
[1]一种发光元件，其特征在于，具备：基板、第1电极、发光层、第2电极和含粒子层；所述基板、所述第1电极、所述发光层和所述第2电极以该顺序层叠而成；所述含粒子层形成在所述第1电极的、形成了所述发光层一侧的相反侧以及所述第2电极的、形成了所述发光层一侧的相反侧中的至少任一侧；所述含粒子层是含有下述(A)成分和(B)成分的含粒子层形成用组合物的固化物。
(A)选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物
(B)金属氧化物粒子
[2]如上述[1]所述的发光元件，其中，发光元件是有机电致发光元件。
[3]如上述[1]或[2]所述的发光元件，其中，在所述基板和所述第1电极之间具备所述含粒子层。
[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的发光元件，其中，所述聚合物是由选自下述通式(1)表示的化合物和下述通式(2)表示的化合物中的至少一种化合物缩合而成的聚合物。
(R1)pSi(X)4-p…(1)
[通式(1)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数。]
(R1)pTi(X)4-p…(2)
(通式(2)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数。)
[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的发光元件，其中，所述(B)成分的配合量相对于上述(A)成分100质量份为50～2000质量份。
[6]如上述[1]～[6]中任一项所述的发光元件，其中，所述(B)成分是数均一次粒径为1～100nm的微粒。
[7]一种含粒子层形成用组合物，其特征在于，是用于形成所述[1]～[6]中任一项所述发光元件的含粒子层的组合物，含有下述(A)成分和(B)成分。
(A)选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物
(B)金属氧化物粒子
本发明的发光元件具备由特定组合物的固化体形成的含粒子层，由于该含粒子层的折射率高，所以有优异的发光效率。
另外，本发明的发光元件因为耐久性也优异，所以即使在严酷的使用条件下，也能长期地不使性能下降地使用。
附图说明
[图1]是概念地表示本发明的发光元件的实施方式例1的截面图。
[图2]是概念地表示本发明的发光元件的实施方式例2的截面图。
[图3]是概念地表示本发明的发光元件的实施方式例3的截面图。
[符号说明]
10、20、30发光元件
11、21、31基板
13、23、33第1电极
15、25、35发光层
17、27、37第2电极
18、28、38、39含粒子层
具体实施方式
以下，参照附图，说明本发明的发光元件的各种实施方式例。
图1中，发光元件10是本发明的发光元件的实施方式例1。发光元件10具有基板11、第1电极13、发光层15、第2电极17和含粒子层18按顺序层叠的结构。第2电极17是透射型电极，由发光层15产生的光可通过第2电极17和含粒子层18被导出到发光元件10的外部。
作为基板11，可以使用通常的发光元件中使用的基板，但优选机械强度、热稳定性、透明性、表面平滑性、操作容易性和防水性优异的玻璃基板或透明塑料基板。
第1电极13通过采用蒸镀法或溅射法等将第1电极形成用物质供给到基板11的上表面而形成。第1电极13具有与后述的发光层15相接的第1面和与基板11相接的第2面。作为第1电极形成用物质，可以使用透明且传导性优异的氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)等。或者，如果使用镁(Mg)、铝(Al)、铝-锂(Al-Li)、钙(Ca)、镁-铟(Mg-In)、镁-银(Mg-Ag)等，则可以将第1电极13形成为反射型电极。
发光层15由施加电场而显示发光现象的物质成膜而成。作为这种物质，可以使用活化氧化锌ZnS:X(其中，X是Mn、Tb、Cu、Sm等活化元素)、CaS:Eu、SrS:Ce，SrGa2S4:Ce、CaGa2S4:Ce、CaS:Pb、BaAl2S4:Eu等以往使用的无机EL物质；8-羟基喹啉的铝配位化合物、芳香族胺类、蒽单晶等低分子色素系的有机EL物质，聚对苯撑乙烯撑、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4-苯撑乙烯撑]、聚(3-烷基噻吩)、聚乙烯基咔唑等共轭高分子系的有机EL物质等以往使用的有机EL物质。发光层15的厚度通常是10～1000nm、优选是30～500nm、进一步优选是50～200nm。发光层15可以通过蒸镀或溅射等真空成膜过程、或者以氯仿等作为溶剂的涂布过程而形成。
第2电极17是作为电子注入电极的阴极。作为第2电极17的形成用金属，可举出锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、铝-锂(Al-Li)、钙(Ca)、镁-铟(Mg-In)、镁-银(Mg-Ag)等。通过将这些金属形成薄膜，可得到透射型电极。另一方面，为了得到从元件侧导出光的顶部发光方式的发光元件，也可以形成利用了ITO、IZO的透射型电极。
含粒子层18是含有下述(A)成分和下述(B)成分的含粒子层形成用组合物的固化物。
详细地说明本发明所使用的各成分。
[(A)成分：选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物]
作为选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物，例如可举出由选自下述通式(1)表示的化合物和下述通式(2)表示的化合物中的至少一种化合物缩合而成的聚合物。
(R1)pSi(X)4-p…(1)
(通式(1)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数。)
(R1)pTi(X)4-p…(2)
(通式(2)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数。)
通式(1)和通式(2)中的X表示的水解性基团通常是可以在无催化剂且过量水的存在下、于室温(25℃)～100℃的温度范围内加热，使得烷氧基等水解性基团水解而生成硅烷醇基或钛醇基的基团。应予说明，水解性基团在水解后可进一步缩合，形成硅氧烷缩合物或钛氧烷缩合物。
通式(1)中的下标p是0～3的整数，优选是0～2的整数。
优选选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物含有硅烷醇基或钛醇基。该硅烷醇基和钛醇基所含羟基的数量相对于聚合物中的硅原子和钛原子的总数，优选是15～300％、更优选是30～250％、进一步优选是50～200％。如果硅烷醇基和钛醇基所含羟基的数量相对于聚合物中的硅原子和钛原子的总数在上述范围内，则可得到金属氧化物粒子的分散性优异的含粒子层形成用组合物，进而可得到折射率高且透明性、耐热性、耐裂性和耐光性优异的膜。
硅氧烷系聚合物可以残留一部分未水解的水解性基团。另外，硅氧烷系聚合物也可以是部分硅烷醇基或水解性基团彼此缩合而成的部分缩合物。
通式(1)和通式(2)中的有机基团R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团。所谓有机基团R1的非水解性是指在水解性基团X发生水解的条件下依然稳定存在的性质。
作为有机基团R1，例如可举出碳原子数1～12的烃基、碳原子数1～12的卤代烃基等。有机基团R1可以是直链状、支链状、环状或它们的组合。另外，有机基团R1可以具有含有杂原子的结构单元。作为这样的结构单元，可例示醚键、酯键、硫醚键等，作为含有这样的键的有机基团R1，例如可举出氧杂环丁烷基、环氧乙烷基等具有环氧基的基团，具有(甲基)丙烯酰氧基的基团等。
在有机基团R1中，作为碳原子数1～12的烃基，从反应性和得到的膜的耐裂性的观点出发，优选是碳原子数1～8的烃基，更优选是碳原子数1～4的烃基。具体而言，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等脂肪烃基，环丙基、环丁基、环戊基、环己基等脂环烃基，苯基、甲基苯基、乙基苯基、苄基等芳香烃基，优选是甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、苯基、甲基苯基，更优选是甲基、乙基。
另外，在有机基团R1中，作为被卤原子取代的碳原子数1～12的烃基，可举出氟代烃基、氯代烃基、溴代烃基，更优选是氟代烃基。该烃基的碳原子数，从反应性和得到的膜的耐裂性的观点看，优选是1～4。
具体而言，可举出氯甲基、二氯甲基、三氯甲基、氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2，2-三氟乙基、五氟乙基、全氟正丙基、全氟异丙基、全氟正丁基、全氟异丁基、全氟叔丁基，优选是氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2，2-三氟乙基、五氟乙基、全氟正丙基、全氟异丙基、全氟叔丁基，更优选是氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、2，2，2-三氟乙基、五氟乙基。
作为通式(1)和通式(2)中的水解性基团X，可举出氢原子、卤原子、碳原子数1～12的烷氧基、碳原子数1～12的卤代烷氧基、碳原子数2～12的酰氧基、碳原子数2～12的卤代酰氧基等。作为碳原子数1～12的烷氧基的优选例，可举出甲氧基、乙氧基等。作为卤原子的优选例，可举出氟、氯、溴、碘等。作为酰氧基的优选例，可举出乙酰氧基、丙酰氧基、丁酰氧基等。
说明通式(1)表示的水解性硅烷化合物(以下，有时简称为硅烷化合物。)的具体例。
作为具有4个水解性基团的硅烷化合物，可举出四氯硅烷、四氨基硅烷、四乙酰氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四苯氧基硅烷、四苄氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷等。
作为具有3个水解性基团的硅烷化合物，可举出甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、五氟苯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、d3-甲基三甲氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷等。
作为具有2个水解性基团的硅烷化合物，可举出二甲基二氯硅烷、二甲基二氨基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷等。
作为具有1个水解性基团的硅烷化合物，可举出三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷、三丁基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三丁基乙氧基硅烷等。
说明通式(2)表示的水解性钛化合物(以下，有时简称为钛化合物。)的具体例。
作为具有4个水解性基团的钛化合物，可举出四氯钛、四氨基钛、四乙酰氧基钛、四甲氧基钛、四乙氧基钛、四丁氧基钛、四苯氧基钛、四苄氧基钛、三甲氧基钛、三乙氧基钛等。
作为具有3个水解性基团的钛化合物，可举出甲基三氯钛、甲基三甲氧基钛、甲基三乙氧基钛、甲基三丁氧基钛、乙基三甲氧基钛、乙基三异丙氧基钛、乙基三丁氧基钛、丁基三甲氧基钛、五氟苯基三甲氧基钛、苯基三甲氧基钛、d3-甲基三甲氧基钛、九氟丁基乙基三甲氧基钛、三氟甲基三甲氧基钛等。
作为具有2个水解性基团的钛化合物，可举出二甲基二氯钛、二甲基二氨基钛、二甲基二乙酰氧基钛、二甲基二甲氧基钛、二苯基二甲氧基钛、二丁基二甲氧基钛等。
作为具有1个水解性基团的钛化合物，可举出三甲基氯钛、三甲基钛、三丁基钛、三甲基甲氧基钛、三丁基乙氧基钛等。
对作为(A)成分的选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物的分子量进行说明。该分子量可以采用流动相使用四氢呋喃的凝胶渗透色谱法(以下，有时简称为GPC。)，作为聚苯乙烯换算的重均分子量进行测定。
选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物的重均分子量优选是500～100000，更优选是800～30000，进一步优选是1000～5000。如果该值小于500，则存在形成固化膜时的耐裂性下降的趋势。如果该值大于100000，则存在作为(B)成分的金属氧化物粒子的分散性下降的趋势。
得到选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物时的催化剂优选是选自金属螯合物、酸性化合物和碱性化合物中的至少一种化合物，更优选是酸性化合物。
(d-1)金属螯合物
可用作催化剂的金属螯合物用下述通式(2)表示。
R15 eM(OR16)f-e  ……(2)
(式中，R15表示螯合剂，M表示金属原子，R16表示烷基或芳基，f表示金属M的化合价，e表示1～f的整数。)
其中，作为金属M，优选是选自IIIB族金属(铝、镓、铟、铊)和IVA族金属(钛、锆、铪)中的至少一种金属，更优选是钛、铝、锆。
作为R15表示的螯合剂，可举出CH3COCH2COCH3、CH3COCH2COOC2H5等。
作为R16表示的烷基或芳基，可举出上述通式(1)中的R1表示的烷基或芳基。
作为金属螯合物的优选具体例，可举出(CH3(CH3)HCO)4-tTi(CH3COCH2COCH3)t、(CH3(CH3)HCO)4-tTi(CH3COCH2COOC2H5)t、(C4H9O)4-tTi(CH3COCH2COCH3)t、(C4H9O)4-tTi(CH3COCH2COOC2H5)t、(C2H5(CH3)CO)4-tTi(CH3COCH2COCH3)t、(C2H5(CH3)CO)4-tTi(CH3COCH2COOC2H5)t、(CH3(CH3)HCO)4-tZr(CH3COCH2COCH3)t、(CH3(CH3)HCO)4-tZr(CH3COCH2COOC2H5)t、(C4H9O)4-tZr(CH3COCH2COCH3)t、(C4H9O)4-tZr(CH3COCH2COOC2H5)t、(C2H5(CH3)CO)4-tZr(CH3COCH2COCH3)t、(C2H5(CH3)CO)4-tZr(CH3COCH2COOC2H5)t、(CH3(CH3)HCO)3-tAl(CH3COCH2COCH3)t、(CH3(CH3)HCO)3-tAl(CH3COCH2COOC2H5)t、(C4H9O)3-tAl(CH3COCH2COCH3)t、(C4H9O)3-tAl(CH3COCH2COOC2H5)t、(C2H5(CH3)CO)3-tAl(CH3COCH2COCH3)t、(C2H5(CH3)CO)3-tAl(CH3COCH2COOC2H5)t等。
金属螯合物的量相对于硅烷化合物和钛化合物(以下，也称为硅烷化合物等。)的合计量100质量份(按完全水解缩合物换算)优选是0.0001～10质量份，更优选是0.001～5质量份。如果该量小于0.0001质量份，则有时涂膜的涂布性变差，如果大于10质量份，则有时不能控制聚合物生长、引起凝胶化。
在金属螯合物的存在下使水解性硅烷化合物水解缩合时，每1摩尔硅烷化合物等的合计量，优选使用0.5～20摩尔的水，特别优选使用1～10摩尔的水。如果水的量小于0.5摩尔，则有时水解反应没有充分进行、涂布性和保存稳定性出现问题，如果大于20摩尔，则有时在水解和缩合反应中发生聚合物析出或凝胶化。另外，优选断续地或连续地添加水。
这些金属螯合物可以单独使用1种，或组合2种以上使用。
(d-2)酸性化合物
作为可用作催化剂的酸性化合物，可例示有机酸或无机酸，优选有机酸。
作为有机酸，例如可举出乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、草酸、马来酸、甲基丙二酸、己二酸、癸二酸、没食子酸、丁酸、苯六甲酸、花生油烯酸、莽草酸、2-乙基己酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、水杨酸、苯甲酸、对氨基苯甲酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸、甲酸、丙二酸、磺酸、苯二甲酸、富马酸、柠檬酸、酒石酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、琥珀酸、中康酸、柠康酸、苹果酸、丙二酸、戊二酸的水解物、马来酸酐的水解物、邻苯二甲酸酐的水解物等。
作为无机酸，例如可举出盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸等。
其中，从在水解缩合(水解及随后的缩合)的反应中聚合物析出、凝胶化的可能性小的观点出发，优选有机酸，其中，更优选具有羧基的化合物。
在具有羧基的化合物中，特别优选乙酸、草酸、马来酸、甲酸、丙二酸、苯二甲酸、富马酸、衣康酸、琥珀酸、中康酸、柠康酸、苹果酸、丙二酸、戊二酸、马来酸酐的水解物等有机酸。
这些酸性化合物可以单独使用1种，或组合2种以上使用。
酸性化合物的量相对于硅烷化合物等的合计量100质量份(按完全水解缩合物换算)，优选是0.0001～10质量份，更优选是0.001～5质量份。如果该量小于0.0001质量份，则有时涂膜的涂布性差，如果大于10质量份，则有时水解缩合反应急剧地进行、发生凝胶化。
在酸性化合物的存在下使硅烷化合物等水解缩合时，每1摩尔硅烷化合物等的合计量，优选使用0.5～20摩尔的水，特别优选使用1～10摩尔的水。如果水的量小于0.5摩尔，则有时水解反应没有充分进行、涂布性和保存稳定性存在问题，如果大于20摩尔，则有时在水解缩合反应中发生聚合物的析出、凝胶化。另外，优选断续地或连续地添加水。
(d-3)碱性化合物
作为可用作催化剂的碱性化合物，例如可举出甲醇胺、乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、N-甲基甲醇胺、N-乙基甲醇胺、N-丙基甲醇胺、N-丁基甲醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-丙基乙醇胺、N，N-二甲基甲醇胺、N，N-二乙基甲醇胺、N，N-二丙基甲醇胺、N，N-二丁基甲醇胺、N-甲基二甲醇胺、N-乙基二甲醇胺、N-丙基二甲醇胺、N-丁基二甲醇胺、N-(氨基甲基)甲醇胺、N-(氨基甲基)乙醇胺、N-(氨基甲基)丙醇胺、N-(氨基甲基)丁醇胺、甲氧基甲基胺、甲氧基乙基胺、甲氧基丙基胺、甲氧基丁基胺、N，N-二甲基胺、N，N-二乙基胺、N，N-二丙基胺、N，N-二丁基胺、三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化四丁基铵、四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四丙基乙二胺、氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、氢氧化四正丙基铵、氢氧化四正丁基铵、溴化四甲基铵、氯化四甲基铵、溴化四乙基铵等。
碱性化合物的量相对于硅烷化合物等的水解性基团的合计量1摩尔，优选是0.00001～10摩尔，更优选是0.00005～5摩尔。如果该量小于0.00001摩尔，则有时水解缩合没有充分进行，如果大于10摩尔，则有时得到的水解缩合物的保存稳定性差。
[(B)成分：金属氧化物粒子]
本发明中，为了得到具有高折射率的固化体，优选使用具有高折射率的金属氧化物粒子。这种金属氧化物粒子是在25℃下对波长400nm的光的折射率优选为1.55以上、更优选为1.60以上、特别优选为1.70以上的微粒。作为这种金属氧化物粒子，例如可举出氧化锆、氧化钛、氧化锌、氧化钽、氧化铟、氧化铪、氧化锡、氧化铌和它们的复合物等金属氧化物粒子。其中，优选氧化锆(ZrO2)的微粒。
上述氧化钛只要是具有TiO2结构的材料即可，没有特别限定，例如可举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等。
这些金属氧化物粒子可以单独使用1种，或组合2种以上使用。
作为(B)成分的金属氧化物粒子的数均一次粒径优选是1～100nm，更优选是3～70nm，特别优选是5～50nm。如果数均一次粒径在上述范围内，则能够得到透明性优异的固化体。
在与(A)成分和(C)成分混合前，作为(B)成分的金属氧化物粒子既可以是粉状，也可以是溶剂分散溶胶。作为溶剂，例如可使用有机溶剂。作为有机溶剂，例如可举出2-丁醇、甲醇、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙二醇单甲基醚等。
(B)成分的配合量相对于(A)成分100质量份优选是50～2000质量份，更优选是100～1500质量份，进一步优选是150～1000质量份。如果该量小于50质量份，则固化膜(组合物的固化体)的折射率可能下降、发光装置的发光效率可能下降，如果该量大于2000质量份，则可能得不到充分的耐裂性。
应予说明，在(B)成分是溶剂分散溶胶时，(B)成分的配合量是指不含溶剂的质量。另外，在(B)成分是溶剂分散溶胶时，用作(B)成分的溶剂的有机溶剂的量构成作为(C)成分的有机溶剂的配合量的一部分。
(A)成分和(B)成分的合计配合量没有特别限定，相对于刨去有机溶剂的组合物的成分总量100质量％，从得到的含粒子层的耐热性的观点出发，优选是50～100质量％，更优选是70～100质量％，进一步优选是80～100质量％，特别优选是90～100质量％。
[(C)成分：有机溶剂]
本发明中，通过配合有机溶剂，可以提高组合物的保存稳定性且赋予适当的粘度。
作为有机溶剂，可举出醚系有机溶剂、酯系有机溶剂、酮系有机溶剂、烃系有机溶剂、醇系有机溶剂等。作为有机溶剂，优选使用大气压下(1013hPa)的沸点在50～250℃的范围内、能使各成分均匀分散的有机溶剂。
作为这种有机溶剂，例如可举出脂肪烃系溶剂、芳香烃系溶剂、一元醇系溶剂、多元醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、酯系溶剂、含氮系溶剂、含硫系溶剂等。这些有机溶剂可以单独使用1种，或组合2种以上使用。
在有机溶剂中，从进一步提高组合物的保存稳定性的观点出发，优选一元醇系溶剂、多元醇系溶剂和酮系溶剂。作为这些溶剂的优选化合物例，可举出丙二醇单甲基醚、乳酸乙酯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲基戊基酮、甲醇、乙醇、2-丁醇等。这些优选的化合物可以单独使用1种，或组合2种以上使用。
在本发明中，优选考虑组合物的涂布方法来选择有机溶剂的种类。例如，为了容易得到具有均匀厚度的固化膜(组合物的固化体)，在使用旋涂法时，作为有机溶剂，优选使用乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚等二醇醚类；乙二醇一乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯等乙二醇烷基醚乙酸酯类；乳酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯等酯类；二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙基甲基醚等二乙二醇类；甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、环己酮、甲基戊基酮等酮类；γ-丁内酯等。
特别优选的有机溶剂是乙二醇一乙醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇甲基醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基戊基酮等。
(C)成分(有机溶剂)的配合量相对于刨去该有机溶剂的组合物的成分总量100质量份优选是50～20000质量份，更优选是100～1000质量份。如果在上述优选范围内，则可以提高组合物的保存稳定性且赋予适当的粘度，能够容易地形成具有均匀厚度的高折射率的固化膜。
(C)成分的添加方法没有特别限制，例如可以在制造(A)成分时添加，也可以在制备含有(B)成分的分散液时添加，还可以在混合(A)成分和(B)成分时添加。
[(D)成分：分散剂]
为了提高金属氧化物粒子的分散性，本发明的含粒子层形成用组合物可以含有各种分散剂。
作为分散剂，例如可以使用铝化合物。作为铝化合物的例子，可举出烷醇铝、β-二酮铝配位化合物等。具体而言，可举出三乙氧基铝、三正丙氧基铝、三异丙氧基铝、三正丁氧基铝、三仲丁氧基铝等烷醇化合物，三(乙酰乙酸甲酯)铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝、三(乙酰丙酮)铝、单(乙酰丙酮)双(乙酸甲酯)铝、单(乙酰丙酮)双(乙酸乙酯)铝等β-二酮配位化合物等。
作为铝化合物的市售品，可以使用AIPD、PADM、AMD、ASBD、乙醇铝、ALCH、ALCH-50F、ALCH-75、ALCH-TR、ALCH-TR-20、Alumichelate M、Alumichelate D、Alumichelate A(W)、表面处理剂OL-1000、Algomar、Algomar 800AF、Algomar 1000SF(以上，川研FineChemical公司制)等。
作为分散剂，也可以使用非离子型分散剂。通过使用非离子型分散剂，可以提高分散性。本发明中使用的非离子型分散剂优选是具有聚氧乙烯烷基结构的磷酸酯系非离子型分散剂。
分散剂的配合量没有特别限定，在含有分散剂时，相对于刨去有机溶剂的组合物的成分总量100质量％，例如是0.1～5质量％。
[(E)成分：分散助剂]
为了提高分散性，本发明的含粒子层形成用组合物可以进一步含有分散助剂。作为分散助剂，可以优选使用选自乙酰丙酮、N，N-二甲基乙酰基乙酰胺等中的1种以上。
分散助剂的配合量没有特别限定，在含有分散助剂时，相对于刨去有机溶剂的组合物的成分总量100质量％，例如是0.1～5质量％。
[(F)成分：表面活性剂]
在利用旋涂将本发明的含粒子层形成用组合物涂布到基材等上时，从得到具有均匀厚度的涂膜的观点出发，优选配合表面活性剂。作为本发明中使用的表面活性剂，可举出有机硅系表面活性剂、氟系表面活性剂等。其中，优选有机硅系表面活性剂。
作为有机硅系表面活性剂的例子，例如可举出SH28PA(DowCorning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物)，Paintad 19、54(Dow Corning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物)，FM0411(Silaplain、Chisso公司制)，SF8428(Dow Corning Toray公司制、二甲基聚硅氧烷聚氧化烯共聚物(侧链含有OH))，BYKUV3510(BigChemi Japan公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，DC57(Toray·Dow Corning·Silicone公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，DC190(Toray·Dow Corning·Silicone公司制、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物)，Silaplain FM-4411、FM-4421、FM-4425、FM-7711、FM-7721、FM-7725、FM-0411、FM-0421、FM-0425、FM-DA11、FM-DA21、FM-DA26、FM0711、FM0721、FM-0725、TM-0701、TM-0701T(Chisso公司制)，UV3500、UV3510、UV3530(BigChemi Japan公司制)，BY16-004、SF8428(Toray·Dow Corning·Silicone公司制)，VPS-1001(和光纯药制)等。作为特别优选例，可举出Silaplain FM-7711、FM-7721、FM-7725、FM-0411、FM-0421、FM-0425、FM0711、FM0721、FM-0725、VPS-1001等。另外，作为具有烯键性不饱和基团的有机硅化合物的市售品，例如可举出TegoRad2300、2200N(Tego Chemi公司制)等。
作为氟系表面活性剂的例子，例如可举出Megafac F-114、F410、F411、F450、F493、F494、F443、F444、F445、F446、F470、F471、F472SF、F474、F475、R30、F477、F478、F479、F480SF、F482、F483、F484、F486、F487、F172D、F178K、F178RM、ESM-1、MCF350SF、BL20、R08、R61、R90(DIC公司制)。
(F)成分的配合比例相对于刨去有机溶剂的组合物的成分总量100质量％优选是0～10质量％，更优选是0.1～5质量％，特别优选是0.5～3质量％。如果该量大于10质量％，则组合物的固化体的折射率可能下降。
[(G)成分：脱水剂]
本发明的含粒子层形成用组合物也可以含有脱水剂。通过添加脱水剂，可以促进组合物的放射线固化反应，并且进一步提高组合物的保存稳定性。
本发明中使用的脱水剂是指通过化学反应将水变换咸水以外的物质的化合物，或者通过物理吸附或包合将水变换成对放射线固化性和保存稳定性没有影响的物质的化合物。通过含有脱水剂，可以在不损失组合物的耐光性、耐热性的情况下提高保存稳定性和放射线固化性这样相反的2个特性。作为其理由，认为是脱水剂有效地吸收由外部侵入的水，使得组合物的保存稳定性提高，另一方面，在作为放射线固化反应的缩合反应中，脱水剂顺次吸收生成的水，使得组合物的放射线固化性提高。
[(H)成分：产酸剂]
本发明的含粒子层形成用组合物也可以含有产酸剂。所谓产酸剂是指可以通过光照射或加热来产生酸的化合物。
此处，所谓光照射是指例如红外线、可见光线、紫外线、以及X射线、电子射线、α-射线、β-射线、γ-射线之类电离放射线的照射。
另外，作为能够通过光照射产生酸的光产酸剂，可举出具有通式(3)表示的结构的
Figure BSA00000540412800161
盐(第1组化合物)、具有通式(4)表示的结构的磺酸衍生物(第2组化合物)。
[R2 aR3 bR4 cR5 dW]+m[MZm+n]-m    (3)
[通式(3)中，阳离子是
Figure BSA00000540412800162
离子，W是S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、O、I、Br、Cl或-N≡N，R2、R3、R4和R5是相同或不同的有机基团，a、b、c和d分别是0～3的整数，(a+b+c+d)-m与W的价数相等。另外，M是构成卤化物配位化合物[MZm+n]的中心原子的金属或准金属，例如B、P、As、Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ca、In、Ti、Zn、Sc、V、Cr、Mn或Co。Z例如是F、Cl、Br等卤原子或芳基，m是卤化物配位化合物离子的净电荷，n是M的化合价。]
Qs-[S(＝O)2-R6]t      (4)
[通式(4)中，Q是1价或2价的有机基团，R6是碳原子数1～12的1价有机基团，下标s是0或1，下标t是1或2。]
首先，作为第1组化合物的
Figure BSA00000540412800163
盐是能够受光释放出酸性活性物质的化合物。在这种第1组化合物中，更有效的
Figure BSA00000540412800164
盐是芳香族
Figure BSA00000540412800165
盐，特别优选是下述通式(5)表示的二芳基碘盐。
[R7-Ar1-I+-Ar2-R8][Y-]    (5)
[通式(5)中，R7和R8分别是1价有机基团，可以相同也可以不同，R7和R8中的至少一个具有碳原子数为4以上的烷基，Ar1和Ar2分别是芳香基团，可以相同也可以不同，Y-是1价阴离子，是周期表第3族、第5族的氟化物阴离子或选自ClO4 -、CF3-SO3 -中的阴离子。]
另外，如果例示作为第2组化合物的通式(4)表示的磺酸衍生物的例子，则可举出二砜类、二磺酰基重氮甲烷类、二磺酰基甲烷类、磺酰基苯甲酰基甲烷类、亚氨磺酸酯类、二苯乙醇酮磺酸酯类、1-氧代-2-羟基-3-丙基醇的磺酸酯类、邻苯三酚三磺酸酯类、磺酸苄酯类。另外，在通式(4)表示的磺酸衍生物中，更优选是亚氨磺酸酯类，在亚氨磺酸酯中，进一步优选三氟甲基磺酸酯衍生物。
说明光产酸剂的添加量(含有比例)。光产酸剂的添加量没有特别限制，将含粒子层形成用组合物的固体成分总量设为100质量份时，通常优选是15质量份以内的值。如果该添加量大于15质量份，则得到的固化物的耐光性、耐热性有下降的趋势。
[(I)成分：其它添加剂]
本发明的含粒子层形成用组合物可以在不损失本发明效果的范围内含有上述添加剂以外的各种添加剂。作为这种添加剂，例如可举出上述成分以外的固化性化合物、抗氧化剂、紫外线吸收剂等。
[含粒子层形成用组合物的制造方法]
本发明的含粒子层形成用组合物通过混合上述成分(A)～(C)以及根据需要配合的其它任意成分来进行制备。通常，可以在成分(C)(有机溶剂)中按照规定比例混合成分(A)(硅氧烷系聚合物等)和成分(B)(金属氧化物粒子)以及任意添加的其它成分，从而制备含粒子层形成用组合物。
[固化膜]
作为本发明含粒子层形成用组合物的固化体的固化膜的折射率优选是1.6以上。如果该折射率是1.6以上，则发光装置的发光效率变高。固化膜的膜厚没有特别限定，可以根据发光元件的种类，例如在50nm～100μm的范围内适当确定。
因为本发明的发光元件具备含粒子层18，所以在发光层15中产生的光透过第2电极17进入空气中时，可以利用相长干涉原理，提高导出到发光元件的外部的效率，能够大幅改善发光元件的发光效率。
图1中，图示了含粒子层18与第2电极17的一面接触而形成的结构，但在含粒子层18与第2电极17之间，可以根据需要进一步具备多种层。另一方面，虽然图1中未图示，但可以是在含粒子层18的上部能够进一步具备用于密封发光元件10的公知结构的密封层等多种变形例。
图2中，发光元件20是本发明的发光元件的实施方式例2。
发光元件20具有基板21、含粒子层28、第1电极23、发光层25和第2电极27顺次层叠的结构。第1电极23是透射型电极，发光层25中产生的光可透过第1电极23和含粒子层28导出到发光元件20的外部。含粒子层28形成在第1电极23的、设置了发光层的面的相反侧一面。对构成发光元件20的各层的详细说明与上述说明相同。由所述硅烷化合物等缩合而成的聚合物形成的含粒子层28具有高折射率，发光层25中产生的光通过相长干涉原理被有效地导出到外部，因而可以具有被改善了的光效率特性。
图3中，发光元件30是本发明的发光元件的实施方式例3。
发光元件30具有基板31、含粒子层38、第1电极33、发光层35、第2电极37和含粒子层39顺次层叠的结构。第1电极33和第2电极37是透射型电极，发光层35中产生的光可在透过第1电极33和第2电极37后，分别透过含粒子层38和含粒子层39，被导出到发光元件30的外部。对构成发光元件30的各层的详细说明与上述说明相同。由所述硅烷化合物等缩合而成的聚合物形成的含粒子层38和含粒子层39具有高折射率，发光层35中生成的光可通过相长干涉原理被有效地导出到外部，因而可以具有被改善了的光效率特性。
[实施例]
以下，通过实施例进一步具体说明本发明，但本发明不受这些实施例任何限定。
[(A)成分的制备]
[合成例1]
在带有搅拌机、回流管的烧瓶中，添加甲基三甲氧基硅烷(45.7g)、四乙氧基硅烷(12.33g)、丙二醇单甲基醚(19.56g)和草酸(0.03g)，进行搅拌，得到溶液后，加热该溶液使液温达到60℃。接着，滴加蒸馏水(22.38g)，滴加结束后，在100℃下搅拌溶液3小时。之后，减压下进行浓缩，最终得到将固体成分调整为30质量％的(A)成分(丙二醇单甲基醚溶液)。将其作为“A-1”。
[合成例2]
在带有搅拌机、回流管的烧瓶中，添加甲基三甲氧基硅烷(17.89g)、苯基三甲氧基硅烷(35.80g)、四乙氧基硅烷(3.42g)、丙二醇单甲基醚(24.84g)和草酸(0.03g)，进行搅拌，得到溶液后，加热该溶液使液温达到60℃。接着，滴加蒸馏水(18.02g)，滴加结束后，在100℃下搅拌溶液3小时。之后，减压下进行浓缩，最终得到将固体成分调整为30质量％的(A)成分(丙二醇单甲基醚溶液)。将其作为“A-2”。
将“A-1”和“A-2”的成分组成等示于表1。
作为“A-3”，使用东亚合成公司制OX-SQ ME-20。
作为“A-4”，使用新中村化学工业公司制四羟甲基甲烷三丙烯酸酯。
[表1]
  单位：质量％   A-1   A-2
  甲基三甲氧基硅烷   45.70   17.89
  苯基三甲氧基硅烷   -   35.80
  四乙氧基硅烷   12.33   3.42
  蒸馏水   22.38   18.02
  草酸   0.03   0.03
  丙二醇单甲基醚   19.56   24.84
  合计   100   100
  分子量(Mw)   3100   2300
[组合物的制备1]
将作为(B)成分的氧化锆(一次平均粒径：15nm)21.0g、“A-1”29.7g(固体成分8.9g)、有机溶剂的总重量达到70g的量的丙二醇单甲基醚加到容器中，向其中加入粒径0.1mm的二氧化锆珠(Nikkato公司制)350g，使用珠磨机以1500rpm搅拌10小时，使氧化锆的微粒((B)成分)分散。
在得到的氧化锆的微粒的分散液中加入二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物0.10g，得到组合物“J-1”。
另外，除使用表2所示成分以外，与组合物“J-1”同样地操作，制备出组合物“J-2”、“J-4”、“J-6”。将成分组成等示于表2。
[组合物的制备2]
将作为(B)成分的氧化锆微粒(数均一次粒径：15nm)15.9g、PLADDED-151(化合物名：聚氧乙烯烷基磷酸酯)1.9g、三仲丁氧基铝2.2g、乙酰丙酮0.9g、2-丁醇2.3g、甲基乙基酮54.3g、丙二醇单甲基醚15.7g加到容器中，向其中加入粒径0.1mm的二氧化锆珠(Nikkato公司制)300g，使用珠磨机以1500rpm搅拌10小时，使氧化锆的微粒((B)成分)分散。
在得到的含有氧化锆微粒的分散液77.5g中添加“A-1”22.4g(固体成分6.7g)、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物0.1g，得到组合物“J-3”。将成分组成等示于表2。
[组合物的制备3]
将作为(B)成分的氧化锆微粒(数均一次粒径：15nm)15.91g、PLADDED-1511.91g、三仲丁氧基铝2.20g、乙酰丙酮0.85g、2-丁醇2.30g、甲基乙基酮70.00g加到容器中，向其中加入粒径0.1mm的二氧化锆珠(Nikkato公司制)350g，使用珠磨机以1500rpm搅拌10小时，使氧化锆微粒(B)分散。
在得到的氧化锆微粒的分散液93.17g中添加“A-4”5.73g、光聚合引发剂Irgacure184(BASF公司制)1.0g、二甲基聚硅氧烷-聚氧化烯共聚物0.1g，得到组合物“J-5”。将成分组成等示于表2。
[组合物的制备4]
在氮气流下，将四正丁氧基钛42.54g(125毫摩尔)和二乙二醇26.53g(250毫摩尔)添加到溶剂(正丁醇、60mL)中并混合。与此同时，将离子交换水4.5g(250毫摩尔)和肼盐酸盐0.085g(1.25毫摩尔)添加到溶剂(正丁醇、100mL)中并混合。合并得到的二种混合溶液，在调整到25℃的恒温箱内搅拌混合2小时，得到组合物“J-7”。
[表2]
Figure BSA00000540412800211
A-3：东亚合成公司制OX-SQ ME-20
A-4：新中村化学工业公司制 四羟甲基甲烷三丙烯酸酯
1)Dow Corning-Toray制
[实施例1～4、比较例1～3]
如下所述地对上述各组合物“J-1”～“J-7”进行评价。
<组合物的特性的评价>
(1)分散粒径
针对得到的组合物中的微粒，使用堀场制作所公司制的动态光散射式粒径分布测定装置测定25℃的体积平均粒径。体积平均粒径小于50nm记为“○”，50nm以上且小于100nm记为“△”，100nm以上记为“×”。将结果示于表3。
<固化膜的制作>
·组合物“J-1”～“J-5”、“J-7”
在直径4英寸的熔融石英或硅基板上分配组合物，进行旋涂使厚度达到约1μm，在120℃下加热1分钟、以及在150℃下加热60分钟，制作固化膜(膜厚：1μm)。
·组合物“J-6”
在直径4英寸的熔融石英或硅基板上分配组合物，进行旋涂使厚度达到约1μm，在120℃下加热1分钟。之后，使用接触式掩模曝光机(CONTACT MASK ALIGNER)，在大气中照射紫外线使曝光量达到2000mJ/cm2，接着，在150℃下加热60分钟，制作固化膜。
<固化膜的特性评价>
针对所述固化膜，测定并评价下述特性。将结果示于表3。
(2)固化性
用手指碰触所述固化膜的表面，不发粘记为“○”、发粘记为“×”。
(3)耐裂性
目视观察所述固化膜的外观，没有裂纹记为“○”，有裂纹记为“×”。
(4)透明性
使用日本分光公司制分光光度计，测定所述固化膜在波长400nm处的透射率(％)。透射率是90％以上时记为“○”，小于90％时记为“×”。
(5)折射率
使用Metricon公司制棱镜耦合器(Prism Coupler)，在23℃下测定波长633nm处的折射率。折射率是1.6以上时记为“○”，小于1.6时记为“×”。
(6)耐热性
使用烘箱，在温度300℃下加热处理所述固化膜5分钟。处理前后的固化膜的透射率降低(透射率减小的比例)小于10％时记为“○”，10％以上时记为“×”。
[表3]
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   比较例1   比较例2   比较例3
  组合物的种类   J-1   J-2   J-3   J-4   J-5   J-6   J-7
  分散粒径   ○   ○   ○   ○   ○   -   -
  固化性   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  耐裂性   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×
  透明性   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  折射率   ○   ○   ○   ○   ○   ×   ○
  耐热性   ○   ○   ○   ○   ×   ○   ○

Claims (7)

1.一种发光元件，其特征在于，具备：基板、第1电极、发光层、第2电极和含粒子层，
所述基板、所述第1电极、所述发光层和所述第2电极以该顺序层叠而成，
所述含粒子层形成在所述第1电极的、形成了所述发光层一侧的相反侧以及所述第2电极的、形成了所述发光层一侧的相反侧中的至少任一侧，
所述含粒子层是含有下述A成分和B成分的含粒子层形成用组合物的固化物，
A：选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物，
B：金属氧化物粒子。
2.如权利要求1所述的发光元件，其中，发光元件是有机电致发光元件。
3.如权利要求1或2所述的发光元件，其中，在所述基板与所述第1电极之间具备所述含粒子层而形成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的发光元件，其中，所述聚合物是由选自下述通式(1)表示的化合物和下述通式(2)表示的化合物中的至少一种化合物缩合而成的聚合物，
(R1)pSi(X)4-p…(1)
通式(1)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数，
(R1)pTi(X)4-p…(2)
通式(2)中，R1是碳原子数为1～12的非水解性有机基团，X是水解性基团，以及p是0～3的整数。
5.如权利要求1～4中任一项所述的发光元件，其中，所述B成分的配合量相对于所述A成分100质量份为50～2000质量份。
6.如权利要求1～5中任一项所述的发光元件，其中，所述B成分是数均一次粒径为1～100nm的微粒。
7.一种含粒子层形成用组合物，其特征在于，是用于形成权利要求1～6中任一项所述发光元件的含粒子层的组合物，含有下述A成分和B成分，
A：选自硅氧烷系聚合物、钛氧烷系聚合物和它们的共聚物中的至少一种聚合物，
B：金属氧化物粒子。
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